公开(公告)号：CN107033081A

公开(公告)日：2017-08-11

申请号：CN201710298170.6

申请日：2017-04-30

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘幸海 ,  王翰 ,  翟志文 ,  沈钟华 ,  谭成侠 ,  翁建全 ,  武宏科

IPC: C07D231/14 ,  A01N47/34 ,  A01P3/00 ,  A01P1/00

CPC classification number: C07D231/14 ,  A01N47/34

Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基‑3‑二氟甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酰胺脲类化合物及其制备方法与在防治黄瓜褐斑病、黄瓜细菌性角斑病、黄瓜枯萎病、黄瓜灰霉病菌中的应用，它由二氟乙酰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯反应得到中间体(E)‑2‑乙氧基亚甲基‑4,4‑二氟‑3‑乙酰乙酸甲酯；中间体依次与甲基肼反应、再水解后与氨水反应得1‑甲基‑3‑二氟甲基‑1H‑吡唑‑4‑酰胺；最后分别与草酰氯及不同取代基的苯胺衍生物过夜反应，反应结束后减压蒸馏，重结晶得目标化合物；本发明化合物为具有杀菌活性的新化合物，为新农药的研发提供了基础。

公开(公告)号：CN113234066A

公开(公告)日：2021-08-10

申请号：CN202110557612.0

申请日：2021-05-21

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘幸海 ,  余陈升 ,  王翰

IPC: C07D405/06 ,  A01N43/653 ,  A01P13/00 ,  A01P3/00

Abstract: 本发明公开了类丙环唑化合物及其制备方法和应用，类丙环唑化合物的结构式如式(Ⅰ)所示：式(Ⅰ)中：X为H、溴或甲氧基，n为0或1，R为H、甲基或二甲基。本发明公开的类丙环唑化合物为具有杀菌活性的新化合物，其在50ppm浓度下对小麦赤菌病菌、花生褐斑病菌、草莓炭疽病菌、水稻稻瘟病菌、黄瓜枯萎病菌、苹果轮纹病菌和油菜菌核病菌有较好的抑制率，同时在1mM浓度下对生菜和剪股颖具有优异的除草活性，为新农药的研发提供了基础。

公开(公告)号：CN111574466B

公开(公告)日：2021-08-03

申请号：CN202010504490.4

申请日：2020-06-05

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘幸海 ,  余陈升 ,  王翰 ,  余玮 ,  武宏科 ,  翁建全 ,  谭成侠

IPC: C07D249/08 ,  A01N43/653 ,  A01P3/00

Abstract: 本发明公开了一种新型含三唑的烯丙基苯甲酸酯类化合物及其制备方法和应用，新型含三唑的烯丙基苯甲酸酯类化合物的结构式如式(Ⅰ)所示：式(Ⅰ)中：取代基R1为苯基或取代苯基，所述取代苯基的苯环上的取代基数量为一个或多个，各个取代基各自独立地选自H、卤素、C1‑C4烷基、甲氧基或硝基；取代基R2为氢或三氟甲基。本发明公开的新型含三唑的烯丙基苯甲酸酯类化合物为具有杀菌活性的新化合物，其在50ppm浓度下对油菜菌核病菌有较好的抑制率，为新农药的研发提供了基础。

公开(公告)号：CN107935929A

公开(公告)日：2018-04-20

申请号：CN201711250600.3

申请日：2017-12-01

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘幸海 ,  金涛 ,  王翰 ,  谭成侠 ,  翁建全 ,  韩亮

IPC: C07D231/14 ,  A01P3/00

CPC classification number: C07D231/14

Abstract: 本发明公开了1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物及其制备方法与应用。它由三氟乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯在乙酸酐中回流后加入到甲基肼中制得1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯，1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯水解后加入盐酸制得1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸，1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸与氯化亚砜反应后加入二氯甲烷稀释，加入芳基烷胺和三乙胺制得1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物。本发明制备方法简单、操作方便，得到的化合物在50ppm下对花生褐斑病菌、油菜菌核病菌抑制活性最好，抑制率分别达到了96%和100%，对苹果轮纹病菌抑制率较好，抑菌率均高于对照药剂抑菌率10%以上，为新农药的研发提供了基础。

公开(公告)号：CN108991003B

公开(公告)日：2021-02-19

申请号：CN201810995075.6

申请日：2018-08-29

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 王翰 ,  金涛 ,  谭成侠 ,  翁建全 ,  武宏科 ,  刘幸海

IPC: A01N47/30 ,  A01N47/34 ,  A01P13/00 ,  C07D231/14

Abstract: 本发明涉及一种含吡唑环的酰胺衍生物在制备除草剂中的应用。它以生菜(Lettuce)、剪股颖(Agrostis)的种子为试验对象，在生物测定之前，种子均使用5‑10%的Chlorox溶液进行10分钟的表面灭菌，随后用Millipore系统的去离子水进行彻底冲洗，随后在无菌环境中风干。样品处理：所有的样品均使用丙酮作为溶剂，配置浓度为1 mM的溶液，后经生物测定，得出所述化合物具有较好的除草活性，为新农药的研发提供了基础。

公开(公告)号：CN108863935A

公开(公告)日：2018-11-23

申请号：CN201810997254.3

申请日：2018-08-29

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 王翰 ,  金涛 ,  谭成侠 ,  翁建全 ,  武宏科 ,  刘幸海

IPC: C07D231/14 ,  A01N47/34 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明涉及一种含吡唑环的酰胺类化合物在制备除草剂中的应用。它以生菜(Lettuce)、剪股颖(Agrostis)的种子为试验对象，在生物测定之前，种子均使用5‑10%的Chlorox溶液进行10分钟的表面灭菌，随后用Millipore系统的去离子水进行彻底冲洗，随后在无菌环境中风干。样品处理：所有的样品均使用丙酮作为溶剂，配置浓度为1 mM的溶液，后经生物测定，得出所述化合物具有较好的除草活性，为新农药的研发提供了基础。

公开(公告)号：CN108117520A

公开(公告)日：2018-06-05

申请号：CN201711252553.6

申请日：2017-12-01

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘幸海 ,  金涛 ,  王翰 ,  谭成侠 ,  翁建全 ,  韩亮

IPC: C07D231/14 ,  C07D401/12 ,  A01N43/56 ,  A01P3/00

Abstract: 本发明涉及一种1，3-二甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物及其制备方法与应用。它由乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯在乙酸酐中回流后加入到甲基肼中制得1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯，1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯水解后加入盐酸制得1,3-二甲基-1H-吡唑-4-羧酸，1,3-二甲基-1H-吡唑-4-羧酸与氯化亚砜反应后加入二氯甲烷稀释，然后加入芳基烷胺和三乙胺制得1,3-二甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物。其制备方法简单、操作方便，得到的化合物在50ppm下对油菜菌核病菌抑制活性最好，抑制率达到了87.5%，对苹果轮纹病菌抑制率较好，抑菌率与对照药剂抑菌率相当；本发明所述化合物为具有杀菌活性的新化合物，为新农药的研发提供了基础。

公开(公告)号：CN107935930A

公开(公告)日：2018-04-20

申请号：CN201711250626.8

申请日：2017-12-01

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘幸海 ,  金涛 ,  王翰 ,  谭成侠 ,  翁建全 ,  韩亮

IPC: C07D231/14 ,  C07D401/12 ,  A01P3/00

CPC classification number: C07D231/14 ,  C07D401/12

Abstract: 本发明公开了一种1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物及其制备方法与应用。它由二氟乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯在乙酸酐中回流后加入到甲基肼中制得1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯，1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯水解后加入盐酸制得1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸，1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸与氯化亚砜反应后加入二氯甲烷稀释，然后加入芳基烷胺和三乙胺制得1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物。其制备方法简单、操作方便，得到的化合物在50ppm下对小麦赤霉病菌等均具有很好的抑制活性；为新农药的研发提供了基础。

公开(公告)号：CN109320477B

公开(公告)日：2021-02-09

申请号：CN201811384304.7

申请日：2018-11-20

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘幸海 ,  程龙 ,  王翰 ,  金涛 ,  乔丽

IPC: C07D301/02 ,  C07D303/08

Abstract: 本发明公开了一种1‑(2‑氟苯基)‑1‑(4‑氟苯基)环氧乙烷的合成工艺，包括以下步骤：将1‑溴正辛烷与甲硫醇钠混合，再加入四丁基溴化铵，搅拌反应，反应结束后，加水静置分层形成有机相和水相，分液除去水相，有机相用水洗涤后，干燥、抽滤，所得产物和硫酸二甲酯溶于有机溶剂中进行反应，反应结束后，反应液脱除有机溶剂，得到硫鎓盐；硫鎓盐、无机碱和2,4’‑二氟二苯酮依次加入到溶剂中，搅拌反应，反应结束后，加水静置分层形成有机相和水相，分液除去水相，有机相用水洗涤后，除水、干燥、抽滤，滤液脱除溶剂，得到1‑(2‑氟苯基)‑1‑(4‑氟苯基)环氧乙烷。本发明通过对碱的筛选，采用氢氧化钠作为碱介质提高了反应的收率；且正辛基甲基硫醚气味小。

公开(公告)号：CN108863934B

公开(公告)日：2020-09-08

申请号：CN201810996537.6

申请日：2018-08-29

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 金涛 ,  王翰 ,  谭成侠 ,  翁建全 ,  韩亮 ,  刘幸海

IPC: C07D231/14 ,  A01N43/56 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基‑3‑二氟甲基‑1H‑吡唑‑4‑酰胺衍生物在制备除草剂中的应用。它以生菜(Lettuce)和剪股颖(Agrostis)的种子试验对象，在生物测定之前，种子均使用5‑10%的Chlorox溶液进行10分钟的表面灭菌，随后用Millipore系统的去离子水进行彻底冲洗，随后在无菌环境中风干。样品处理：所有的样品均使用丙酮作为溶剂，配置浓度为1 mM的溶液，再通过生物测定，得出所试验的化合物对生菜，剪股颖表现出了较好的抑制性；本发明所述化合物为具有除草活性的新化合物，为新农药的研发提供了基础。