公开(公告)号：CN1225310C

公开(公告)日：2005-11-02

申请号：CN03141574.1

申请日：2003-07-08

Applicant: 浙江大学

Inventor： 徐军明 ,  张孝彬 ,  李昱 ,  陶新永 ,  沈利华 ,  黄宛真 ,  杨晓芳 ,  孔凡志 ,  程继鹏 ,  陈飞 ,  刘芙 ,  丁志鹏

IPC: B01J23/883

Abstract: 本发明的催化剂是以镁和钼形成的氧化物为主催化剂，以铁或钴或镍为助催化剂形成的Fe/Mo/MgO、Co/Mo/MgO、Ni/Mo/MgO三相金属氧化物催化剂。其制备步骤如下：先按铁或钴或镍∶钼∶镁的摩尔比为0.1～1∶0.5～2∶0.8～3，取铁或钴或镍的醇盐、钼的醇盐和镁的醇盐，均匀混合，然后在600～700℃下燃烧后保温10～40分钟，将形成的固体冷却研细，或在80～150℃下烘干后，在600～700℃下保温10～40分钟，再将形成的固体冷却研细，即成。该催化剂用于制备成束多壁纳米碳管在固定床气体连续流反应炉上进行。本发明的催化剂活性强，利用率高，用其制备的纳米碳管绝大部分都自组装成束，管径均匀，稳定性好，产量很高(20～80倍于催化剂)，纯度高(95%以上)，石墨化程度好。

公开(公告)号：CN1217737C

公开(公告)日：2005-09-07

申请号：CN03116522.2

申请日：2003-04-17

Applicant: 浙江大学

Inventor： 李昱 ,  张孝彬 ,  陈飞 ,  陶新永 ,  孔凡志 ,  杨晓芳 ,  程继鹏 ,  徐军明 ,  黄宛真 ,  沈利华 ,  丁志鹏 ,  刘芙 ,  张文魁 ,  涂江平

IPC: B01J23/28 ,  C01B31/02

Abstract: 本发明涉及金属氧化物催化剂及用该金属氧化物催化剂催化裂解甲烷制备成束多壁纳米碳管的方法。金属氧化物催化剂是含有镁及钼的氧化物，镁/钼的摩尔比为(0.5～2.0)∶(0.5～3.0)。成束多壁纳米碳管的制备在固定床气体连续流反应炉上进行。将炉温升至500～1100℃，再将催化剂放入炉中段恒温区，通入流速为50～1500sccm甲烷与流速为50～500sccm氢气或氮气或惰性气体，反应5～120分钟制得成束多壁纳米碳管。用本发明提供的催化剂制备成束多壁纳米碳管，全部是自组装成束，过程操作简单，重复性好，催化剂的活性与利用率高，成束多壁纳米碳管产量大，纯度高，管径小且均匀，石墨化程度高。

公开(公告)号：CN1476930A

公开(公告)日：2004-02-25

申请号：CN03141575.X

申请日：2003-07-08

Applicant: 浙江大学

Inventor： 李昱 ,  张孝彬 ,  丁志鹏 ,  徐军明 ,  沈利华 ,  黄宛真 ,  杨晓芳 ,  孔凡志 ,  陶新永 ,  程继鹏 ,  陈飞 ,  刘芙

IPC: B01J23/881 ,  C01B31/02

Abstract: 本发明的双金属氧化物催化剂是以氧化镁为载体，以铁形成的氧化物为主催化剂，以钼为助催化剂形成的Fe/Mo/MgO催化剂，催化剂中铁∶钼∶镁的摩尔比为0.5～5∶0.01～3∶8～30。该催化剂用于制备单壁纳米碳管在固定床气体连续流反应炉上进行。通过调节催化剂活性组分的配比可以控制生长的单壁纳米碳管的直径。既可以生长直径单一的单壁纳米碳管，也可以生长出直径有一定分布范围的单壁纳米碳管。单一直径的单壁纳米碳管的直径为0.87±0.05nm，具有直径分布的纳米碳管的直径为0.75～1.3±0.1nm。发明的金属氧化物催化剂活性较强，工艺过程简单，稳定性好，用其制备单壁纳米碳管产量较高，纯度较好，石墨化程度高。

公开(公告)号：CN1473657A

公开(公告)日：2004-02-11

申请号：CN03129685.8

申请日：2003-06-30

Applicant: 浙江大学

Inventor： 刘芙 ,  张孝彬 ,  李昱 ,  孔凡志 ,  徐军明 ,  程继鹏 ,  黄宛真 ,  沈利华 ,  杨晓芳 ,  陈飞 ,  陶新永 ,  丁志鹏

IPC: B02C17/00

Abstract: 本发明公开的直接球磨使多壁纳米碳管端部开口的方法，是以外径20mm的钢球为大磨球，10mm的钢球为小磨球，按大磨球数目∶小磨球数目∶纳米碳管质量(克)＝1～4∶10～26∶0.5～2.5的比例，将大磨球、小磨球、纳米碳管放入球磨罐，抽真空两次，每次抽完真空往球磨罐里通入保护气体，然后进行球磨，球磨的转速为100～400转/分，球磨时间为4～90小时。本发明使用球磨对多壁纳米碳管进行改性，操作简单，重复性好，球磨的多壁纳米碳管绝大部分开口，XRD的数据表明，碳管的结构没有受到破坏。

公开(公告)号：CN1453208A

公开(公告)日：2003-11-05

申请号：CN03116513.3

申请日：2003-04-17

Applicant: 浙江大学

Inventor： 陶新永 ,  张孝彬 ,  李昱 ,  杨晓芳 ,  程继鹏 ,  黄宛真 ,  涂江平 ,  刘芙

IPC: C01B31/02 ,  B01J23/882 ,  B01J23/887

Abstract: 本发明涉及一种掺钴催化剂及利用该催化剂裂解甲烷制备成束多壁纳米碳管的方法。掺钴催化剂含有钴、钼及镁三种金属的氧化物，三种金属的摩尔比为钴∶镁∶钼＝(0.1～0.3)∶(1～3)∶(1～3)。将一定量的催化剂放入温度为700～1100℃的固定床气体连续流动反应炉中，通入甲烷和氢气或氮气或惰性气体，甲烷与氢气或氮气或惰性气体的流量比为50∶1～10∶1，反应20分钟～90分钟，收集产物即得成束多壁纳米碳管。本发明提供的方法简单，所得产品可不用提纯，其纯度高达96～99％，产量极高，产品质量一般可达所用催化剂质量的20～60倍，有利于实现工业化生产。