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公开(公告)号：CN100400501C
公开(公告)日：2008-07-09
申请号：CN200410068181.8
申请日：2004-11-12
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C215/30 , C07C213/00 , A61P33/06
Abstract: 本发明公开了一种制备菲甲醇类抗疟药物卤泛曲林的方法。现有的制备方法总收率低，并且使用了较多的贵重试剂，合成成本很高，安全性差。另外，毒性大，环境污染严重，三废处理成本高。本发明以1，3-二氯-6-三氟甲基-9-菲乙酮在有机溶剂中制得1，3-二氯-6-三氟甲基-9-菲乙烯酮钠盐，进而与活性中间体N，N-二正丁基亚甲基碘化铵经缩合反应得曼尼希碱，此曼尼希碱还原得到卤泛曲林游离碱，卤泛曲林游离碱与盐酸反应成盐得到卤泛曲林。该方法工艺操作简单、合成路线短、反应条件温和、无毒性、产品纯度高、收率高。
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公开(公告)号：CN1778805A
公开(公告)日：2006-05-31
申请号：CN200410084444.4
申请日：2004-11-22
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明涉及硼氢化试剂甲硼烷四氢呋喃络合物溶液的制备方法。现有的制备方法使产品的制造成本昂贵，并且产品的生成速度较慢。本发明的特征是在四氢呋喃中将低成本的硼氢化钾与氯化锂反应得到硼氢化锂，硼氢化锂进而与三氟化硼乙醚络合物反应得到二硼烷，此二硼烷在反应体系中马上与四氢呋喃结合生成甲硼烷四氢呋喃络合物，生成速度快。本发明得到的二硼烷可立即与四氢呋喃结合，生成甲硼烷四氢呋喃络合物溶液的速度快；工艺操作简单方便，反应条件温和、副反应少，成本低，收率高。
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公开(公告)号：CN101391948B
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN200710071506.1
申请日：2007-09-20
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C57/03 , C07C51/235
Abstract: 本发明公开了一种3-甲基-2-丁烯酸的制备方法。现有的方法三废多，对环境污染大。本发明的特征在于以2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料，经乙酰丙酮氧钛-溴化亚铜-苯甲酸复合体系催化重排得到3-甲基-2-丁烯醛，再将3-甲基-2-丁烯醛氧化得到3-甲基-2-丁烯酸，所用的氧化剂是空气、氧气或空气与氧气的混合物，优选空气。本发明所用的氧化剂安全无毒性且易控，成本低廉，在保证对环境无污染的前提下，反应收率高，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN101391939B
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN200710071505.7
申请日：2007-09-20
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种3-甲基-2-丁烯醇的制备方法。现有方法的收率低，生产成本高，对环境污染大。本发明的特征是先将2-甲基-3-丁烯-2-醇氯化得1-氯-3-甲基-2-丁烯，接着1-氯-3-甲基-2-丁烯与有机酸盐缩合得有机酸3-甲基-2-丁烯酯，然后将有机酸3-甲基-2-丁烯酯在碱液中水解，得到3-甲基-2-丁烯醇。本发明副反应少，对环境友好，收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN101381292B
公开(公告)日：2012-02-29
申请号：CN200810121815.X
申请日：2008-10-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种中间体3-甲基-2-丁烯醛的制备方法。现有的方法用到了毒性大的溶剂，反应条件苛刻，分离难度大，成本高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2-甲基-3-丁炔-2-醇和催化剂，升温进行催化重排反应得到2-甲基-3-丁炔-2-醇和3-甲基-2-丁烯醛的混合物；在反应过程中汽化的2-甲基-3-丁炔-2-醇和3-甲基-2-丁烯醛通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2-甲基-3-丁炔-2-醇后重新返回反应釜用于进料；精馏塔的侧线出料得到3-甲基-2-丁烯醛粗品，向反应釜中连续补充入新的2-甲基-3-丁炔-2-醇进行反应。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101381290A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810121817.9
申请日：2008-10-30
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种中间体异戊二烯基－3－甲基丁－2－烯基醚的制备方法。现有的一些方法对磷酸催化剂浓度的控制要求高，难度大，稳定性差，在生产中较难实施，另外一些方法的收率、转化率低。本发明的步骤如下：3－甲基丁－2－烯醛二异戊二烯基缩醛从反应釜进料，汽化后进入气相固定床反应器中进行催化消除反应，得到的混合气体进入精馏塔，塔顶回收得3－甲基－2－丁烯醇，精馏塔的侧线出料得异戊二烯基－3－甲基丁－2－烯基醚，塔底为未反应原料3－甲基丁－2－烯醛二异戊二烯基缩醛，其重新进入反应釜汽化继续反应，往反应釜中连续补入新的原料。本发明所用的催化剂破坏性更小，使消除反应脚料量下降，选择性高。
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公开(公告)号：CN1772726A
公开(公告)日：2006-05-17
申请号：CN200410068181.8
申请日：2004-11-12
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C215/30 , C07C213/00 , A61P33/06
Abstract: 本发明公开了一种制备菲甲醇类抗疟药物卤泛曲林的方法。现有的制备方法总收率低，并且使用了较多的贵重试剂，合成成本很高，安全性差。另外，毒性大，环境污染严重，三废处理成本高。本发明以1，3－二氯－6－三氟甲基－9－菲乙酮在有机溶剂中制得1，3－二氯－6－三氟甲基－9－菲乙烯酮钠盐，进而与活性中间体N，N－二正丁基亚甲基碘化铵经缩合反应得曼尼希碱，此曼尼希碱还原得到卤泛曲林游离碱，卤泛曲林游离碱与盐酸反应成盐得到卤泛曲林。该方法工艺操作简单、合成路线短、反应条件温和、无毒性、产品纯度高、收率高。
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公开(公告)号：CN101381283B
公开(公告)日：2012-03-07
申请号：CN200810121816.4
申请日：2008-10-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种中间体3-甲基-2-丁烯醇的制备方法。现有方法的转化反应条件苛刻、转化率低、分离难度大、技术要求高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2-甲基-3-丁烯-2-醇和重排催化剂，升温进行催化重排反应得到2-甲基-3-丁烯-2-醇和3-甲基-2-丁烯醇的混合物；该混合物通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2-甲基-3-丁烯-2-醇后重新返回反应釜用于进料，精馏塔的侧线出料得到3-甲基-2-丁烯醇粗品，往反应釜中连续补入新的2-甲基-3-丁烯-2-醇。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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公开(公告)号：CN101391948A
公开(公告)日：2009-03-25
申请号：CN200710071506.1
申请日：2007-09-20
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C57/03 , C07C51/235
Abstract: 本发明公开了一种3－甲基－2－丁烯酸的制备方法。现有的方法三废多，对环境污染大。本发明的特征在于以2－甲基－3－丁炔－2－醇为原料，经乙酰丙酮氧钛－溴化亚铜－苯甲酸复合体系催化重排得到3－甲基－2－丁烯醛，再将3－甲基－2－丁烯醛氧化得到3－甲基－2－丁烯酸，所用的氧化剂是空气、氧气或空气与氧气的混合物，优选空气。本发明所用的氧化剂安全无毒性且易控，成本低廉，在保证对环境无污染的前提下，反应收率高，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN101391942A
公开(公告)日：2009-03-25
申请号：CN200710071507.6
申请日：2007-09-20
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种柠檬醛的制备方法。现有的方法生产成本高或收率低，较难适应规模化生产。本发明以脱氢芳樟醇为原料，在溶剂和助溶剂的存在下，催化重排得柠檬醛，其特征在于反应所用的催化剂是二氧化钼双乙酰基丙酮酸酯，催化重排在酸性助催化剂的存在下进行，所用的酸性助催化剂为弱酸性阳离子交换树脂。本发明的催化剂和酸性助催化剂提高了反应收率，且催化剂和助催化剂可以回收处理，方便套用，催化剂对环境友好。
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