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公开(公告)号:CN109030540B
公开(公告)日:2021-07-27
申请号:CN201811252558.3
申请日:2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯的水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测混合硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯所含水分含量进行定量检测,可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号:CN109030537B
公开(公告)日:2021-07-27
申请号:CN201811249894.2
申请日:2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测混合硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有安全性好、操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯中所含水分含量进行定量检测,针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号:CN109030540A
公开(公告)日:2018-12-18
申请号:CN201811252558.3
申请日:2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
CPC classification number: G01N24/084
Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯的水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测混合硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯所含水分含量进行定量检测,可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号:CN109030537A
公开(公告)日:2018-12-18
申请号:CN201811249894.2
申请日:2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
CPC classification number: G01N24/084
Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测混合硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有安全性好、操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯中所含水分含量进行定量检测,针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号:CN109030536A
公开(公告)日:2018-12-18
申请号:CN201811249883.4
申请日:2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
CPC classification number: G01N24/084
Abstract: 本发明公开了一种测定一种核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测混合硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯中所含水分含量进行定量检测,可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号:CN104860786B
公开(公告)日:2017-08-08
申请号:CN201510305518.0
申请日:2015-06-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种六硝基六氮杂异伍兹烷(CL‑20)与2,5‑二硝基苯甲烷(DNT)共晶炸药的制备方法,归属于含能材料领域。基于共晶形成的机理,使高能量高感度的CL‑20和低感度的DNT通过分子间氢键,形成新型高能低感共晶炸药,对现有含能材料的研究有着重大意义,是一种很有效的高能炸药改性手段。具体制备流程为常温下将摩尔比为1:2的CL‑20和DNT加入适量结晶溶剂中,超声振荡混合均匀得到饱和结晶溶液,室温下缓慢蒸发溶剂,洗涤干燥后得到淡黄色CL‑20和DNT共晶炸药。本发明制备的CL‑20/2,5‑DNT共晶炸药,较之DNT密度和熔点显著提高,作为一种新型钝感炸药有着较广阔的应用前景,且工艺流程简单,实验条件温和,产品安全性好品质较高。
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公开(公告)号:CN112067596B
公开(公告)日:2024-05-10
申请号:CN202010857425.X
申请日:2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种发射药中HNIW晶型转晶率原位分析方法,该方法包括以下步骤:步骤一、试样切片置于载玻片上:步骤二、光学显微镜下确定晶体区域:步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图:步骤四、标准晶体拉曼数据获取,晶型识别,统计转晶率;步骤401,标准晶体的标准拉曼谱图获取:制备标准ε‑HNIW晶体、标准α‑HNIW晶体和标准γ‑HNIW晶体,将标准晶体置于显微镜下,测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图;步骤402,晶型识别;步骤403,转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。
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公开(公告)号:CN112067612B
公开(公告)日:2024-04-30
申请号:CN202010856680.2
申请日:2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种推进剂物料中HNIW晶型转晶率原位分析方法,该方法包括以下步骤:步骤一、试样密实平整地置于载玻片上:步骤二、光学显微镜下确定晶体区域:步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图:步骤四、单晶拉曼数据获取,晶型识别,统计转晶率,根据转晶率分析推进剂物料中的HNIW晶型转晶率;步骤401,单晶的标准拉曼谱图获取:制备ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶,ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶经X射线单晶衍射仪确证晶体结构后,将单晶置于显微镜下,测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图;步骤402,晶型识别;步骤403,转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。
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公开(公告)号:CN117783320A
公开(公告)日:2024-03-29
申请号:CN202311672392.1
申请日:2023-12-07
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种弹药库房中痕量硝酸异丙酯的定量分析方法,采用如下步骤:步骤1:采样:使用采样工具采集弹药库房中的空气试样,步骤2:标准溶液配制及分析:配置标准溶液,对标准溶液进行GC‑MS测定,以标准工作溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到基质标准工作曲线;步骤3:移样并分析:将空气试样导入气相色谱仪的进样口,在步骤二的条件下进行GC/MS分析,得到空气试样中硝酸异丙酯的峰面积,代入基质标准曲线,得到空气试样中硝酸异丙酯含量。本发明采用手动方式将弹药库房中的空气试样注入采样袋,采用SIM模式,极大提高定量的灵敏度和准确度,可对环境中微痕量组分进行准确定量,此方法具有极高的准确性。
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