公开(公告)号：CN103554462B

公开(公告)日：2016-02-24

申请号：CN201310543650.6

申请日：2013-11-06

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 陆绍荣 ,  罗崇禧 ,  虞锦洪 ,  冼致欣 ,  施存贵

IPC: C08G63/91 ,  C08L97/02 ,  C08L23/12 ,  C08L67/00

Abstract: 本发明公开了一种含超支化聚酯分散剂的制备方法。(1)将6~10g12-羟基硬脂酸置于250ml带磁力搅拌的三口烧瓶中，加入30~60ml有机溶剂，升温至70~90℃，持续搅拌，使12-羟基硬脂酸完全溶解；然后加入6~9ml2,4-甲苯二异氰酸酯，再滴加1~3ml有机锡类化合物作催化剂，升温至80~95℃，反应4~6小时。(2)将2~6g超支化聚酯类化合物溶于20~40ml有机溶剂中。(3)将步骤（2）所得溶液缓慢滴加到步骤(1)所得溶液中，1~2小时内滴加完成后，升温到90~95℃，继续回流反应8~15小时，停止反应，减压蒸馏将有机溶剂除掉，得到琥珀色的脂状物，即制得含超支化聚酯分散剂。本发明原料来源广、成本低、化学稳定性能好、低毒及加工性能优良。

公开(公告)号：CN102675629A

公开(公告)日：2012-09-19

申请号：CN201210204834.5

申请日：2012-06-20

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 凌日华 ,  陆绍荣 ,  罗崇禧 ,  李善荣 ,  祁博

IPC: C08G69/28 ,  C08L97/02 ,  C08L101/00 ,  C08L77/06

Abstract: 本发明公开了一种木塑复合材料用分散剂的制备方法。在氮气保护下，将偏苯三酸酐和催化剂对甲苯磺酸一起溶于二甲基亚砜中，恒温在120~170℃搅拌回流反应，缓慢滴加乙二胺，回流反应3~7小时，制得中间产物；将硬脂酸加入中间产物中保持反应温度恒温反应2~5小时，反应结束后所得产物用蒸馏水洗涤5~6次，以除去溶剂二甲基亚砜，得到浅黄色脂状物，即为本发明制得的木塑复合材料用分散剂；所述偏苯三酸酐、硬脂酸和二甲基亚砜为工业级，乙二胺和催化剂对甲苯磺酸为化学纯，蒸馏水为分析纯。本发明生产成本低，反应简单，且所得分散剂能够提高木粉与热塑性树脂之间相容性，从而使复合材料的力学性能提高。

公开(公告)号：CN102504147A

公开(公告)日：2012-06-20

申请号：CN201110391068.3

申请日：2011-11-29

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 刘括 ,  陆绍荣 ,  徐旭 ,  郭栋 ,  罗崇禧 ,  李善荣

IPC: C08F292/00 ,  C08F220/14 ,  C08L51/10 ,  C08L63/00

Abstract: 本发明公开了一种端氨基超支化聚合物接枝氧化石墨烯改性环氧树脂的方法。以鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制得氧化石墨，将其加入烧杯中并加入蒸馏水，超声波形成氧化石墨烯混合液；将三乙烯四胺搅拌溶于N，N-二甲基甲酰胺，升温至55～65℃滴加甲基丙烯酸甲酯和甲醇混合液，继续升温至80～120℃，反应6～10小时，得端氨基超支化聚合物；再加入氧化石墨烯混合液和NaOH，调节PH值为5～10，在80～120℃下超声分散2～8小时，蒸出甲醇冷却至室温，加水使产物沉淀，干燥得端氨基超支化聚合物接枝氧化石墨烯，可增韧改性环氧树脂。本方法原料来源广，制备工艺简单，无污染，成本较低，利于工业大规模生产。

公开(公告)号：CN102504098A

公开(公告)日：2012-06-20

申请号：CN201110382746.X

申请日：2011-11-25

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 陆绍荣 ,  郭栋 ,  刘括 ,  罗崇禧 ,  李善荣

IPC: C08F220/68 ,  C08F226/02 ,  C08F220/28 ,  C08L33/14 ,  C08L97/02

Abstract: 本发明公开了一种利用地沟油制备木塑用润滑剂的方法。将丙烯酸溶于十二羟基硬脂酸中，加入反应釜中，加入催化剂，在N2保护下，于100～150℃下反应2～6小时后，得到酯化产物；将地沟油与多乙烯多胺加入到所得酯化产物中，升温至100～200℃，加入加聚反应引发剂，在N2保护下，混合反应2～10小时，冷却至室温，得淡黄色油状液体，即为润滑剂产品；所述催化剂为氯化亚锡和对甲苯磺酸中的一种，引发剂为过氧化环己酮和过氧化甲乙酮中的一种。本发明生产成本低，反应简单，且所得润滑剂可改善共混物流动性，可提高无机填料、木粉与塑料之间相容性，从而使制得的材料的力学性能提高。

公开(公告)号：CN102408552A

公开(公告)日：2012-04-11

申请号：CN201110276779.6

申请日：2011-09-16

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 郭栋 ,  陆绍荣 ,  罗崇禧 ,  刘括 ,  凌日华

IPC: C08G63/672 ,  C08L101/00 ,  C08L97/02 ,  C08L67/02 ,  C08K9/04 ,  C08K3/26

Abstract: 本发明公开了一种木塑复合材料用内润滑剂的制备方法。原料摩尔份配比为：丙三醇∶对苯二甲酰氯∶聚乙二醇-200∶十二羟基硬脂酸∶氯化亚锡＝1∶1～3∶1～3∶1～3∶0.01～0.05。先将对苯二甲酰氯混溶于丙三醇中加入反应釜中，于90～130℃下反应2～8h，而后保持温度不变，加入聚乙二醇-200继续反应2～8h，最后加入十二羟基硬脂酸和催化剂氯化亚锡。在N2保护下，于100～150℃下保温反应2～10h，干燥冷却至室温，得白色蜡状固体即为内润滑剂产品。本发明生产成本低，反应简单，制备的内润滑剂可用于木塑中木粉、碳酸钙等填料的表面处理，不仅能提高木粉、碳酸钙与塑料的界面相容性，而且可大幅度提高木塑制品的力学性能，使复合材料的冲击性能提高。

公开(公告)号：CN102391213A

公开(公告)日：2012-03-28

申请号：CN201110236862.0

申请日：2011-08-16

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 刘括 ,  陆绍荣 ,  郭栋 ,  罗崇禧 ,  凌日华

IPC: C07D303/48 ,  C07D301/28 ,  C09K19/34

Abstract: 本发明公开了一种端基含有环氧基的联苯型液晶的合成方法。取2-10g化学纯4，4′-二(β-羟乙氧基)联苯溶于10-80ml摩尔浓度为lmol/L的分析纯N，N-二甲基甲酰胺中，再取0.5-4.0g分析纯氢氧化钠溶于1-10ml水中，将两者混合共溶于250ml三口烧瓶中，升温至90℃反应0.5-2小时，然后滴加5-50g摩尔浓度为lmol/L的分析纯环氧氯丙烷，加入0.01-1g分析纯四正丁基溴化铵作催化剂，升温至110℃，搅拌回流4-12小时，反应结束后，冷却至室温，用大量水和无水乙醇洗涤2-3次，过滤烘干得到白色粉末。本发明原料来源广泛，价格低，污染小；合成过程比较简单，时间短，所合成的端基含有环氧基团的液晶既具有较宽的液晶区间和良好的液晶态，用途广泛。

公开(公告)号：CN102504147B

公开(公告)日：2013-09-18

申请号：CN201110391068.3

申请日：2011-11-29

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 刘括 ,  陆绍荣 ,  徐旭 ,  郭栋 ,  罗崇禧 ,  李善荣

IPC: C08F292/00 ,  C08F220/14 ,  C08L51/10 ,  C08L63/00

Abstract: 本发明公开了一种端氨基超支化聚合物接枝氧化石墨烯改性环氧树脂的方法。以鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制得氧化石墨，将其加入烧杯中并加入蒸馏水，超声波形成氧化石墨烯混合液；将三乙烯四胺搅拌溶于N，N-二甲基甲酰胺，升温至55～65℃滴加甲基丙烯酸甲酯和甲醇混合液，继续升温至80～120℃，反应6～10小时，得端氨基超支化聚合物；再加入氧化石墨烯混合液和NaOH，调节pH值为5～10，在80～120℃下超声分散2～8小时，蒸出甲醇冷却至室温，加水使产物沉淀，干燥得端氨基超支化聚合物接枝氧化石墨烯，可增韧改性环氧树脂。本方法原料来源广，制备工艺简单，无污染，成本较低，利于工业大规模生产。

公开(公告)号：CN102443247B

公开(公告)日：2013-01-23

申请号：CN201110276771.X

申请日：2011-09-16

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 刘括 ,  陆绍荣 ,  罗崇禧 ,  郭栋 ,  李善荣

IPC: C08L63/00 ,  C08K5/549

Abstract: 本发明公开了一种氧化石墨烯接枝POSS改性环氧树脂的制备方法。以鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制备氧化石墨，再将氧化石墨加入蒸馏水中，在超声波环境下形成均匀分散的氧化石墨烯混合液，再加入POSS及强催化剂，充分反应后过滤、洗涤、干燥即可得黑色粉末。将氧化石墨烯/POSS均匀分散到环氧树脂基体中，在固化剂的作用下交联键合得到复合材料，浇注成型、冷却脱模。本发明在氧化石墨烯片层上成功接枝了POSS，实现了氧化石墨烯和POSS结构上的优势互补，成本低廉易得、操作容易、工艺简单、重现性好，对环氧树脂具有明显的增韧改性作用。

公开(公告)号：CN102775560B

公开(公告)日：2013-10-30

申请号：CN201210274778.2

申请日：2012-08-03

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 李善荣 ,  陆绍荣 ,  罗崇禧 ,  徐旭 ,  凌日华

IPC: C08F283/06 ,  C08F220/06 ,  C08F212/08 ,  C08L23/06 ,  C08L97/02 ,  C08L51/08

Abstract: 本发明公开了一种木塑复合材料用偶联剂的制备方法。在氮气保护下，将丙烯酸、聚乙二醇和催化剂氯化亚锡一起溶于甲苯中，恒温在100~140℃反应3~7小时，制得中间产物；将松香加入中间产物中，恒定反应条件反应2~5小时，将温度降至50~100℃，向反应容器中逐渐加入苯乙烯，并缓慢滴加引发剂过氧化苯甲酰，在50~100℃下恒温反应2~5小时，然后减压蒸馏得到浅棕色的脂状物，即为本发明制得的木塑复合材料用偶联剂；所述松香为工业一级，其他化学试剂均为化学纯以上纯度。本发明成本低，反应简单，且所得偶联剂能够提高木粉与热塑性树脂之间相容性，从而使复合材料的力学性能提高。

公开(公告)号：CN102775560A

公开(公告)日：2012-11-14

申请号：CN201210274778.2

申请日：2012-08-03

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 李善荣 ,  陆绍荣 ,  罗崇禧 ,  徐旭 ,  凌日华

IPC: C08F283/06 ,  C08F220/06 ,  C08F212/08 ,  C08L23/06 ,  C08L97/02 ,  C08L51/08

Abstract: 本发明公开了一种木塑复合材料用偶联剂的制备方法。在氮气保护下，将丙烯酸、聚乙二醇和催化剂氯化亚锡一起溶于甲苯中，恒温在100~140℃反应3~7小时，制得中间产物；将松香加入中间产物中，恒定反应条件反应2~5小时，将温度降至50~100℃，向反应容器中逐渐加入苯乙烯，并缓慢滴加引发剂过氧化苯甲酰，在50~100℃下恒温反应2~5小时，然后减压蒸馏得到浅棕色的脂状物，即为本发明制得的木塑复合材料用偶联剂；所述松香为工业一级，其他化学试剂均为化学纯以上纯度。本发明成本低，反应简单，且所得偶联剂能够提高木粉与热塑性树脂之间相容性，从而使复合材料的力学性能提高。