一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯和硝化甘油混合硝酸酯水分含量的方法

    公开(公告)号:CN109030540B

    公开(公告)日:2021-07-27

    申请号:CN201811252558.3

    申请日:2018-10-25

    Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯的水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测混合硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯所含水分含量进行定量检测,可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

    一种核磁共振氢谱测定丁三醇三硝酸酯和硝化甘油混合硝酸酯水分含量的方法

    公开(公告)号:CN109030537B

    公开(公告)日:2021-07-27

    申请号:CN201811249894.2

    申请日:2018-10-25

    Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测混合硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有安全性好、操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯中所含水分含量进行定量检测,针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

    一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯和硝化甘油混合硝酸酯水分含量的方法

    公开(公告)号:CN109030540A

    公开(公告)日:2018-12-18

    申请号:CN201811252558.3

    申请日:2018-10-25

    CPC classification number: G01N24/084

    Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯的水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测混合硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯所含水分含量进行定量检测,可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

    一种核磁共振氢谱测定丁三醇三硝酸酯和硝化甘油混合硝酸酯水分含量的方法

    公开(公告)号:CN109030537A

    公开(公告)日:2018-12-18

    申请号:CN201811249894.2

    申请日:2018-10-25

    CPC classification number: G01N24/084

    Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测混合硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有安全性好、操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯中所含水分含量进行定量检测,针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

    一种核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯和硝化甘油混合硝酸酯水分含量的方法

    公开(公告)号:CN109030536A

    公开(公告)日:2018-12-18

    申请号:CN201811249883.4

    申请日:2018-10-25

    CPC classification number: G01N24/084

    Abstract: 本发明公开了一种测定一种核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测混合硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯中所含水分含量进行定量检测,可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

    一种六硝基六氮杂异伍兹烷与2,5‑二硝基甲苯共晶炸药的制备方法

    公开(公告)号:CN104860786B

    公开(公告)日:2017-08-08

    申请号:CN201510305518.0

    申请日:2015-06-04

    Abstract: 本发明公开了一种六硝基六氮杂异伍兹烷(CL‑20)与2,5‑二硝基苯甲烷(DNT)共晶炸药的制备方法,归属于含能材料领域。基于共晶形成的机理,使高能量高感度的CL‑20和低感度的DNT通过分子间氢键,形成新型高能低感共晶炸药,对现有含能材料的研究有着重大意义,是一种很有效的高能炸药改性手段。具体制备流程为常温下将摩尔比为1:2的CL‑20和DNT加入适量结晶溶剂中,超声振荡混合均匀得到饱和结晶溶液,室温下缓慢蒸发溶剂,洗涤干燥后得到淡黄色CL‑20和DNT共晶炸药。本发明制备的CL‑20/2,5‑DNT共晶炸药,较之DNT密度和熔点显著提高,作为一种新型钝感炸药有着较广阔的应用前景,且工艺流程简单,实验条件温和,产品安全性好品质较高。

    一种发射药中HNIW晶型转晶率原位分析方法

    公开(公告)号:CN112067596B

    公开(公告)日:2024-05-10

    申请号:CN202010857425.X

    申请日:2020-08-24

    Abstract: 本发明提供了一种发射药中HNIW晶型转晶率原位分析方法,该方法包括以下步骤:步骤一、试样切片置于载玻片上:步骤二、光学显微镜下确定晶体区域:步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图:步骤四、标准晶体拉曼数据获取,晶型识别,统计转晶率;步骤401,标准晶体的标准拉曼谱图获取:制备标准ε‑HNIW晶体、标准α‑HNIW晶体和标准γ‑HNIW晶体,将标准晶体置于显微镜下,测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图;步骤402,晶型识别;步骤403,转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。

    一种推进剂物料中HNIW晶型转晶率原位分析方法

    公开(公告)号:CN112067612B

    公开(公告)日:2024-04-30

    申请号:CN202010856680.2

    申请日:2020-08-24

    Abstract: 本发明提供了一种推进剂物料中HNIW晶型转晶率原位分析方法,该方法包括以下步骤:步骤一、试样密实平整地置于载玻片上:步骤二、光学显微镜下确定晶体区域:步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图:步骤四、单晶拉曼数据获取,晶型识别,统计转晶率,根据转晶率分析推进剂物料中的HNIW晶型转晶率;步骤401,单晶的标准拉曼谱图获取:制备ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶,ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶经X射线单晶衍射仪确证晶体结构后,将单晶置于显微镜下,测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图;步骤402,晶型识别;步骤403,转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。

    一种弹药库房中痕量硝酸异丙酯的定量分析方法

    公开(公告)号:CN117783320A

    公开(公告)日:2024-03-29

    申请号:CN202311672392.1

    申请日:2023-12-07

    Abstract: 本发明公开了一种弹药库房中痕量硝酸异丙酯的定量分析方法,采用如下步骤:步骤1:采样:使用采样工具采集弹药库房中的空气试样,步骤2:标准溶液配制及分析:配置标准溶液,对标准溶液进行GC‑MS测定,以标准工作溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到基质标准工作曲线;步骤3:移样并分析:将空气试样导入气相色谱仪的进样口,在步骤二的条件下进行GC/MS分析,得到空气试样中硝酸异丙酯的峰面积,代入基质标准曲线,得到空气试样中硝酸异丙酯含量。本发明采用手动方式将弹药库房中的空气试样注入采样袋,采用SIM模式,极大提高定量的灵敏度和准确度,可对环境中微痕量组分进行准确定量,此方法具有极高的准确性。

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