一种石墨烯基超支化苝酰亚胺/环氧复合材料的制备方法

    公开(公告)号:CN104893246B

    公开(公告)日:2016-09-28

    申请号:CN201510262030.4

    申请日:2015-05-21

    Abstract: 本发明公开了一种石墨烯基超支化苝酰亚胺/环氧复合材料的制备方法。取端羧基苝酰亚胺、N,N′‑二甲基甲酰胺及碱性溶液,于70~100℃下搅拌反应1~3h,再滴加环氧丙醇,反应8~12h,然后沉淀,过滤,沉淀物烘干得超支化苝酰亚胺;取经高温还原处理后的石墨烯,超声分散在N,N′‑二甲基甲酰胺中5~6h后加入超支化苝酰亚胺,在80~100℃下反应20~24h后,离心分离,产物在60℃下烘干得石墨烯基超支化苝酰亚胺,加入到环氧树脂中,以4,4′‑二氨基二苯砜为固化剂,倒入模具中固化成型,制得石墨烯基超支化苝酰亚胺/环氧复合材料。本发明提供的制备方法工艺简单,生产成本低,污染小,适用性广。

    一种聚酯液晶接枝氧化石墨烯化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN103965663A

    公开(公告)日:2014-08-06

    申请号:CN201410221362.3

    申请日:2014-05-25

    Abstract: 本发明公开了一种聚酯液晶接枝氧化石墨烯化合物的制备方法。将4,4′-二(β-羟己氧基)联苯溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,加入吡啶升温至50~70℃,待反应物溶解后加入对苯二甲酰氯,在50~70℃下反应6~10小时,然后将反应液倒入蒸馏水中沉析出料,过滤,真空干燥即制得聚酯液晶;量取超声分散均匀的氧化石墨烯/N,N-二甲基甲酰胺混合液,向其中加入催化剂、4-二甲氨基吡啶和聚酯液晶,在N2保护下搅拌反应8~10小时,过滤、洗涤、烘干后制得灰黑色产物,聚酯液晶接枝氧化石墨烯化合物。本发明方法工艺简单、原料易得、成本低,所得化合物与聚合物之间界面相容性好,可用于多种聚合物基复合材料的增强改性。

    一种超支化聚酯接枝改性剑麻纤维素微晶的制备方法

    公开(公告)号:CN103951830A

    公开(公告)日:2014-07-30

    申请号:CN201410221361.9

    申请日:2014-05-25

    Abstract: 本发明公开了一种超支化聚酯接枝改性剑麻纤维素微晶的制备方法。将N,N-二环己基碳二亚胺溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,在N2保护下逐步滴加到装有苹果酸和四氢呋喃的三口烧瓶中,30~40℃下搅拌反应12小时后,过滤,除去灰白色沉淀物,滤液蒸馏除去溶剂后得到淡黄色油状粘稠物即为端羧基超支化聚酯;在三口烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、剑麻纤维素微晶和制得的端羧基超支化聚酯,在N2保护下于30~40℃搅拌反应10~30分钟,然后加入N,N-二异丙基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶,恒温反应12小时,过滤,烘干,即制得超支化聚酯接枝改性剑麻纤维素微晶。本发明方法原料来源广泛,价格低,污染小,工艺简单,所得产物性能优良,能显著提高复合材料的综合性能。

    一种SiO2包覆剑麻纤维素微晶的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN103554836A

    公开(公告)日:2014-02-05

    申请号:CN201310510684.5

    申请日:2013-10-26

    Abstract: 本发明公开了一种SiO2包覆剑麻纤维素微晶的制备方法及其应用。以剑麻为原料,通过预处理、碱处理、酸处理方法制备剑麻纤维素微晶,采用水热法水解SiO2对剑麻纤维素微晶表面进行包覆制得SiO2包覆剑麻纤维素微晶;取适量的SiO2包覆剑麻纤维素微晶与环氧树脂共混,经固化制得综合性能良好的SiO2包覆剑麻纤维素微晶改性环氧树脂杂化材料。本发明制备剑麻纤维素微晶的原料来源广、低廉易得、操作容易、工艺简单,制备SiO2包覆剑麻纤维素微晶,实现了剑麻纤维素微晶和SiO2的协同效应,SiO2包覆剑麻纤维素微晶在环氧树脂基体中均匀分散,与基体树脂有很好的相容性,对环氧树脂具有明显的增韧改性作用。

    一种含超支化聚酯分散剂的制备方法

    公开(公告)号:CN103554462A

    公开(公告)日:2014-02-05

    申请号:CN201310543650.6

    申请日:2013-11-06

    Abstract: 本发明公开了一种含超支化聚酯分散剂的制备方法。(1)将6~10g12-羟基硬脂酸置于250ml带磁力搅拌的三口烧瓶中,加入30~60ml有机溶剂,升温至70~90℃,持续搅拌,使12-羟基硬脂酸完全溶解;然后加入6~9ml2,4-甲苯二异氰酸酯,再滴加1~3ml有机锡类化合物作催化剂,升温至80~95℃,反应4~6小时。(2)将2~6g超支化聚酯类化合物溶于20~40ml有机溶剂中。(3)将步骤(2)所得溶液缓慢滴加到步骤(1)所得溶液中,1~2小时内滴加完成后,升温到90~95℃,继续回流反应8~15小时,停止反应,减压蒸馏将有机溶剂除掉,得到琥珀色的脂状物,即制得含超支化聚酯分散剂。本发明原料来源广、成本低、化学稳定性能好、低毒及加工性能优良。

    一种环氧基侧链液晶接枝氧化石墨烯的制备方法

    公开(公告)号:CN103539911A

    公开(公告)日:2014-01-29

    申请号:CN201310353234.X

    申请日:2013-08-14

    Abstract: 本发明公开了一种环氧基侧链液晶接枝氧化石墨烯的制备方法。1)以丙烯酰氯、对羟基苯甲酸为原料,DMF为溶剂,吡啶作催化剂,制备含不饱和键的液晶单体;2)以含不饱和键的液晶单体、环氧丙醇为原料,吡啶作催化剂,制备含不饱和键的环氧基液晶单体;3)将氧化石墨加到DMF中,在超声波下形成氧化石墨烯混合液,再加入丙烯酰氯,得到功能化的氧化石墨烯;4)将含不饱和键的环氧基液晶单体溶于DMF中,制得液晶混合液,将液晶混合液加入到功能化氧化石墨烯混合液中,在AIBN催化下进行聚合反应,再沉淀、过滤、洗涤、干燥和研磨。本发明原料易得、工艺流程简单、重现性好及污染小,所得环氧树脂,其力学性能和热性能得到明显提高。

    一种超支化聚酯接枝改性剑麻纤维素微晶的制备方法

    公开(公告)号:CN103951830B

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201410221361.9

    申请日:2014-05-25

    Abstract: 本发明公开了一种超支化聚酯接枝改性剑麻纤维素微晶的制备方法。将N,N-二环己基碳二亚胺溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,在N2保护下逐步滴加到装有苹果酸和四氢呋喃的三口烧瓶中,30~40℃下搅拌反应12小时后,过滤,除去灰白色沉淀物,滤液蒸馏除去溶剂后得到淡黄色油状粘稠物即为端羧基超支化聚酯;在三口烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、剑麻纤维素微晶和制得的端羧基超支化聚酯,在N2保护下于30~40℃搅拌反应10~30分钟,然后加入N,N-二异丙基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶,恒温反应12小时,过滤,烘干,即制得超支化聚酯接枝改性剑麻纤维素微晶。本发明方法原料来源广泛,价格低,污染小,工艺简单,所得产物性能优良,能显著提高复合材料的综合性能。

    一种端羟基苝酰亚胺超支化聚酯的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN104151538B

    公开(公告)日:2016-05-18

    申请号:CN201410388706.X

    申请日:2014-08-09

    Abstract: 本发明公开了一种端羟基苝酰亚胺超支化聚酯的制备方法及其应用。在三口烧瓶中加入苝酐和乙醇,搅拌下滴加乙醇胺,升温反应8~10小时后用蒸馏水沉淀,过滤,滤渣用KOH水溶液洗涤,再置于真空干燥箱中干燥制得中间产物。将中间产物溶解于丙酮中,加入有机锡催化剂,升温反应15分钟后,滴加溶有甲苯-2,4-二异氰酸酯的丙酮溶液,反应1~3小时后制得中间体系。将超支化聚酯H20溶于丙酮中,滴加到中间体系中反应5~6小时后,将反应物倒入蒸馏水中沉淀,过滤,真空干燥后得到紫红色产物即为端羟基苝酰亚胺超支化聚酯。该方法制得的端羟基苝酰亚胺超支化聚酯应用于热塑性及热固性树脂的增韧改性,能显著提高材料的力学性能和热性能。

    一种木塑复合材料用润滑剂的制备方法

    公开(公告)号:CN103589180B

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201310543502.4

    申请日:2013-11-06

    Abstract: 本发明公开了一种木塑复合材料用润滑剂的制备方法。(1)将10~15g十二羟基硬脂酸和4~8g甲基丙烯酸加入反应釜中,再加入0.1~0.3g催化剂及30~50ml甲苯溶剂,在N2保护下,于120~150℃下回流反应3~5小时后,蒸出甲苯溶剂即得到酯化产物;(2)将4~9g多乙烯多胺、20~30g菜籽油和0.1~0.3g催化剂加入到步骤(2)所得酯化产物中,在N2保护下,升温至100~150℃反应4~8小时,冷却至室温,得淡黄色油状液体,即为木塑复合材料用润滑剂。本发明合成原料便宜,方法简单;可改善共混物流动性,产品容易脱模,成品表面光洁度高;可提高无机填料、植物纤维粉与基体树脂之间的相容性,从而提高板材的力学性能。

    一种LED用高导热环氧树脂复合浇注料的制备方法

    公开(公告)号:CN105061994A

    公开(公告)日:2015-11-18

    申请号:CN201510443642.3

    申请日:2015-07-27

    Abstract: 本发明公开了一种LED用高导热环氧树脂复合浇注料的制备方法。按照以下质量比称取原料,液体环氧树脂:固化剂:改性混合填料=100:13~15:300~400。将称取的液体环氧树脂投入薄层脱泡釜中,开动搅拌,升温至60℃时预热20分钟,然后投入称取的改性混合填料,搅拌均匀后减压脱泡,于100~200Pa条件下脱泡至无气泡放出为止,静置冷却至室温保持30分钟后,开动搅拌,加入取的固化剂,室温搅拌均匀后减压脱泡10分钟后出料,即制得LED用高导热环氧树脂复合浇注料。本发明操作容易,制造成本低,且低温固化,大大降低耗能,制得的高导热复合浇注料成型后具有较好的导热系数、抗冲击强度、线膨胀系数和抗老化性。

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