一种莫西沙星及其盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN103012452A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201210569399.6

    申请日:2012-12-25

    Abstract: 本发明公开了一种莫西沙星及其盐酸盐的制备方法。目前的工艺中存在如下缺陷:采用一锅法加料存在温度突然上升而造成冲料和爆炸的安全隐患;在硼烷螯合物分离过程中都采用冰水进行析晶处理分离螯合物,产生大量废水。本发明的特征在于,在螯合反应中,固体硼酸采用连续加料方式加入醋酐中,反应合成螯合剂,所述的螯合剂与1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯反应制备硼烷螯合物,采用有机溶剂结晶分离提纯硼烷螯合物。本发明工艺简单、条件温和、螯合反应过程安全,解决了螯合物制备过程中大量废水问题并提高了螯合物质量。本发明采用的方法收率高,选择性好,产品纯度高,适合工艺化生产。

    2-氯-1,1,1-三烷氧基乙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN103183592A

    公开(公告)日:2013-07-03

    申请号:CN201110455181.3

    申请日:2011-12-30

    Abstract: 本发明公开了一种2-氯-1,1,1-三烷氧基乙烷的制备方法。现有的制备方法中,有的不环保,有的生产成本高,有的收率低。本发明以极性溶剂为反应媒介和催化剂,以氯代丁二酰亚胺为氯代试剂,在-20℃-150℃温度条件下,与原乙酸三烷氧基酯反应,制备2-氯-1,1,1-三烷氧基乙烷;反应完毕后,通过结晶过滤除去丁二酰亚胺,减压精馏提纯后得到2-氯-1,1,1-三烷氧基乙烷。本发明的方法对环保压力小,基本无废弃物产生;反应体系的选择性高达95%,产品含量高达99%,二氯副产物大大降低;是一种经济、安全、适合工业化生产的环保型生产工艺。

    (S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷的合成方法

    公开(公告)号:CN103183673A

    公开(公告)日:2013-07-03

    申请号:CN201110455166.9

    申请日:2011-12-30

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 本发明公开了一种化合物1(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷的制备方法。现有的方法中,均采用最后进行手性拆分,在前期合成主环过程中均未能控制手性,造成最后总收率明显偏低,严重影响了(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷的合成成本。本发明在有机溶剂中,有机胺存在下,苯磺酰胺在0-30℃条件下,与丙烯醛反应制备化合物5;化合物5在有机胺和手性催化剂存在下,与化合物4进行D-A加成反应,制备化合物6;化合物6通过催化加氢、羰基还原,最后在酸性条件下脱保护基、手性拆分提纯。本发明从根本上解决现有技术最终产品由于手性拆分造成总收率低的问题,进而提高了产品的收率。

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