公开(公告)号：CN102062758B

公开(公告)日：2013-11-27

申请号：CN200910198983.3

申请日：2009-11-18

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 李悦 ,  吴彤 ,  陈述增 ,  王慧敏 ,  孙秋实 ,  李志敏

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/08 ,  G01N30/89 ,  C07H15/16 ,  A61K31/7056 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明提供一种克林霉素磷酸酯的杂质分析制备方法，该方法用于对克林霉素磷酸酯原料进行分析，并从中分离制备所述杂质，包括用LC-MS法测定所述克林霉素磷酸酯原料，根据被分析成分的相对保留时间和/或分子量确定所述原料中的一种或多种杂质；根据所述杂质的相对保留时间所显示的色谱保留行为确定制备色谱法的条件，用制备色谱法收集所述相对保留时间和/或分子量对应的一种或多种杂质。

公开(公告)号：CN101810654B

公开(公告)日：2015-12-16

申请号：CN200910046593.4

申请日：2009-02-24

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 吴彤 ,  杨方 ,  李燕 ,  李志敏 ,  陈述增 ,  周海凤 ,  沈龙海

IPC: A61K36/233 ,  A61P3/06 ,  A61K125/00

Abstract: 本发明公开了醋制柴胡溶剂提取物在制备降胆固醇药物中的应用，所述溶剂为水、乙醇、甲醇或其混合物。所述醋制柴胡溶剂提取物可进一步由醇提后树脂法或水提醇沉法精制。由本发明得到的醋制柴胡提取物在降胆固醇方面有明显作用。

公开(公告)号：CN102060883B

公开(公告)日：2014-08-27

申请号：CN200910198985.2

申请日：2009-11-18

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 李悦 ,  吴彤 ,  陈述增 ,  王慧敏 ,  孙秋实 ,  李志敏

IPC: C07H15/16 ,  C07H1/06 ,  G01N30/02 ,  G01N30/26 ,  G01N30/36 ,  G01N30/72 ,  A61K31/7056 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明提供克林霉素磷酸酯异构体，其分析制备方法和用途，用于对克林霉素磷酸酯原料进行分析，并从中分离制备所述克林霉素磷酸酯异构体，包括下列步骤：用LC-MS法测定所述克林霉素磷酸酯原料，根据被分析成分的相对保留时间和/或分子量确定所述原料中的克林霉素磷酸酯异构体；根据步骤所述克林霉素磷酸酯异构体的相对保留时间和/或分子量确定柱层析法的条件，使用正相硅胶柱层析富集该保留时间和/或分子量对应的被分析成分；根据步骤所述克林霉素磷酸酯异构体的相对保留时间所显示的色谱保留行为确定制备色谱法的条件，用制备色谱法收集所述相对保留时间对应的被分析成分。

公开(公告)号：CN102060882B

公开(公告)日：2014-02-19

申请号：CN200910198984.8

申请日：2009-11-18

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 李悦 ,  吴彤 ,  陈述增 ,  王慧敏 ,  孙秋实 ,  李志敏

IPC: C07H15/16 ,  C07H1/06 ,  G01N30/02 ,  G01N30/26 ,  G01N30/36 ,  G01N30/72 ,  A61K31/7056 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明提供去氢克林霉素磷酸酯，及其分析制备方法，用于对克林霉素磷酸酯原料进行分析，并从中分离制备所述去氢克林霉素磷酸酯，包括下列步骤：用LC-MS法测定所述克林霉素磷酸酯原料，根据被分析成分的相对保留时间和/或分子量确定所述原料中的去氢克林霉素磷酸酯；根据步骤a)中所述的去氢克林霉素磷酸酯的相对保留时间所显示的色谱保留行为确定制备色谱法的条件，用制备色谱法收集和所述相对保留时间对应的被分析成分。

公开(公告)号：CN102060882A

公开(公告)日：2011-05-18

申请号：CN200910198984.8

申请日：2009-11-18

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 李悦 ,  吴彤 ,  陈述增 ,  王慧敏 ,  孙秋实 ,  李志敏

IPC: C07H15/16 ,  C07H1/06 ,  G01N30/02 ,  G01N30/26 ,  G01N30/36 ,  G01N30/72 ,  A61K31/7056 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明提供去氢克林霉素磷酸酯，及其分析制备方法，用于对克林霉素磷酸酯原料进行分析，并从中分离制备所述去氢克林霉素磷酸酯，包括下列步骤：用LC-MS法测定所述克林霉素磷酸酯原料，根据被分析成分的相对保留时间和/或分子量确定所述原料中的去氢克林霉素磷酸酯；根据步骤a)中所述的去氢克林霉素磷酸酯的相对保留时间所显示的色谱保留行为确定制备色谱法的条件，用制备色谱法收集和所述相对保留时间对应的被分析成分。

公开(公告)号：CN102062758A

公开(公告)日：2011-05-18

申请号：CN200910198983.3

申请日：2009-11-18

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 李悦 ,  吴彤 ,  陈述增 ,  王慧敏 ,  孙秋实 ,  李志敏

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/08 ,  G01N30/89 ,  C07H15/16 ,  A61K31/7056 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明提供一种克林霉素磷酸酯的杂质分析制备方法，该方法用于对克林霉素磷酸酯原料进行分析，并从中分离制备所述杂质，包括用LC-MS法测定所述克林霉素磷酸酯原料，根据被分析成分的相对保留时间和/或分子量确定所述原料中的一种或多种杂质；根据所述杂质的相对保留时间所显示的色谱保留行为确定制备色谱法的条件，用制备色谱法收集所述相对保留时间和/或分子量对应的一种或多种杂质。

公开(公告)号：CN101810654A

公开(公告)日：2010-08-25

申请号：CN200910046593.4

申请日：2009-02-24

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 吴彤 ,  杨方 ,  李燕 ,  李志敏 ,  陈述增 ,  周海凤 ,  沈龙海

IPC: A61K36/233 ,  A61P3/06 ,  A61K125/00

Abstract: 本发明公开了醋制柴胡溶剂提取物在制备降胆固醇药物中的应用，所述溶剂为水、乙醇、甲醇或其混合物。所述醋制柴胡溶剂提取物可进一步由醇提后树脂法或水提醇沉法精制。由本发明得到的醋制柴胡提取物在降胆固醇方面有明显作用。

公开(公告)号：CN102060883A

公开(公告)日：2011-05-18

申请号：CN200910198985.2

申请日：2009-11-18

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 李悦 ,  吴彤 ,  陈述增 ,  王慧敏 ,  孙秋实 ,  李志敏

IPC: C07H15/16 ,  C07H1/06 ,  G01N30/02 ,  G01N30/26 ,  G01N30/36 ,  G01N30/72 ,  A61K31/7056 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明提供克林霉素磷酸酯异构体，其分析制备方法和用途，用于对克林霉素磷酸酯原料进行分析，并从中分离制备所述克林霉素磷酸酯异构体，包括下列步骤：用LC-MS法测定所述克林霉素磷酸酯原料，根据被分析成分的相对保留时间和/或分子量确定所述原料中的克林霉素磷酸酯异构体；根据步骤所述克林霉素磷酸酯异构体的相对保留时间和/或分子量确定柱层析法的条件，使用正相硅胶柱层析富集该保留时间和/或分子量对应的被分析成分；根据步骤所述克林霉素磷酸酯异构体的相对保留时间所显示的色谱保留行为确定制备色谱法的条件，用制备色谱法收集所述相对保留时间对应的被分析成分。

公开(公告)号：CN101845035A

公开(公告)日：2010-09-29

申请号：CN200910048064.8

申请日：2009-03-24

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 高雯 ,  夏玉叶 ,  闵旸 ,  王曙光 ,  盖春艳 ,  韩竹箴 ,  陈述增

IPC: C07D311/62 ,  B01D15/34 ,  B01J20/26

CPC classification number: Y02P20/544

Abstract: 本发明公开了一种提取低聚原花青素的方法，其包括如下步骤：将含低聚原花青素的植物原料用溶剂提取所得的粗提物上大孔吸附树脂柱，用水洗脱除去蛋白质和多糖类杂质，之后再用下述有机溶剂中的一种或多种与水作为洗脱剂进行梯度洗脱：乙醇、甲醇和丙酮，收集以体积比为4∶1∶5的正丁醇、醋酸和水的混合溶液静置分层后的上层溶液为展开剂，硅胶薄层层析板上Rf值为0.2～0.5的洗脱部分，即得低聚原花青素提取物。较现有技术，本发明的方法纯度和收率均有显著提高，低聚原花青素收率可达80％以上，产品纯度≥50％，基本都在80％以上，且该方法工艺简便，成本低，易于产业化。