一种氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN111725490B

    公开(公告)日:2023-07-14

    申请号:CN202010529513.7

    申请日:2020-06-11

    Abstract: 本发明公开了一种氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料及其制备方法和在电化学储能方面的应用。本发明结合溶胶‑凝胶法和高温煅烧法,首先利用聚乙烯醇溶胶体系,使可溶性铌源、有机氮源等原料在溶胶体系达到分子水平混合,并保证沉淀反应充分,然后进行高温碳化处理,一步实现五氧化二铌表面的碳包覆和氮掺杂,并进一步调控五氧化二铌的粒径;所得五氧化二铌颗粒粒径小,且分布均匀。在电化学反应中,这种超细的五氧化二铌颗粒可有效缩短传质距离,引入的异质元素和碳的包覆,能很好地解决金属氧化物的导电性差和体积膨胀效应问题,从而极大地提高复合材料的电化学储能性能。该方法简便环保,成本低廉,具有重要的科学意义和广阔的应用前景。

    一种高效自支撑钴钼氧化物基异质结构催化剂及其制备方法、应用

    公开(公告)号:CN115449813A

    公开(公告)日:2022-12-09

    申请号:CN202211211705.9

    申请日:2022-09-30

    Abstract: 本发明涉及一种高效自支撑钴钼氧化物基异质结构催化剂及其制备方法、应用。首先将泡沫铜浸泡在含过硫酸铵和氢氧化钾的混合溶液中反应,使得泡沫铜被Cu(OH)2纳米棒所覆盖,由此得到Cu(OH)2/CF;然后将Cu(OH)2/CF加入到含Co(NO3)2和Na2MoO4的前驱体溶液中,在100‑200℃下水热反应,在原本光滑的纳米棒上生长覆盖一层纳米花,由此得到高效自支撑钴钼氧化物基异质结构催化剂Cu(OH)2@CoMoO4·0.9H2O/CF。本发明通过在一维纳米棒Cu(OH)2外包覆一层二维纳米片以及将Cu(OH)2与CoMoO4·0.9H2O复合等方式,有效的增加了催化剂的比表面积,加速了电子传输效率,显著改善了催化剂性能,为设计制备高性能的双功能电催化剂提供了一条新的思路。

    基于微通道连续流技术合成氯代碳酸乙烯酯的方法

    公开(公告)号:CN119977935A

    公开(公告)日:2025-05-13

    申请号:CN202510039002.X

    申请日:2025-01-10

    Abstract: 本发明公开了一种微通道连续合成氯代碳酸乙烯酯的方法,碳酸乙烯酯的二氯乙烷溶液作为A液,引发剂与氯化试剂的混合液分两股为B液与C液;A液经过预热与B液混合后进入微通道反应器,C液在反应管道的中间段位进入微通道反应器,连续反应制备得到氯代碳酸乙烯酯;碳酸乙烯酯的二氯乙烷溶液浓度为50wt%‑65wt%;自由基引发剂AIBN与氯化试剂磺酰氯的摩尔比(0.0054‑0.016):1;A、B混合液中碳酸乙烯酯、氯化试剂的摩尔比为1:(1.0‑2.0);C液与B液的流量比为1:(0.5‑1);本发明采用通过使用分股进料对反应进行精准控制,克服了氯代碳酸乙烯酯合成杂质过多,转化率低,选择性不高的问题,转化率达到98.0%、选择性达到99.9%。

    一种2.3.5-三甲基-1.4-苯醌的制备方法及微通道反应总成

    公开(公告)号:CN116874361A

    公开(公告)日:2023-10-13

    申请号:CN202310613374.X

    申请日:2023-05-29

    Abstract: 本发明公开了一种2.3.5‑三甲基‑1.4‑苯醌的制备方法及微通道反应总成,2.3.5‑三甲基‑1.4‑苯醌的制备方法包括如下步骤:步骤1:将三水合硝酸铜和2.3.6‑三甲基苯酚溶解于甲醇并混合均匀得到原料液:步骤2:将过量的空气和步骤1所制备的原料液预热后通入至微通道反应器内混合并加热,且直至经微通道反应器的出料端排出,得到混合物;步骤3:将步骤2中的混合物冷却后并排气所得液体中即含有2.3.5‑三甲基‑1.4‑苯醌。本发明向通入微通道反应器空气的流量远大于原料液的流量,以气体带动原料液在微通道反应器内快速流动,增强了气液混合的效率,并加快了传质传热速度,从而缩短了原料液在微通道反应器内的停留的时长。

    一种多孔片状复合催化剂、制备方法、催化物与应用

    公开(公告)号:CN116786168A

    公开(公告)日:2023-09-22

    申请号:CN202310613372.0

    申请日:2023-05-29

    Abstract: 本发明公开了一种多孔片状复合催化剂、制备方法、催化物与应用,多孔片状复合催化剂的制备方法如下,取对苯二甲酸溶于N.N‑二甲基甲酰胺溶液中得到A溶液,取FeCl3·6H2O溶于N.N‑二甲基甲酰胺溶液中得到B溶液;将A溶液和B溶液混合后转移至高压反应釜中,将高压反应釜放入烘箱中进行加热,待高压反应釜内反应完全后,将烘箱停止加热,待其冷却至室温后,从高压反应釜中取出反应后所得的固态成分;取出所制得的固态成分洗涤后进行干燥处理,即得到MIL‑88B(Fe)粉末;将所制得的MIL‑88B(Fe)粉末放入碱溶液中晶化处理,晶化处理充分后,将其洗涤后进行干燥处理,得到多孔片状复合催化剂,所得催化剂富含配位不足的金属中心,这使得电解液易于渗透。

    基于微通道技术由环己酮肟宏量制备己内酰胺的方法

    公开(公告)号:CN116621779A

    公开(公告)日:2023-08-22

    申请号:CN202310675252.3

    申请日:2023-06-07

    Abstract: 本发明公开了一种基于微通道技术由环己酮肟宏量制备己内酰胺的方法,将环己酮肟溶解在惰性溶剂中作为原料,发烟硫酸作为催化剂,二者分别预热后混合进入螺旋结构微通道反应器;所述惰性溶剂为沸点在60‑110℃的有机溶剂;控制微通道反应器的反应温度为70‑120℃,微通道中压强在0.05‑1.5Mpa,反应停留时间为10‑100s;反应结束后经后处理得到己内酰胺;本发明采用结构简单的微通道反应器,在强化传质、强化传热、稳定体系温度、缩短反应时间的同时,保证贝克曼重排反应的可控性和安全性;另外在扩大管径提高产能的同时,保证传质传热效果和反应选择性。

    一种铈锰氧化物纳米催化剂及其制备方法与用途

    公开(公告)号:CN116870898A

    公开(公告)日:2023-10-13

    申请号:CN202310613368.4

    申请日:2023-05-29

    Abstract: 本发明公开了一种铈锰氧化物纳米催化剂及其制备方法与用途,所述铈锰氧化物纳米催化剂的制备方法包括如下步骤,步骤1:取Ce(NO3)3·6H2O和Mn(OAc)2·4H2O溶解在蒸馏水中,搅拌分散后形成溶液A,取聚乙烯吡咯烷酮溶解在蒸馏水中,搅拌分散后形成澄清溶液B;步骤2:将溶液A滴加至溶液B中,且边滴加边搅拌以形成均匀,滴加完后加入尿素,并继续搅拌至均匀得到混合溶液;步骤3:将混合溶液加入到高压反应釜中,然后将反应釜置于马弗炉中,在120‑180℃的反应温度保持12‑24h,反应完后冷却至室温,取出反应物并洗涤后并干燥并煅烧处理即得到铈锰氧化物纳米催化剂。此类棒状结构的双金属氧化物纳米阵列催化剂有望增强烃类C‑H键氧化的催化性能。

    2-氨基-4-硝基甲苯微反应器连续硝化制备方法

    公开(公告)号:CN116621712A

    公开(公告)日:2023-08-22

    申请号:CN202310675243.4

    申请日:2023-06-07

    Abstract: 本发明公开了2‑氨基‑4‑硝基甲苯微反应器连续硝化制备方法,包括成盐:向浓硫酸中滴加邻甲苯胺,加水控制温度0~35℃反应得邻甲苯胺硫酸盐;配制混酸:将98%浓硫酸分批加入50‑75%工业硝酸中,温度控制在0~35℃;硝化:将邻甲苯胺硫酸盐、混酸分别通过进样泵控制进入微通道反应器,同时通入气体,硝化温度控制在0~35℃,总停留时间为0.5~10min;微通道末端用水处理,析出固体,过滤得到水析料;中和:将水析料加入水中,用碱中和至中性,过滤即得到产品;本发明用50‑75%硝酸代替发烟硝酸,在保证转化率的同时,缩短反应时间,降低反应的危险系数;改变微通道反应器尺寸,可同时提高产能。

    一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN110813334B

    公开(公告)日:2023-01-10

    申请号:CN201910983359.8

    申请日:2019-10-16

    Abstract: 本发明公开了一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法及其应用,包括如下操作步骤:步骤1:取镍源、铁源、铵源、表面活性剂和泡沫镍超声分散在溶剂A中制备前驱体溶液,将所得的前驱体溶液置于高压釜中在高压环境下反应5‑20h,反应完成后冷却至室温,取出后洗涤并干燥即得到氮掺杂的FeNi‑LDHs/NF纳米阵列复合材料;步骤2:将步骤1所得FeNi‑LDHs/NF纳米阵列复合材料放入MOF的合成溶液中,通过模板定向生长反应在其表面负载MOF粒子,水洗数次后进行干燥即得到FeNi‑LDHs/MOF/NF纳米阵列复合材料;步骤3:将步骤2所得FeNi‑LDHs/MOF/NF纳米阵列复合材料进行掺磷、掺硫或氧化反应以得到泡沫镍负载铁镍基复合材料。该制备方法操作简单、原料易得,反应条件容易达到。

    一种氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN111725490A

    公开(公告)日:2020-09-29

    申请号:CN202010529513.7

    申请日:2020-06-11

    Abstract: 本发明公开了一种氮掺杂碳包覆超细五氧化二铌纳米复合材料及其制备方法和在电化学储能方面的应用。本发明结合溶胶-凝胶法和高温煅烧法,首先利用聚乙烯醇溶胶体系,使可溶性铌源、有机氮源等原料在溶胶体系达到分子水平混合,并保证沉淀反应充分,然后进行高温碳化处理,一步实现五氧化二铌表面的碳包覆和氮掺杂,并进一步调控五氧化二铌的粒径;所得五氧化二铌颗粒粒径小,且分布均匀。在电化学反应中,这种超细的五氧化二铌颗粒可有效缩短传质距离,引入的异质元素和碳的包覆,能很好地解决金属氧化物的导电性差和体积膨胀效应问题,从而极大地提高复合材料的电化学储能性能。该方法简便环保,成本低廉,具有重要的科学意义和广阔的应用前景。

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