一种左磷右胺盐的绿色制备方法

    公开(公告)号:CN109608496A

    公开(公告)日:2019-04-12

    申请号:CN201811610200.3

    申请日:2018-12-27

    Abstract: 本发明涉及一种左磷右胺盐的绿色制备方法,包括以下步骤:1)将(R)-1-苯乙胺缓慢滴加到顺丙烯磷酸的乙醇溶液中,升温至35~50℃反应0.5~2h,随后回收乙醇,残留物用石油醚分散后抽滤,滤液回收,滤饼干燥得顺丙烯磷酸(R)-1-苯乙胺盐;2)用乙醇溶解顺丙烯磷酸(R)-1-苯乙胺盐,补加乙醇,加入固体碱催化剂、EDTA,升温至35~45℃缓慢滴加过氧化氢溶液,后升温至48~55℃进行环氧化反应,反应完毕后抽滤,催化剂回收套用,滤液直接冷冻析晶,过滤得白色左磷右胺盐晶体,母液收集回收套用。本发明工艺过程中溶剂乙醇、石油醚,抽滤所得母液,固体碱催化剂均可直接套用,降低了单耗,适合工业化生产。

    磷化工生产中含氟废气的回收利用方法

    公开(公告)号:CN103803561A

    公开(公告)日:2014-05-21

    申请号:CN201410078129.4

    申请日:2014-03-05

    Abstract: 本发明公开了一种磷化工生产中含氟废气的回收利用方法,原始开车采用工业氨水吸收含氟废气,生产可溶于水、稳定性好的氟硅酸铵溶液,再用氨水与氟硅酸铵溶液进行氨解反应,过滤后得到二氧化硅沉淀和氟化铵溶液,二氧化硅沉淀经水洗、干燥后即得白炭黑产品,将所得的氟化铵溶液部分送至吸收系统循环使用,其余部分用工业级熟石灰进行中和反应,生产难溶于水的氟化钙和氨水,氨水送至氨解工段进行循环使用,最后将高纯度氟化钙与两次精馏后得到电子级硫酸反应制取高纯度的无水氟化氢。本发明工艺简单、投入少、污染小,能对含氟废气进行有效回收,不仅解决了环境污染问题,还得到了具有高经济价值的无水氟化氢和白炭黑,易于工业化应用。

    乙酰水杨酸-异烟肼杂合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109020884B

    公开(公告)日:2021-06-01

    申请号:CN201811260023.0

    申请日:2018-10-26

    Abstract: 本发明涉及药物合成技术领域,具体公开了一种乙酰水杨酸‑异烟肼杂合物,其化学式为C15H13N3O4,具有以下分子结构:该杂合药物由乙酰水杨酸和异烟肼在脱水缩合剂DCC和催化剂DMAP的共同作用下反应得到,可用于治疗结核病。与传统抗结核药物相比,该杂合药物能够同时作用于不同的受体,具有活性强、作用位点多、专一性好、副作用少、不易产生耐药性等优点,在提高疗效强化药理作用的同时,还能减少各自相应的毒副作用。

    一种磷霉素钙的绿色制备方法

    公开(公告)号:CN109575077A

    公开(公告)日:2019-04-05

    申请号:CN201811610207.5

    申请日:2018-12-27

    Abstract: 本发明涉及一种磷霉素钙的绿色制备方法,包括以下步骤:1)将磷霉素(R)-1-苯乙胺盐加入氢氧化钠水溶液中得到混合溶液Ⅰ;2)将混合溶液Ⅰ升温至50~60℃反应1h,静置分液,上层有机相用纯化水洗,合并水相并向水相中加入纯化水和缓冲盐,搅拌均匀得到混合溶液Ⅱ;3)将混合溶液Ⅱ升温至65~75℃,缓慢滴加氯化钙溶液,滴毕保温反应0.5~1.5h,缓慢滴加氯化铵溶液,滴毕搅拌30min,随后抽滤,滤饼用纯化水洗涤三次,再干燥得白色粉末状磷霉素钙。本发明提供的制备方法以水为溶剂,整条路线产出三废较少,绿色、安全,产率高,可回收套用母液中残留的氯化钙,进一步纯化出副产物氯化钠,适合工业化生产。

    乙酰水杨酸-异烟肼杂合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109020884A

    公开(公告)日:2018-12-18

    申请号:CN201811260023.0

    申请日:2018-10-26

    CPC classification number: C07D213/86 A61P31/06

    Abstract: 本发明涉及药物合成技术领域,具体公开了一种乙酰水杨酸‑异烟肼杂合物,其化学式为C15H13N3O4,具有以下分子结构:该杂合药物由乙酰水杨酸和异烟肼在脱水缩合剂DCC和催化剂DMAP的共同作用下反应得到,可用于治疗结核病。与传统抗结核药物相比,该杂合药物能够同时作用于不同的受体,具有活性强、作用位点多、专一性好、副作用少、不易产生耐药性等优点,在提高疗效强化药理作用的同时,还能减少各自相应的毒副作用。

    一种磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法

    公开(公告)号:CN112758937B

    公开(公告)日:2023-08-01

    申请号:CN202110048930.4

    申请日:2021-01-14

    Abstract: 本发明公开一种磷钾伴生矿制备氟硅酸钾和NPK复合肥的方法,包括如下步骤:将磷钾伴生矿研磨,随后焙烧活化;将焙烧活化后的磷钾伴生矿与盐酸混合浸出,经固液分离后得到浸出液;将浸出液补加盐酸后再循环处理下一批矿物,重复数次后固液分离,得到富集磷、钾的滤液;将获得的滤液冷却结晶、固液分离,得滤液;将滤液依次进行硫酸除钙,氨水中和除铝、铁、镁后得到精制的滤液;将所得精制滤液补磷后进行蒸发浓缩,制备出低氯NPK复合肥。本发明通过焙烧法活化钾长石,随后利用稀酸在低温下就可浸出可溶性钾,不外加氟,不会给设备及后续产品质量带来困难;同时,利用氟硅酸钾溶解度较低的特点低温结晶获得氟硅酸钾,避免出现堵塞管道问题。

    一种利用磷尾矿与钾长石制备NPK复合肥的方法

    公开(公告)号:CN112898073B

    公开(公告)日:2023-01-20

    申请号:CN202110048932.3

    申请日:2021-01-14

    Abstract: 本发明公开一种利用磷尾矿与钾长石制备NPK复合肥的方法,包括如下步骤:将研磨后的磷尾矿、钾长石与盐酸、表面活性剂进行混合配料,并在20~40℃下进行浸出反应,1~3h后固液分离,得到浸出渣和浸出液;将所得浸出液补加盐酸和表面活性剂后再循环处理下一批矿物,待重复数次后固液分离,得到滤渣和富集磷、钾的滤液;将滤液依次进行硫酸除钙,氨水中和除铝、铁、镁后得到精制的滤液;将精制滤液进行蒸发浓缩、造粒,制备出低氯高浓度NPK复合肥。本发明通过在酸浸过程中,加入表面活性剂,能够显著提高钾和磷的溶出率,同时减少了盐酸的加入量,无需除氯过程和补磷过程,即可制得高磷低氯复合肥。

    乙酰水杨酸-乙胺丁醇杂合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109232280A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201811260036.8

    申请日:2018-10-26

    Abstract: 本发明涉及一种新型乙酰水杨酸-乙胺丁醇杂合物及其制备方法和在抗结核菌方面的应用。该杂合药物化学式为C19H30N2O5,并具有以下分子结构:合成时由乙酰水杨酸和乙胺丁醇在脱水缩合剂DCC和催化剂DMAP的共同作用下反应得到。与传统抗结核药物相比,该杂合物能够同时作用于不同的受体,具有活性强、作用位点多、专一性好、副作用少、不易产生耐药性等优点,在提高疗效强化药理作用的同时,还能减少两种药物各自相应的毒副作用。

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