氨基被Boc保护的3-氨基-5-甲基哌啶的提纯方法

    公开(公告)号:CN116332831A

    公开(公告)日:2023-06-27

    申请号:CN202310276043.1

    申请日:2023-03-15

    Abstract: 本申请提供了一种氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的提纯方法。该方法包括:向氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的粗品中加入溶剂,加热溶解,得到混合液;向混合液中加入酸和胺类结晶助剂,搅拌分散,得到分散液;将分散液冷却析晶,分离干燥,得到氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的盐类晶体。本申请改善了氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶成盐析晶的产物性状,提高了产品的收率和纯度,产品中氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶纯度≥99.5%,非对映异构体杂质含量≤0.15%;同时简化了氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶成盐析晶的操作步骤,缩短了操作时间,降低了生产成本。

    一种蒿甲醚生产过程中所产生的母液的回收利用方法

    公开(公告)号:CN102351875A

    公开(公告)日:2012-02-15

    申请号:CN201110272208.5

    申请日:2011-09-14

    CPC classification number: Y02P20/582

    Abstract: 本发明提供了一种蒿甲醚生产过程中所产生的母液的回收利用的方法。目前回收利用α-蒿甲醚的方法,单位青蒿素的整体利用率和β-蒿甲醚的总收率较低。本发明将蒿甲醚生产过程中所产生的蒿甲醚母液蒸除甲醇进行浓缩的预处理后,用溶剂萃取,以酸为催化剂,使部分α-蒿甲醚、二氢青蒿素转化为β-蒿甲醚,经中和水洗、浓缩,在甲醇—水体系中重结晶后可产生比较高纯度的β-蒿甲醚。本发明工艺简单,且回收利用所产生的价值较高,可用于工业化生产。

    地巴唑盐酸盐的制备方法
    18.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101906074A

    公开(公告)日:2010-12-08

    申请号:CN200910143972.5

    申请日:2009-06-04

    Abstract: 本发明提供了一种地巴唑盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:邻苯二胺和苯乙酸溶解在醇类溶剂中,加入脱水剂,升温至100~130℃并在该温度保温反应;将反应液冷却至室温,抽滤,滤液减压回收溶剂至干;加水溶解,调pH、加活性炭脱色过滤,滤液冷却结晶干燥得地巴唑盐酸盐;其中,所述脱水剂为二环己基碳二亚胺、1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二酰亚胺盐酸盐、N,N-羰基二咪唑、正丙基磷酸酐。本发明以醇类溶剂作为缩合反应的催化剂和溶剂,采用廉价的脱水剂,避免了使用强酸作为催化剂的高腐蚀性,并大大降低了反应的温度,并提高了反应速率,缩短反应时间;并且反应溶剂可以循环套用,节约了生产成本。

    利福平的制备方法
    19.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118546158A

    公开(公告)日:2024-08-27

    申请号:CN202410656625.7

    申请日:2024-05-24

    Abstract: 本发明提供了一种利福平的制备方法。该制备方法包括:步骤S1,将包括利福霉素S、N,N‑二羟甲基叔丁胺、腈类溶剂和有机酸催化剂的原料混合后进行环合反应,得到噁嗪反应液;步骤S2,将包括噁嗪反应液和1‑氨基‑4‑甲基哌嗪混合后进行缩合反应,得到利福平。本申请的环合反应与缩合反应均能够在腈类溶剂中进行,从而不仅避免了对噁嗪反应液的分离处理,而且避免了现有技术中利用N,N‑二甲基甲酰胺等溶剂导致的亚硝胺和N,N‑二甲基亚硝胺等杂质的引入,进而使制备得到的利福平粗品具有较高的收率和纯度,且本申请的以上制备方法具有工艺步骤简单、成本低的优点,因此,本申请的制备方法具有更好的工业应用价值。

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