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公开(公告)号：CN110981678A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911222536.7
申请日：2019-12-03
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种利用1,2-二卤代烷合成端炔的方法。该方法是以1,3-二卤代烷为原料，在碱和催化剂作用下合成端炔，其中碱与1,2-二卤代烷的摩尔比为2:1～5:1，催化剂用量为1,2-二卤代烷质量的2％～10％，反应温度为100～150℃，反应时间为3～10h。本发明具有绿色环保、选择性高、收率高等优点。
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公开(公告)号：CN110923023A
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201911223407.X
申请日：2019-12-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C10L1/04
Abstract: 本发明公开一种高密度燃料，是为了解决现有高密度燃料体积热值较低的问题。本发明的重量百分组成为：四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷70％～85％，1,4-桥亚甲基-1,2,3,4,4a,9a-六氢芴10％～20％，挂式四氢双环戊二烯5％～10％。本发明的高密度燃料体积热值大于44.0MJ/L，密度(20℃)大于1.0g/cm3，粘度(-40℃)小于300mm2/s，主要用于吸气式发动机和冲压发动机。
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![一种固体酸催化合成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的方法](/CN/2016/1/45/images/201610227894.jpg)
公开(公告)号：CN105801331A
公开(公告)日：2016-07-27
申请号：CN201610227894.7
申请日：2016-04-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C5/29 , C07C13/68 , B01J27/125
CPC classification number: C07C5/29 , B01J27/125 , C07C2527/126 , C07C13/68
Abstract: 本发明提供一种固体酸催化合成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的方法，是为了解决现有技术反应中产生大量酸性有机废水、催化剂与反应液难于分离的问题。本发明的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷合成方法为：在负载型三氯化铝催化剂作用下，在有机溶剂中催化四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷异构化反应生成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷。该化合物具有较高的密度和体积燃烧热，可作为一种高密度烃燃料或添加剂用于飞行器中。
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公开(公告)号：CN103694267B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201310637076.0
申请日：2013-11-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开了一种十氢十硼酸双四乙基铵的纯化方法，该方法为：（1）将热解反应得到的混合物用一定量的去离子水进行水解，室温下过滤，蒸干滤液得到水解产品；（2）将步骤（1）所得的水解产品用一定量的甲醇重结晶，冷却后过滤，滤饼经少量甲醇洗涤，干燥后得重结晶产品；（3）将步骤（2）所得的重结晶产品用一定量的去离子水溶解，在一定温度下采用活性炭吸附纯化得到纯度大于99.9%的十氢十硼酸双四乙基铵产品。
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公开(公告)号：CN105218363A
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201510751360.X
申请日：2015-11-06
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3,3,3-三氟丙酸酯(CF3CH2COOR)反应液处理及提纯方法，是为了解决背景技术中反应液中副产物较多，分离提纯困难的问题。本发明将以3,3,3-三氟丙烯基醚为原料制备3,3,3-三氟丙酸酯的反应液用乙醚萃取干燥后，蒸干乙醚，加入中孔磺酸催化剂和醇回流4h～10h，冷却过滤后，简单蒸馏出低沸点馏分后，精馏得到3,3,3-三氟丙酸酯。本发明主要用于制备3,3,3-三氟丙酸酯反应液的处理及提纯方法。
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Patent Agency Ranking
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公开(公告)号：CN103664525B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310567402.5
申请日：2013-11-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C31/34 , C07C29/128
Abstract: 本发明涉及3,3,3-三氟-2-溴丙醇的制备方法。该方法包括70℃～110℃条件下，持续向反应体系中通入三氟丙烯，所述反应体系初始为冰乙酸，然后分三阶段向反应体系中加入NBS和浓硫酸，第一阶段加入NBS总摩尔数1/4～3/4的NBS和浓硫酸总质量1/4～3/4的浓硫酸，待NBS溶解后，第二阶段加入NBS总摩尔数1/5～1/2的NBS和浓硫酸总质量1/5～1/2的浓硫酸，待NBS溶解后，最后阶段加入剩余的NBS和浓硫酸，加完原料后保温反应1～5h，之后在90℃～130℃条件下继续反应1～3h，停止通三氟丙烯；接着在20～40℃条件下，加入醇回流反应6h～15h制备3,3,3-三氟-2-溴丙醇。本发明以三氟丙烯为原料一锅法制备3,3,3-三氟-2-溴丙醇，减少反应处理过程，避免产生大量废酸和废水。
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公开(公告)号：CN104610334A
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201510056765.1
申请日：2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F5/05
CPC classification number: C07F5/05
Abstract: 本发明提供了一种烯基碳硼烷衍生物合成方法，适用于烯基碳硼烷的制备。其合成步骤包括：以1-卤烷基-1,2-碳硼烷和烯丙基卤化镁为原料，在惰性气氛、催化剂和配体共同存在下，无水醚类溶剂中发生交叉偶联反应得到烯基碳硼烷。本发明提供的合成方法条件温和、步骤短、收率高，克服了现有技术中反应条件苛刻，合成步骤长导致产物收率低的缺陷。同时，该方法还具有工艺简单，易于实施，适合放大生产的优点。
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公开(公告)号：CN104437567A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410664614.X
申请日：2014-11-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/138 , C07C17/25 , C07C21/18
Abstract: 本发明公开了一种400℃以上稳定、大比表面积氟化镁基催化剂及其制备方法。是为了解决氟化镁基催化剂制备中存在热稳定性差、比表面积小等问题。本发明的氟化镁基脱卤化氢催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)制备含有金属镁不溶盐和表面活性剂的悬浊液溶液，在100℃下回流，在400～550℃条件下焙烧4h，得到大比表面积氧化镁；(2)将氢氟酸或氟化铵的水溶液滴加到(1)得到的氧化镁基体进行氟化，在400℃～500℃下焙烧4h制得氟化镁；(3)将掺杂组分的水溶液浸渍到(2)得到的氟化镁基体，最后在400℃～500℃下焙烧制得催化剂。本发明催化剂可实现卤氟烷烃高效脱卤化氢反应。
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公开(公告)号：CN103694267A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201310637076.0
申请日：2013-11-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开了一种十氢十硼酸双四乙基铵的纯化方法，该方法为：（1）将热解反应得到的混合物用一定量的去离子水进行水解，室温下过滤，蒸干滤液得到水解产品；（2）将步骤（1）所得的水解产品用一定量的甲醇重结晶，冷却后过滤，滤饼经少量甲醇洗涤，干燥后得重结晶产品；（3）将步骤（2）所得的重结晶产品用一定量的去离子水溶解，在一定温度下采用活性炭吸附纯化得到纯度大于99.9%的十氢十硼酸双四乙基铵产品。
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