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公开(公告)号:CN110596282A
公开(公告)日:2019-12-20
申请号:CN201810605672.3
申请日:2018-06-13
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: G01N30/06
Abstract: 本发明公开了一种奈达铂类化合物、分离方法及应用。本发明公开了一种如式I所示的奈达铂类化合物或其盐。本发明还公开了一种奈达铂原料药的分离方法,包括下述步骤:将奈达铂原料药在色谱柱中进行洗脱,即可。本发明分离方法能够有效分离奈达铂原料药的有关物质,方法专属性强、灵敏度高,实用性强,并可同时进一步通过电喷雾多级质谱检测,获取药物的质谱碎片信息,解析裂解途径,通过高分辨质谱对解析过程进行验证,完成奈达铂原料药中未知杂质的结构鉴定、确证其结构,从而控制奈达铂的药品质量,为奈达铂未知杂质的研究奠定了良好的基础;本发明的奈达铂类化合物是对奈达铂原料药进行质量控制的必需品。
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公开(公告)号:CN102062758B
公开(公告)日:2013-11-27
申请号:CN200910198983.3
申请日:2009-11-18
Applicant: 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明提供一种克林霉素磷酸酯的杂质分析制备方法,该方法用于对克林霉素磷酸酯原料进行分析,并从中分离制备所述杂质,包括用LC-MS法测定所述克林霉素磷酸酯原料,根据被分析成分的相对保留时间和/或分子量确定所述原料中的一种或多种杂质;根据所述杂质的相对保留时间所显示的色谱保留行为确定制备色谱法的条件,用制备色谱法收集所述相对保留时间和/或分子量对应的一种或多种杂质。
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公开(公告)号:CN106146571B
公开(公告)日:2019-04-12
申请号:CN201510133716.3
申请日:2015-03-25
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明公开了一种泰拉霉素有关物质、其制备方法及应用。本发明提供了一种泰拉霉素有关物质4或其盐。本发明还提供了泰拉霉素有关物质4的制备方法,其包括下述步骤:在乙腈中,将泰拉霉素与氢氧化钠水溶液进行碱降解反应,得到泰拉霉素有关物质4即可。本发明的泰拉霉素有关物质是对泰拉霉素进行质量控制的必需品;本发明的制备方法能够制得并有效分离泰拉霉素有关物质4,从而控制泰拉霉素的药品质量,为泰拉霉素未知杂质的研究奠定了良好的基础。
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公开(公告)号:CN106153740A
公开(公告)日:2016-11-23
申请号:CN201510133678.1
申请日:2015-03-25
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明公开了一种泰拉霉素有关物质、其富集制备方法及应用。本发明提供了一种泰拉霉素有关物质3或其盐。本发明还提供了泰拉霉素有关物质3的富集制备方法,其包括下述步骤:采用高效液相色谱法,将待测物在色谱柱中进行洗脱,收集泰拉霉素有关物质3即可。本发明的泰拉霉素有关物质是对泰拉霉素进行质量控制的必需品;本发明的富集制备方法能够有效分离泰拉霉素有关物质3,从而控制泰拉霉素的药品质量,为泰拉霉素未知杂质的研究奠定了良好的基础。
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公开(公告)号:CN106146576A
公开(公告)日:2016-11-23
申请号:CN201510133696.X
申请日:2015-03-25
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明公开了一种泰拉霉素有关物质、富集制备方法、分离方法及应用。本发明提供了一种泰拉霉素有关物质的分离方法,其包括下述步骤:采用高效液相色谱法,将待测物在色谱柱中进行洗脱,即可。本发明还提供了一种泰拉霉素有关物质1或其盐。本发明的分离方法能够有效分离泰拉霉素在合成及降解过程中产生的杂质,并可进一步通过质谱检测,高灵敏度地检出微量杂质,鉴定、确证其结构,从而控制泰拉霉素的药品质量,为泰拉霉素未知杂质的研究奠定了良好的基础;本发明的泰拉霉素有关物质是对泰拉霉素进行质量控制的必需品。
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公开(公告)号:CN103123342B
公开(公告)日:2016-02-10
申请号:CN201110369629.X
申请日:2011-11-18
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
CPC classification number: G01N30/88 , G01N2030/8872
Abstract: 本发明提供一种克林霉素原料的杂质分析制备方法,该方法用于对克林霉素原料进行分析,并从中分离制备所述杂质,包括下列步骤:a)用LC-MS法测定所述克林霉素原料,根据被分析成分的相对保留时间和/或分子量确定所述原料中的一种或多种杂质;b)根据步骤a)中所述的一种或多种杂质的相对保留时间和/或分子量确定柱层析法的条件,使用正相硅胶柱层析法富集该相对保留时间和/或分子量对应的一种或多种杂质;c)根据步骤a)中所述的一种或多种杂质的相对保留时间所显示的色谱保留行为确定制备色谱法的条件,用制备色谱法收集所述保留时间相对应的一种或多种杂质。
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公开(公告)号:CN103122013A
公开(公告)日:2013-05-29
申请号:CN201110369607.3
申请日:2011-11-18
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07H15/16 , C07H1/06 , A61K31/7056 , A61P31/04 , G01N30/88
Abstract: 本发明提供一种去氢克林霉素,具有如下式III所示结构:本发明也提供所述去氢克林霉素的分析制备方法,其特征在于对克林霉素原料进行分析,并从中分离制备所述克林霉素异构体,包括下列步骤:a)用LC-MS法测定所述克林霉素原料,根据被分析成分的相对保留时间和/或分子量确定所述原料中的去氢克林霉素;b)根据步骤a)中所述的去氢克林霉素的相对保留时间和/或分子量确定柱层析法的条件,使用正相硅胶柱层析法富集该相对保留时间和/或分子量对应的被分析成分;c)根据步骤a)中所述的去氢克林霉素的相对保留时间所显示的色谱保留行为确定制备液相法的条件,用制备液相法收集所述保留时间相对应的被分析成分。
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公开(公告)号:CN102060883A
公开(公告)日:2011-05-18
申请号:CN200910198985.2
申请日:2009-11-18
Applicant: 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明提供克林霉素磷酸酯异构体,其分析制备方法和用途,用于对克林霉素磷酸酯原料进行分析,并从中分离制备所述克林霉素磷酸酯异构体,包括下列步骤:用LC-MS法测定所述克林霉素磷酸酯原料,根据被分析成分的相对保留时间和/或分子量确定所述原料中的克林霉素磷酸酯异构体;根据步骤所述克林霉素磷酸酯异构体的相对保留时间和/或分子量确定柱层析法的条件,使用正相硅胶柱层析富集该保留时间和/或分子量对应的被分析成分;根据步骤所述克林霉素磷酸酯异构体的相对保留时间所显示的色谱保留行为确定制备色谱法的条件,用制备色谱法收集所述相对保留时间对应的被分析成分。
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