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公开(公告)号：CN102660023A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210124357.1
申请日：2012-04-25
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种混合二胺型共聚芴基苯并噁嗪预聚体及其制备方法。向容器中加入混合二胺、双酚芴以及体积比浓度为37％的甲醛溶液，混合二胺、双酚芴、甲醛三者物质的量比为1～1.2∶1∶4，加入有机溶剂溶解，在50～100℃下反应4～8小时，冷却至室温，加入饱和碳酸氢钠或碳酸钠水溶液进行碱洗，用去离子水洗涤，分离，有机层加入无水硫酸钠，静止24小时，过滤，滤液经旋转蒸发去除有机溶剂，真空干燥，即得到混合二胺型共聚芴基苯并噁嗪预聚体。该预聚体可用于先进复合材料基体树脂、电子封装材料、绝缘材料、阻燃材料、耐烧蚀材料以及层压材料等领域。
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公开(公告)号：CN102634019A
公开(公告)日：2012-08-15
申请号：CN201210124347.8
申请日：2012-04-25
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种混合双酚型共聚芴基苯并噁嗪预聚体及其制备方法。向容器中加入二胺、混合双酚以及体积比浓度为37的甲醛溶液，二胺、混合双酚、甲醛三者物质的量比为1～1.2∶1∶4，加入有机溶剂溶解，在50～100℃下反应4～8小时，冷却至室温，加入饱和碳酸氢钠或碳酸钠水溶液进行碱洗，用去离子水洗涤，分离，有机层加入无水硫酸钠，静止12小时，过滤，滤液经旋转蒸发去除有机溶剂，真空干燥，即得到混合双酚型共聚芴基苯并噁嗪预聚体。该预聚体可用于先进复合材料基体树脂、电子封装材料、绝缘材料、阻燃材料、耐烧蚀材料以及层压材料等领域。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103896867B
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201410105341.5
申请日：2014-03-21
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D265/16 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种N-全芳香烃基双胺-双酚型四官能度芴基苯并噁嗪及其制备方法。先将2,7-二氨基-9,9-双-(4-羟苯基)芴中的氨基用三氟乙酸酐进行保护，生成2,7-双三氟乙酰胺基-9,9-双(4-羟苯基)芴，然后与芳香胺和多聚甲醛进行Mannich缩合反应，形成2,7-双三氟乙酰胺基双酚型芴基苯并噁嗪单体，再将氨基脱保护，然后与酚类化合物和多聚甲醛进行二次Mannich缩合反应，最终得到一类新型N-全芳香烃基双胺-双酚型四官能度芴基苯并噁嗪单体。本发明解决了具有较大空间位阻结构的芴基聚苯并噁嗪分子量小、交联密度低、韧性差以及因柔性基团的引入导致热性能下降的问题，改善了聚合物的加工性能，实现聚苯并噁嗪的结构和性能可控。
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公开(公告)号：CN103936686A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410105337.9
申请日：2014-03-21
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D265/16 , C08G73/06
CPC classification number: C07D265/16 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种N-半芳香烃基双胺-双酚型四官能度芴基苯并噁嗪及制备方法。利用取代或非取代水杨醛与2,7-二氨基-9,9-双-(4-羟苯基)芴反应，再通过硼氢化钠还原，得到取代或非取代邻羟基苄胺基双酚芴，然后再与脂肪胺和多聚甲醛经一步Mannich缩合反应，获得N-半芳香烃基双胺-双酚型四官能度苯并噁嗪单体，反应过程得到简化，产物总收率提高；通过调整脂肪胺和取代或非取代水杨醛化合物中的刚性和柔性基团，降低了苯并噁嗪单体的熔点，提高了聚苯并噁嗪的交联密度和韧性，解决了具有较大空间位阻结构的芴基聚苯并噁嗪分子量小、交联密度低、韧性差以及因柔性基团的引入导致热性能下降的问题。
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公开(公告)号：CN103896867A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201410105341.5
申请日：2014-03-21
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D265/16 , C08G73/06
CPC classification number: C07D265/16 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种N-全芳香烃基双胺-双酚型四官能度芴基苯并噁嗪及其制备方法。先将2,7-二氨基-9,9-双-(4-羟苯基)芴中的氨基用三氟乙酸酐进行保护，生成2,7-双三氟乙酰胺基-9,9-双(4-羟苯基)芴，然后与芳香胺和多聚甲醛进行Mannich缩合反应，形成2,7-双三氟乙酰胺基双酚型芴基苯并噁嗪单体，再将氨基脱保护，然后与酚类化合物和多聚甲醛进行二次Mannich缩合反应，最终得到一类新型N-全芳香烃基双胺-双酚型四官能度芴基苯并噁嗪单体。本发明解决了具有较大空间位阻结构的芴基聚苯并噁嗪分子量小、交联密度低、韧性差以及因柔性基团的引入导致热性能下降的问题，改善了聚合物的加工性能，实现聚苯并噁嗪的结构和性能可控。
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公开(公告)号：CN102634019B
公开(公告)日：2013-10-30
申请号：CN201210124347.8
申请日：2012-04-25
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种混合双酚型共聚芴基苯并噁嗪预聚体及其制备方法。向容器中加入二胺、混合双酚以及体积比浓度为37的甲醛溶液，二胺、混合双酚、甲醛三者物质的量比为1～1.2∶1∶4，加入有机溶剂溶解，在50～100℃下反应4～8小时，冷却至室温，加入饱和碳酸氢钠或碳酸钠水溶液进行碱洗，用去离子水洗涤，分离，有机层加入无水硫酸钠，静止12小时，过滤，滤液经旋转蒸发去除有机溶剂，真空干燥，即得到混合双酚型共聚芴基苯并噁嗪预聚体。该预聚体可用于先进复合材料基体树脂、电子封装材料、绝缘材料、阻燃材料、耐烧蚀材料以及层压材料等领域。
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公开(公告)号：CN102659526A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210105103.5
申请日：2012-04-11
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种四酚羟基芴化合物的制备方法。向装有搅拌器、冷凝管、温度计的容器中，加入酚类、2，7-二羟基芴酮、酸催化剂和巯基羧酸，酚与2，7-二羟基芴酮物质的量比为8～16∶1，酸催化剂与2，7-二羟基芴酮的质量比为0.2～1∶1，巯基羧酸与2，7-二羟基芴酮的质量比为0.05～0.30∶1，在40～80℃的条件下反应1～8小时，最后经水洗、重结晶、过滤、真空干燥，得到四酚羟基芴化合物。本发明在芴的主链和侧链分别含有2个酚羟基，以此为原料可合成四官能度树脂，从而提高聚合物的交联密度，聚合物的性能会有较大的提高。本发明的产物可用于制备高性能基体树脂、环氧树脂、苯并噁嗪树脂、聚碳酸酯、聚酯树脂等。
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