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公开(公告)号:CN104418713A
公开(公告)日:2015-03-18
申请号:CN201310403349.5
申请日:2013-09-06
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/162 , C07C41/01 , C07C47/225 , C07C45/42
CPC classification number: C07C41/30 , C07C45/42 , C07C2601/16 , C07C43/162 , C07C47/225
Abstract: 本发明提供了一种式I所示的烯醇醚1-甲氧基-2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-1,3-丁二烯及其制备方法。因此,本发明利用1-甲氧基-2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-1,3-丁二烯在酸催化剂的作用下进行水解反应以制备2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛,该工艺路线简捷,原料易得,成本低,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN104592076A
公开(公告)日:2015-05-06
申请号:CN201310527008.9
申请日:2013-10-30
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明提供了一种α-胡萝卜素的制备方法,该制备方法包括:在氮气保护下,有机溶剂中,在碱存在下,3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-2-环已烯-1-基)-1,4-戊二烯基膦酸二乙酯(13)在-30~30℃下进行重排反应;然后向步骤(I)的重排反应后的混合物中加入十碳双醛(12)在温度为0-30℃下进行Wittig-Horner缩合反应得到α-胡萝卜素(1)。本发明的制备方法工艺路线简捷,操作简单,收率高,成本低,绿色环保,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN104418885A
公开(公告)日:2015-03-18
申请号:CN201310405564.9
申请日:2013-09-06
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明提供了一种式(1)所示的1,4-二双键C15膦酸酯及其制备方法,该制备方法包括:在惰性气体保护下,式(2)的C14醛与式(3)的偕二膦酸酯,在有机碱和醚类溶剂或偶极非质子溶剂或非偶极非质子溶剂中、在0~30℃反应温度下进行Wittig-Horner缩合反应制得式(1)的1,4-二双键C15膦酸酯。本发明的方法具有工艺路线简捷,操作简单,收率高,成本低,绿色环保的优点,并且极具工业价值。
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公开(公告)号:CN103524333A
公开(公告)日:2014-01-22
申请号:CN201310463751.2
申请日:2013-10-08
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07C51/34 , C07C2601/16 , C07C62/38
Abstract: 本发明涉及有机中间体的合成领域,公开了一种2,6,6-三甲基-3-氧代-1-环己烯甲酸的制备方法。本发明方法以4-氧代-β-紫罗兰酮为原料,加入醇和水进行搅拌,通臭氧进行臭氧化反应,反应温度控制在-80~-20℃,反应完成后通氮气排空臭氧,回收醇,加入环己烷重结晶得到目标产物。本发明工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN116332831A
公开(公告)日:2023-06-27
申请号:CN202310276043.1
申请日:2023-03-15
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
IPC: C07D211/56
Abstract: 本申请提供了一种氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的提纯方法。该方法包括:向氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的粗品中加入溶剂,加热溶解,得到混合液;向混合液中加入酸和胺类结晶助剂,搅拌分散,得到分散液;将分散液冷却析晶,分离干燥,得到氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的盐类晶体。本申请改善了氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶成盐析晶的产物性状,提高了产品的收率和纯度,产品中氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶纯度≥99.5%,非对映异构体杂质含量≤0.15%;同时简化了氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶成盐析晶的操作步骤,缩短了操作时间,降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN105085254A
公开(公告)日:2015-11-25
申请号:CN201410212134.X
申请日:2014-05-16
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C67/293 , C07C69/145
Abstract: 本发明涉及一种萜类化合物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯的制备方法及其应用。现有的一种合成方法,其路线比较长、工艺较为复杂、成本较高,工业化难度较大。本发明先在惰性气体保护下,在有机溶剂及有机碱存在下对2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯-膦酸二乙酯进行解离反应;解离完毕后,加入柠檬醛,进行Wittig-Horner缩合反应。本发明采用的工艺路线简捷,原料易得,成本低,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN102351875A
公开(公告)日:2012-02-15
申请号:CN201110272208.5
申请日:2011-09-14
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D493/20
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明提供了一种蒿甲醚生产过程中所产生的母液的回收利用的方法。目前回收利用α-蒿甲醚的方法,单位青蒿素的整体利用率和β-蒿甲醚的总收率较低。本发明将蒿甲醚生产过程中所产生的蒿甲醚母液蒸除甲醇进行浓缩的预处理后,用溶剂萃取,以酸为催化剂,使部分α-蒿甲醚、二氢青蒿素转化为β-蒿甲醚,经中和水洗、浓缩,在甲醇—水体系中重结晶后可产生比较高纯度的β-蒿甲醚。本发明工艺简单,且回收利用所产生的价值较高,可用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN101906074A
公开(公告)日:2010-12-08
申请号:CN200910143972.5
申请日:2009-06-04
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D235/08 , B01J31/02 , A61P9/12 , A61P9/10 , A61P25/00
Abstract: 本发明提供了一种地巴唑盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:邻苯二胺和苯乙酸溶解在醇类溶剂中,加入脱水剂,升温至100~130℃并在该温度保温反应;将反应液冷却至室温,抽滤,滤液减压回收溶剂至干;加水溶解,调pH、加活性炭脱色过滤,滤液冷却结晶干燥得地巴唑盐酸盐;其中,所述脱水剂为二环己基碳二亚胺、1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二酰亚胺盐酸盐、N,N-羰基二咪唑、正丙基磷酸酐。本发明以醇类溶剂作为缩合反应的催化剂和溶剂,采用廉价的脱水剂,避免了使用强酸作为催化剂的高腐蚀性,并大大降低了反应的温度,并提高了反应速率,缩短反应时间;并且反应溶剂可以循环套用,节约了生产成本。
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公开(公告)号:CN118546158A
公开(公告)日:2024-08-27
申请号:CN202410656625.7
申请日:2024-05-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
IPC: C07D498/08 , B01J31/04
Abstract: 本发明提供了一种利福平的制备方法。该制备方法包括:步骤S1,将包括利福霉素S、N,N‑二羟甲基叔丁胺、腈类溶剂和有机酸催化剂的原料混合后进行环合反应,得到噁嗪反应液;步骤S2,将包括噁嗪反应液和1‑氨基‑4‑甲基哌嗪混合后进行缩合反应,得到利福平。本申请的环合反应与缩合反应均能够在腈类溶剂中进行,从而不仅避免了对噁嗪反应液的分离处理,而且避免了现有技术中利用N,N‑二甲基甲酰胺等溶剂导致的亚硝胺和N,N‑二甲基亚硝胺等杂质的引入,进而使制备得到的利福平粗品具有较高的收率和纯度,且本申请的以上制备方法具有工艺步骤简单、成本低的优点,因此,本申请的制备方法具有更好的工业应用价值。
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公开(公告)号:CN115605484A
公开(公告)日:2023-01-13
申请号:CN202080099174.1
申请日:2020-04-17
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂(CN) , 浙江昌海制药有限公司(CN)
IPC: C07D495/04 , A61K31/5025 , A61P35/00
Abstract: 本发明提供了一种噻吩并哒嗪类化合物的晶型及其制备方法和应用,所述噻吩并哒嗪类化合物的晶型如式(I)所述的(S)‑2‑(4‑氟苯基)‑4‑(哌啶‑3‑氨甲基)噻吩并[2,3‑d]哒嗪‑7‑甲酰胺盐酸盐。本发明的噻吩并哒嗪类化合物的晶型具有较高的稳定性,特别是在湿度高的条件下储存,适合于制备各种形式的药物。
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