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公开(公告)号：CN103554482B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201310521443.0
申请日：2013-10-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C08G65/48
Abstract: 本发明涉及一种端羟基聚乙二醇对甲苯磺酸酯的合成方法，是为了解决现有合成方法存在成本高的问题。所涉及的合成方法是以聚乙二醇为原料，包括如下步骤：聚乙二醇和对甲基苯磺酰氯在吡啶存在下反应制备端羟基聚乙二醇对甲苯磺酸酯。所述反应在溶剂中进行，所述溶剂为氯仿或甲苯。所述溶剂、聚乙二醇、吡啶和对甲基苯磺酰氯的摩尔比为5～10：0.05～0.1：0.05～0.2：0.05～0.1。本发明的合成方法由于采用价格低廉的吡啶为催化剂替代了价格昂贵的氧化银催化剂，使端羟基聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备成本大大降低，且收率高。
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公开(公告)号：CN103554482A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310521443.0
申请日：2013-10-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C08G65/48
Abstract: 本发明涉及一种端羟基聚乙二醇对甲苯磺酸酯的合成方法，是为了解决现有合成方法存在成本高的问题。所涉及的合成方法是以聚乙二醇为原料，包括如下步骤：聚乙二醇和对甲基苯磺酰氯在吡啶存在下反应制备端羟基聚乙二醇对甲苯磺酸酯。所述反应在溶剂中进行，所述溶剂为氯仿或甲苯。所述溶剂、聚乙二醇、吡啶和对甲基苯磺酰氯的摩尔比为5～10∶0.05～0.1∶0.05～0.2∶0.05～0.1。本发明的合成方法由于采用价格低廉的吡啶为催化剂替代了价格昂贵的氧化银催化剂，使端羟基聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备成本大大降低，且收率高。
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公开(公告)号：CN103439287A
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201310368356.6
申请日：2013-08-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/35
Abstract: 本发明公开了一种奥克托今生产工艺中奥克托今含量的在线检测方法，生产工艺过程关键质量参数是指混合过程、硝化过程、热解过程中的HMX含量，采集反应过程体系近红外光谱，同时将液相色谱方法获得HMX含量数据同近红外光谱相关联，用偏最小二乘回归方法建立校正模型，实现对反应过程HMX含量在线检测。所建近红外光谱法用于对反应过程HMX含量在线检测。用于实时获取HMX在体系中的含量信息，指导、优化生产工艺，确保产品质量，提高生产自动化、连续化水平，并为实现危险点人机隔离提供技术支撑。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112067641B
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202010856678.5
申请日：2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N23/207 , G01N23/2005 , G01N24/08 , G01N31/16 , G01N27/42 , G01N30/02 , G01N30/86
Abstract: 本发明提供了一种α‑HMX晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对α‑HMX晶型标准物质中的α‑HMX、醋酸、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得α‑HMX晶型在所有不同晶型的HMX中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试醋酸含量；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量；步骤三，对α‑HMX晶型标准物质中的α‑HMX、醋酸、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法准确可靠、切实可行，可实现高纯度α‑HMX晶型标准物质的精确定值。
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公开(公告)号：CN111943788B
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN202010718847.9
申请日：2020-07-23
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了回收废弃熔铸炸药中NTO制造造型粉的方法。熔铸炸药用热水提取、冷却、过滤、干燥，再用甲苯洗涤、过滤、干燥得到NTO粗品；NTO粗品加热水溶解、滴加碳酸氢钠水溶液中和残酸，快速降温并高速搅拌使NTO固体析出，过滤、干燥，得到NTO重结晶品。取一定粒度的NTO加入黏结剂溶液中形成悬浮液，采用超临界包覆技术制备得到造型粗粉。采用70℃‑120℃‑70℃程序保温，得到NTO基PBX炸药造型粉。本发明回收的NTO纯度＞99％、回收率＞82％，回收工艺简单、绿色环保。本发明方法提高了黏结剂对NTO晶体的包覆程度，不仅增加了热安全性，还可阻止NTO对战斗部壳体的酸腐蚀。
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公开(公告)号：CN111875455B
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN202010727916.2
申请日：2020-07-23
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种NTO基PBX炸药造型粉制造方法。将NTO粗品加热水溶解，滴加碳酸氢钠水溶液中和残酸，快速降温并高速搅拌使NTO固体析出，过滤、干燥，得到NTO重结晶品。取符合粒度要求的NTO重结晶品加入黏结剂溶液中形成悬浮液，采用超临界包覆技术制备得到造型粗粉。采用70℃‑120℃‑70℃程序保温，得到NTO基PBX炸药造型粉。本发明中NTO重结晶品纯度99.4％、残酸0.03％、水分0.05％。制造的PBX炸药造型粉包覆完全，能保证后续压装工序的安全性以及压装药柱的抗拉强度和抗压强度。
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公开(公告)号：CN112098623A
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN202010856693.X
申请日：2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N33/22
Abstract: 本发明提供了一种α‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对α‑HNIW晶型标准物质中的α‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试；所述的测试包括X射线粉末衍射测试、核磁共振测试、温台‑库仑测试和液相色谱测试；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量，根据微量水分含量减掉α‑HNIW晶型中的结晶水分含量，获得吸附水分含量；步骤三，对α‑HNIW晶型标准物质中的α‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法实现高纯度α‑HNIW晶型标准物质的精确定值，保证了晶型纯度定值结果的溯源性和权威性，可用于多晶型材料晶型纯度定值推广。
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公开(公告)号：CN112067641A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010856678.5
申请日：2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N23/207 , G01N23/2005 , G01N24/08 , G01N31/16 , G01N27/42 , G01N30/02 , G01N30/86
Abstract: 本发明提供了一种α‑HMX晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对α‑HMX晶型标准物质中的α‑HMX、醋酸、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得α‑HMX晶型在所有不同晶型的HMX中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试醋酸含量；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量；步骤三，对α‑HMX晶型标准物质中的α‑HMX、醋酸、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法准确可靠、切实可行，可实现高纯度α‑HMX晶型标准物质的精确定值。
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