一种适用于顶空进样的固体标准曲线法

    公开(公告)号:CN114113417B

    公开(公告)日:2024-05-14

    申请号:CN202111637441.9

    申请日:2021-12-29

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明公开了一种适用于顶空进样的固体标准曲线法,具有这样的特征,包括以下步骤:步骤1,在挥发性标准样品中加入无机盐并研磨,得到含量确定、分散均匀的固体混合物,作为固体外标物;步骤2,称量一系列不同质量的固体外标物,通过自动顶空进样‑气相色谱‑质谱法建立标准曲线;步骤3,将实际待测样品的固体试样直接顶空进样,测定实际待测样品的挥发性物质的峰面积,最后利用标准曲线直接查得实际待测样品中挥发性物质的绝对含量。

    一种超微量比色皿
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114264606A

    公开(公告)日:2022-04-01

    申请号:CN202111599907.0

    申请日:2021-12-24

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明公开一种超微量比色皿,包括比色皿,为中空的毛细管,用于吸取微量待测样品;比色皿支架,用于承托比色皿从而对待测样品进行光谱分析。比色皿支架包括毛细管通道、圆锥体光通道、石英圆柱通道、柱形空穴。毛细管通道为中空,位于比色皿支架上半部分的内部中心并与比色皿支架的顶部相通,其内径与毛细管的外径相配。圆锥体光通道为空心圆锥状,分别相对设置在比色皿支架中部的前方和后方,发挥聚光作用。石英圆柱通道为空心圆柱状,数量为两个,水平贯穿比色皿支架的左右两侧,与圆锥体光通道顶端相通,用于插入石英柱从而发挥聚光作用。柱形空穴位于比色皿支架的底部中央位置,上部与毛细管通道相连通,用于固定并防止毛细管与支架壁接触。

    一种艾纳香中龙脑绝对含量的测定方法

    公开(公告)号:CN109900824A

    公开(公告)日:2019-06-18

    申请号:CN201910200468.8

    申请日:2019-03-16

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 雷杰 张艳 刘莎莎

    Abstract: 本发明属于药材化学成分分析技术领域,具体为艾纳香中龙脑绝对含量的测定方法。本发明方法包括:用龙脑标准品配成系列标准溶液,通过自动顶空-气相色谱-质谱联用法建立标准曲线;再测定艾纳香叶粉末中的龙脑含量,从标准曲线直接查得艾纳香中龙脑的绝对含量。本发明弥补了现有方法法只能得到龙脑相对含量的不足之处,能更真实反应艾纳香样品中龙脑的含量。本方法对样品需求量小,艾纳香样品测定中不使用溶剂,对环境友好。采用F检验和t检验法对该法的测定结果与传统水蒸气蒸馏-气相色谱-氢火焰离子化检测器方法进行比较,结果表明,对于龙脑的含量测定,两种方法没有显著的差异,说明本方法可用于艾纳香药材或其提取物的质量控制。

    一次性血糖测定用电极及其制备方法

    公开(公告)号:CN1373361A

    公开(公告)日:2002-10-09

    申请号:CN02111330.0

    申请日:2002-04-11

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 陈刚 柴建青 雷杰

    Abstract: 本发明涉及一种一次性葡萄糖氧化酶血糖测定用电极及其制备方法。以PVC板或覆膜纸板为电极基底材料,在上面制作铝质电极引线,覆盖两个预留有洞孔的绝缘膜,在孔中刮制基体碳膜电极,电极分别与两条铝线连通。然后分别在碳电极上分别制作电子传递媒介体1-二茂铁基乙胺修饰层和Ag/AgCl参比修饰层,将含葡萄糖氧化酶的壳聚糖溶液修饰在含电子媒介体的碳膜上,于盛有戊二醛溶液的容器中熏蒸即成。该电极生产工艺简单,电极灵敏度高、线性范围宽、检测下限低、抗干扰能力强、寿命长达一年,在实际血样测试中性能良好,可用于血糖测定。

    一种用于工业双氧水中过氧化氢含量的快速检测方法

    公开(公告)号:CN116893244A

    公开(公告)日:2023-10-17

    申请号:CN202310928927.0

    申请日:2023-07-27

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明涉及一种用于工业双氧水中过氧化氢含量的快速检测方法,移取配制好的样品溶液于容器中,加入钼酸盐、盐酸溶液、碘化钾溶液,充分混合,置于暗处一段时间后,加去离子水稀释,用标定好的硫代硫酸钠标准溶液滴定至刚好无色,加入淀粉溶液,继续滴定到蓝色刚好消失,且30s内不返蓝,即为终点,根据硫代硫酸钠标准溶液的浓度及其用量和样品的体积计算过氧化氢含量。与现有技术相比,本发明提供了一种可快速、简便且安全性高的测定工业双氧水中过氧化氢含量的方法。

    介孔-大孔多级有序单分散微米球及其制备方法

    公开(公告)号:CN102849749B

    公开(公告)日:2014-12-03

    申请号:CN201210348849.9

    申请日:2012-09-19

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于材料技术领域,具体为一种介孔-大孔多级有序的单分散微米球及制备方法。本发明应用水热合成的纳米级介孔分子筛为多级结构的构筑单元,通过聚合诱导胶体凝聚法(即PICA法)制得二氧化硅/脲醛树脂复合微球,进行共沸除水后,再经过高温煅烧除去脲醛树脂,制备得介孔-大孔多级有序的单分散二氧化硅微米球。通过调节尿素、甲醛的用量和比例,以及溶液的pH等可以调节所得微米球的尺寸。通过该方法制备的多级有序微米球大小尺寸均匀,在吸附、分离等方面具有较为广泛的应用。

    可用作毛细管电色谱准固定相的纳米介孔材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN102847514A

    公开(公告)日:2013-01-02

    申请号:CN201210363281.8

    申请日:2012-09-26

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于色谱技术领域,具体为一种可用作毛细管电色谱准固定相的纳米介孔材料及其制备方法。本发明应用水热法合成纳米介孔材料,再将所得纳米介孔材料的胶体溶液分散于毛细管电色谱用缓冲液中,用作准固定相,提高毛细管电色谱的分离效果,建立了全新的分离系统。纳米介孔材料作为准固定相的相比和柱容量比普通开管柱高,又不需要像填充柱那样进行繁琐的填充工作,且不存在色谱柱的污染问题,因此,纳米介孔材料是一类很好的毛细管电色谱准固定相。

    一种艾纳香中挥发性成分的分析方法

    公开(公告)号:CN109884232A

    公开(公告)日:2019-06-14

    申请号:CN201910136361.1

    申请日:2019-02-24

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 雷杰 张艳

    Abstract: 本发明属于药材化学成分分析技术领域,具体为一种艾纳香中挥发性成分的分析方法。其以艾纳香叶粉末为材料,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用法对其挥发性成分进行分析,通过化学工作站及面积归一化法进行数据处理后,从总离子流色谱图中计算出各组分的百分含量,按照各峰的质谱图经NIST谱库检索,进行定性分析。本发明首次采用静态顶空-气相色谱-质谱法对艾纳香中挥发性成分进行分析,弥补了以往通过溶剂提取法、水蒸气蒸馏法等提取挥发油之后再进行分析的不足之处,能更真实反应艾纳香样品中挥发性成分的组成。同时,本方法对样品需求量小,不使用溶剂,具有对环境友好等优点。本方法能为该药材品质的筛选提供可靠依据。

    介孔-大孔多级有序单分散微米球及其制备方法

    公开(公告)号:CN102849749A

    公开(公告)日:2013-01-02

    申请号:CN201210348849.9

    申请日:2012-09-19

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于材料技术领域,具体为一种介孔-大孔多级有序的单分散微米球及制备方法。本发明应用水热合成的纳米级介孔分子筛为多级结构的构筑单元,通过聚合诱导胶体凝聚法(即PICA法)制得二氧化硅/脲醛树脂复合微球,进行共沸除水后,再经过高温煅烧除去脲醛树脂,制备得介孔-大孔多级有序的单分散二氧化硅微米球。通过调节尿素、甲醛的用量和比例,以及溶液的pH等可以调节所得微米球的尺寸。通过该方法制备的多级有序微米球大小尺寸均匀,在吸附、分离等方面具有较为广泛的应用。

    一种基于介孔材料涂层的毛细管开管色谱柱及其制备方法

    公开(公告)号:CN102166434B

    公开(公告)日:2012-12-12

    申请号:CN201110053203.3

    申请日:2011-03-07

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 张祥民 雷杰

    Abstract: 本发明属于色谱柱技术领域,具体为一种基于介孔材料涂层的毛细管开管色谱柱及其制备方法和用途。其制备方法是:将表面活性剂溶解于一定量的乙醇中,再加入一定量硅源和功能化的硅源,最后再加入少量的水及盐酸,在适当温度下加热搅拌一定时间,制得溶胶。通过改变表面活性剂的种类和用量,介孔材料孔结构从一维到三维、孔径大小从2nm-10nm可调。将该溶胶涂覆在开管柱(内径10-50微米的石英毛细管)内壁后,通乙醇的酸溶液除去表面活性剂。所得开管柱用于毛细管电色谱和毛细管液相色谱可分离芳香类化合物、手性化合物等。

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