公开(公告)号：CN115814840B

公开(公告)日：2025-04-22

申请号：CN202211649469.9

申请日：2022-12-21

Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司

Inventor： 王根林 ,  王刚 ,  郭昊天 ,  丁克鸿 ,  徐林 ,  韩敏 ,  戴业涔 ,  孔美佳 ,  张曦

IPC: B01J29/035 ,  B01J29/40 ,  B01J29/89 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供了一种改性硅分子筛催化剂、其制备方法及应用。其制备方法：S1，将有机硅化合物、水和季铵类模板剂进行混合，然后依次进行水解反应和蒸馏处理，得到胶体和馏分；其次使胶体进行晶化反应，得到固液混合物；S2，将固液混合物调节pH至中性或碱性，然后过滤，得到滤饼和滤液；S3，将滤饼进行第一焙烧处理，得到催化剂前驱体和分解的有机胺，冷凝收集分解的有机胺，得到有机胺混合物；S4，将馏分、催化剂前驱体和有机胺混合物混合，进行改性处理，得到改性产物；S5，将改性产物进行固液分离，得到固料，将固料进行第二焙烧处理，得到改性硅分子筛催化剂。本发明的改性硅分子筛催化剂具有催化活性好、选择性高的优点。

公开(公告)号：CN119552119A

公开(公告)日：2025-03-04

申请号：CN202311133547.4

申请日：2023-09-04

Applicant: 北京旭阳科技有限公司

Inventor： 陈西波 ,  杨路 ,  赵明 ,  宋艾罗 ,  陈志强 ,  李和

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及环己酮肟气相贝克曼重排反应领域，公开了一种环己酮肟气相贝克曼重排反应的方法及其应用，该方法包括：(1)将环己酮肟的醇溶液进行雾化，形成雾化液滴，然后与高温载气接触汽化，得到汽化原料；所述雾化液滴的平均粒径小于80μm，环己酮肟的平均停留时间不超过2s；(2)将所述汽化原料进行预热，然后与固定流化床反应器中的催化剂接触进行气相贝克曼重排反应；其中，所述催化剂的D50为60‑100μm，磨损指数不高于3％/h；(3)将气相贝克曼重排反应的产物进行冷却，然后进行气液分离。该方法能够有效提高环己酮肟转化率和己内酰胺的选择性，副产物少，反应稳定性好，可以用于实验室流化床催化剂的性能评价。

公开(公告)号：CN119215465A

公开(公告)日：2024-12-31

申请号：CN202410847779.4

申请日：2024-06-27

Applicant: 清元智能科技研究院(湖北)有限公司

Inventor： 史永军 ,  谢磊 ,  尤进冬 ,  徐毛毛 ,  林军 ,  薛娟娟 ,  杨诺 ,  张平安

IPC: B01D9/00 ,  B01D9/02 ,  B01D11/04 ,  B01D17/02 ,  C07D201/04 ,  C07D201/16

Abstract: 一种己内酰胺生产中防止硫酸铵堵塞的处理方法，己内酰胺油从蔽析器经泵输送至酰胺油存储罐，所述的方法包括在蔽析器后进入酰胺油储罐之前加入苯；本生产系统包括蔽析器、酰胺油储罐，所述的蔽析器通过第二输送泵与所述的酰胺油储罐上部连通，所述的酰胺油储罐通过中部靠下的排出管道连接第四输送泵与所述的苯萃塔连通，所述的酰胺油储罐下部通过第三输送泵与所述结晶器连通，其特征是：所述的处理系统包括在所述蔽析器与所述第二输送泵之间设有第一苯注入管和/或在所述第二输送泵与所述酰胺油储罐之间设有第二苯注入管，苯通过所述第一苯注入管进入所述第二输送泵和/或苯通过所述第二注入管进入所述酰胺油储罐。本发明的优点是，可以在解决酰胺油抽出时由于硫酸铵结晶析出管道堵塞问题。

公开(公告)号：CN119034791A

公开(公告)日：2024-11-29

申请号：CN202310595456.6

申请日：2023-05-24

Applicant: 北京旭阳科技有限公司

Inventor： 陈西波 ,  杨路 ,  赵明 ,  宋艾罗 ,  秦少鹏 ,  张令霞

IPC: B01J29/03 ,  B01J29/04 ,  B01J37/04 ,  B01J37/08 ,  B01J35/61 ,  B01J35/51 ,  B01J35/52 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明涉及催化剂的制备领域，公开了一种苹果状微球分子筛催化剂及其制备方法和应用、环己酮肟气相贝克曼重排反应的方法，所述催化剂包括具有MFI拓扑学结构的全硅分子筛和粘结剂，所述粘结剂为二氧化硅；根据扫描电子显微镜表征，所述催化剂具有苹果状的微球形貌，微球表面有且仅有一个大孔，所述催化剂的堆实密度不小于0.64g/cm3，孔容不小于0.3mL/g。所述催化剂具有较高的堆实密度，应用于流化床中流动性好，不易磨损，具有较长的使用寿命，能够满足工业应用的需求，环己酮肟转化率高。

公开(公告)号：CN119016089A

公开(公告)日：2024-11-26

申请号：CN202310594134.X

申请日：2023-05-24

Applicant: 北京旭阳科技有限公司

Inventor： 杨路 ,  陈西波 ,  陈志强 ,  宋艾罗 ,  苏思正 ,  王波

IPC: B01J29/03 ,  B01J35/40 ,  B01J35/50 ,  C07D223/10 ,  B82Y40/00 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明涉及环己酮肟气相贝克曼重排反应领域，公开了一种含有MFI拓扑学结构分子筛的微球催化剂及其制备方法和应用，包括将不合格的分子筛催化剂、分子筛、碱性硅溶胶和水混合打浆，得到混合浆料；所述混合浆料的粘度为30‑120mPa·s，混合浆料中的颗粒的粒径满足：D100≤30μm，D90≤20μm，D70≤10μm；将混合浆料进行喷雾干燥成型和成型焙烧；将上述产物与含氮化合物的碱性缓冲溶液接触，干燥；不合格的分子筛催化剂中的分子筛与所述分子筛均为具有MFI拓扑学结构分子筛，不合格的分子筛催化剂的粒径小于50μm或大于300μm。该方法得到的微球催化剂活性好，满足环己酮肟气相贝克曼重排反应的工业要求。

公开(公告)号：CN118751176A

公开(公告)日：2024-10-11

申请号：CN202411195574.9

申请日：2024-08-29

Applicant: 南京大学

Inventor： 耿皎 ,  胡兴邦 ,  耿开宇

IPC: B01J19/00 ,  C07C253/20 ,  C07C253/34 ,  C07C255/24 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  B01D3/00 ,  B01D3/14 ,  B01D11/04

Abstract: 本发明提出了一种以环己酮肟液相重排产物制氨基己腈的节能装置和方法，所述装置和方法将环己酮肟液相重排并经氨水中和后的含有硫铵、水的己内酰胺原料液经萃取后直接精馏、过滤、浓缩后进入氨化反应器反应制备氨基己腈。与现有技术相比，本发明整合并优化了己内酰胺的精制与氨化反应，消除了水反萃取、离子交换、多效蒸发水和精馏己内酰胺等多个单元步骤，极大简化工艺流程，大幅节约能耗和投资，降低6‑氨基己腈的生产成本，并且适量萃取剂进入氨化反应过程能一定程度上降低原料己内酰胺的聚合以及抑制副反应结焦物对催化剂的包裹污染，从而提高产品收率并延长催化剂寿命。

公开(公告)号：CN118420535A

公开(公告)日：2024-08-02

申请号：CN202410348254.6

申请日：2024-03-26

Applicant: 沧州旭阳化工有限公司

Inventor： 李和 ,  赵明 ,  都林

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明公开了己内酰胺的精制方法和精制系统。该精制方法包括：(1)将气相重排反应得到的己内酰胺粗品进行冷凝，然后将冷凝后的粗品进行吸附得到吸附后的粗品；(2)将步骤(1)得到的吸附后的粗品进行脱轻、结晶、加氢和脱重，得到己内酰胺产品。本发明还提供了采用该己内酰胺的精制方法和精制系统制备己内酰胺的方法。通过先将气相重排反应得到的己内酰胺粗品冷凝后进行吸附，然后再进行脱轻、结晶、加氢和脱重等步骤，得到高品质的己内酰胺产品，产品质量符合GB/T13254‑2017的工业优等品标准和T/ZZB 2138‑2021的高速纺用己内酰胺标准，并且整个处理过程操作简单，成本低，能耗低。

公开(公告)号：CN115739168B

公开(公告)日：2024-07-02

申请号：CN202211649455.7

申请日：2022-12-21

Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司

Inventor： 郭昊天 ,  王根林 ,  王刚 ,  丁克鸿 ,  徐林 ,  韩敏 ,  戴业涔 ,  孔美佳 ,  殷剑虎

IPC: B01J29/40 ,  B01J29/70 ,  B01J29/035 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供了一种复合分子筛及其制备方法和应用，该复合分子筛包括：硅基分子筛核体，其具有多孔结构，且硅基分子筛核体的表面分为孔内表面及外表面；硅基分子筛核体选自MFI型分子筛、Y型分子筛、β型分子筛、MOR型分子筛或MWW型分子筛中的一种或多种；氧化石墨烯壳层，包覆在硅基分子筛核体的外表面上。采用本发明制备的复合分子筛极易成型，具有较大的轴向强度和径向强度，将其应用于催化环己酮肟气相重排反应时，选择性和转化率较高，且催化剂表现出优异的稳定性及较长的运行寿命，同时还能够避免使用其他成型助剂，具有降低成本且环境友好的优点。

公开(公告)号：CN117985735A

公开(公告)日：2024-05-07

申请号：CN202211330111.X

申请日：2022-10-27

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中石化石油化工科学研究院有限公司

Inventor： 张鹏 ,  夏长久 ,  彭欣欣 ,  邢恩会 ,  张晓昕 ,  罗一斌 ,  舒兴田

IPC: C01B39/08 ,  B01J29/89 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本公开涉及一种具有多级孔的骨架杂原子钛硅分子筛及其制备方法和应用，该骨架杂原子包括钛；骨架杂原子钛硅分子筛具有如下29Si MAS NMR特征：将所述骨架杂原子钛硅分子筛化学位移为‑103±1ppm位置处谱峰的峰面积记为Q3；将骨架杂原子钛硅分子筛化学位移为‑113±1ppm位置处谱峰的峰面积记为Q4‑1；将骨架杂原子钛硅分子筛化学位移为‑116±1ppm位置处谱峰的峰面积记为Q4‑2；如以下式(1)定义的X1为0.02～0.35之间的任意值：X1＝Q3/Q4‑1式(1)；如以下式(2)定义的X2为0.10～0.60之间的任意值：X2＝Q3/Q4‑2式(2)。该分子筛具有较高的催化活性化和稳定性，显著提高环己酮肟转化率和己内酰胺的选择性。

公开(公告)号：CN117776203A

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202211139953.7

申请日：2022-09-19

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中石化石油化工科学研究院有限公司

Inventor： 夏长久 ,  张鹏 ,  彭欣欣 ,  邢恩会 ,  张晓昕 ,  罗一斌 ,  袁蕙 ,  舒兴田

IPC: C01B37/02 ,  B01J29/70 ,  B01J35/61 ,  B01J35/63 ,  C07D201/04

Abstract: 本公开涉及一种多级孔Silicalite‑1分子筛及其制备方法和在环己酮肟重排反应中的应用。在所述多级孔Silicalite‑1分子筛的FT‑IR谱图的3200～3900cm‑1波数范围内谱峰分峰结果中：将3720～3760cm‑1波数范围内谱峰的峰面积记为Q1，将3660～3720cm‑1波数范围内谱峰的峰面积记为Q2，将3400～3600cm‑1波数范围内谱峰的峰面积记为Q3；如以下式(1)定义的X1为0.6～1.6之间的任意数值：X1＝Q2/Q1式(1)；如以下式(2)定义的X2为2.5～4.5之间的任意数值：X2＝Q3/Q1式(2)。该分子筛具有丰富的巢式硅羟基，催化活性和催化稳定性高，可以有效提升己内酰胺选择性和催化剂寿命。