一种基于介孔材料涂层的毛细管开管色谱柱及其制备方法

    公开(公告)号:CN102166434A

    公开(公告)日:2011-08-31

    申请号:CN201110053203.3

    申请日:2011-03-07

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 张祥民 雷杰

    Abstract: 本发明属于色谱柱技术领域,具体为一种基于介孔材料涂层的毛细管开管色谱柱及其制备方法和用途。其制备方法是:将表面活性剂溶解于一定量的乙醇中,再加入一定量硅源和功能化的硅源,最后再加入少量的水及盐酸,在适当温度下加热搅拌一定时间,制得溶胶。通过改变表面活性剂的种类和用量,介孔材料孔结构从一维到三维、孔径大小从2nm-10nm可调。将该溶胶涂覆在开管柱(内径10-50微米的石英毛细管)内壁后,通乙醇的酸溶液除去表面活性剂。所得开管柱用于毛细管电色谱和毛细管液相色谱可分离芳香类化合物、手性化合物等。

    一种采用加压毛细管电色谱法检测食品中添加剂的方法

    公开(公告)号:CN116930367A

    公开(公告)日:2023-10-24

    申请号:CN202310928925.1

    申请日:2023-07-27

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明涉及一种采用加压毛细管电色谱法检测食品中添加剂的方法,包括以下步骤:(1)混合系列标准溶液的制备:分别称取苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准物质,溶解定容得混合标准溶液,按不同比例稀释,得混合系列标准溶液;(2)样品处理与待测液的配制:将称取的食品样品稀释,超声后定容,过滤得样品待测液;(3)测定:用加压毛细管电色谱法对混合系列标准溶液和待测液进行分析,以混合系列标准溶液的色谱峰高与浓度绘制标准曲线,测定待测液的色谱峰高,根据标准曲线得到待测液中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的浓度。与现有技术相比,本发明首次将加压毛细管电色谱应用于苯甲酸、山梨酸和糖精钠的同时检测,样品处理简单,流动相和样品消耗少,检测耗时短。

    一种适用于顶空进样的固体标准曲线法

    公开(公告)号:CN114113417A

    公开(公告)日:2022-03-01

    申请号:CN202111637441.9

    申请日:2021-12-29

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明公开了一种适用于顶空进样的固体标准曲线法,具有这样的特征,包括以下步骤:步骤1,在挥发性标准样品中加入无机盐并研磨,得到含量确定、分散均匀的固体混合物,作为固体外标物;步骤2,称量一系列不同质量的固体外标物,通过自动顶空进样‑气相色谱‑质谱法建立标准曲线;步骤3,将实际待测样品的固体试样直接顶空进样,测定实际待测样品的挥发性物质的峰面积,最后利用标准曲线直接查得实际待测样品中挥发性物质的绝对含量。

    可用作毛细管电色谱准固定相的纳米介孔材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN102847514B

    公开(公告)日:2015-06-17

    申请号:CN201210363281.8

    申请日:2012-09-26

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于色谱技术领域,具体为一种可用作毛细管电色谱准固定相的纳米介孔材料及其制备方法。本发明应用水热法合成纳米介孔材料,再将所得纳米介孔材料的胶体溶液分散于毛细管电色谱用缓冲液中,用作准固定相,提高毛细管电色谱的分离效果,建立了全新的分离系统。纳米介孔材料作为准固定相的相比和柱容量比普通开管柱高,又不需要像填充柱那样进行繁琐的填充工作,且不存在色谱柱的污染问题,因此,纳米介孔材料是一类很好的毛细管电色谱准固定相。

    一种混合模式毛细管开管色谱柱及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN102657952B

    公开(公告)日:2015-06-17

    申请号:CN201210157831.0

    申请日:2012-05-21

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于色谱柱技术领域,具体为一种混合模式的毛细管开管色谱柱的制备方法和用途。本发明的毛细管开管色谱柱,其内壁上的固定相同时具有可带正电荷的基团、可带负电荷的基团和不带电荷的疏水性基团三种功能性基团。其制备方法是:将硅源、功能化硅源和乙醇按不同比例配制成混合溶液,再加入少量的水及盐酸,固定温度下加热搅拌,制得溶胶;再将该溶胶涂覆在开管柱内壁制得所需色谱柱。通过改变合成原料配比等可以调节所得色谱柱的性能。所制备色谱柱的电渗流方向和大小可随流动相pH值的改变而改变。所得色谱柱可用于毛细管电色谱可分离芳香类化合物、酸性化合物和碱性化合物等。

    一种混合模式毛细管开管色谱柱及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN102657952A

    公开(公告)日:2012-09-12

    申请号:CN201210157831.0

    申请日:2012-05-21

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于色谱柱技术领域,具体为一种混合模式的毛细管开管色谱柱的制备方法和用途。本发明的毛细管开管色谱柱,其内壁上的固定相同时具有可带正电荷的基团、可带负电荷的基团和不带电荷的疏水性基团三种功能性基团。其制备方法是:将硅源、功能化硅源和乙醇按不同比例配制成混合溶液,再加入少量的水及盐酸,固定温度下加热搅拌,制得溶胶;再将该溶胶涂覆在开管柱内壁制得所需色谱柱。通过改变合成原料配比等可以调节所得色谱柱的性能。所制备色谱柱的电渗流方向和大小可随流动相pH值的改变而改变。所得色谱柱可用于毛细管电色谱可分离芳香类化合物、酸性化合物和碱性化合物等。

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