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公开(公告)号：CN110563755A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910855029.0
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种多甲基丙烯酰氧基POSS的合成方法，属于POSS合成技术领域。所述方法如下：向反应溶剂中滴加KH-570，加入催化剂，20～90℃水解缩合72h；将得到的溶液进行旋蒸浓缩至原体积的1/4～1/2，按照溶液：水＝1：1或1：2的体积比加入水进行沉淀，分液漏斗分离下层白色粘稠物即为多甲基丙烯酰氧基POSS。本发明经过对多种混合溶剂的探索，得到合成多甲基丙烯酰氧基POSS的最佳溶剂，以四甲/乙基氢氧化铵为催化剂，成功合成多甲基丙烯酰氧基POSS。具有简单便利，操作容易，合成产率高，产物纯度高，反应温度温和，合成简便的优点。本发明的后处理简单：溶液经旋蒸后，加入超纯水，分液漏斗分液，得到白色粘稠状液体，即为多甲基丙烯酰氧基POSS。
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公开(公告)号：CN110483781A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910854375.7
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C08G77/38
Abstract: 一种多羟丙基POSS的制备方法，属于POSS制备技术领域。所述方法如下：使用丙酮将八氯丙基POSS溶解；加入强碱催化剂，40℃反应4～8h；所得溶液旋蒸，即得到多羟丙基POSS。本发明相对于现有技术的有益效果为：反应时间短，现有的技术需要室温搅拌24h，本发明反应4～8h即可。操作简单，现有的技术使用Ag2O作为催化剂，由于Ag2O不易储存，实验前需先用AgNO3与NaOH反应合成Ag2O，且实验操作有一定难度，Ag2O合成不好，后期的官能团转化效果不好。本发明直接使用强碱，四甲基氢氧化铵和NaOH，操作相对简单。成功率高，现有的技术在多次重复实验中，官能团成功转换的概率基本为0，本发明很容易就将氯丙基POSS转换成羟丙基POSS。
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公开(公告)号：CN119694667A
公开(公告)日：2025-03-25
申请号：CN202411899643.4
申请日：2024-12-23
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
Abstract: 本发明公开了还原氧化石墨烯封装金属网格透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：S1、金属网格制备；S2、封装材料制备：将氧化石墨烯水性分散液与异丙醇掺杂，得到封装材料；S3、旋转涂覆封装层：在所述金属网格上旋转涂覆所述封装材料，得到氧化石墨烯涂覆层，即封装层；S4、大气等离子体还原处理：设置大气等离子体处理机参数，通过大气等离子体处理机喷口对封装层进行扫描还原处理；S5、得到还原氧化石墨烯封装层，即复合型透明导电薄膜。与现有技术相比，通过本发明的方法制备的透明导电薄膜(即还原氧化石墨烯封装层)，能够增强封装层导电率，提高薄膜整体的光电性能。
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公开(公告)号：CN110483779A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910854382.7
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷的合成方法，属于POSS制备技术领域。所述方法如下：将氨丙基三甲/乙氧基硅烷滴入甲醇溶液中；将盐酸滴入甲醇和氨丙基三甲/乙氧基硅烷的混合溶液中，在40～50℃水解缩合反应24～36h，得到澄清溶液；将步骤二得到的澄清溶液进行旋蒸浓缩，加入乙醇进行沉淀，抽滤即得多氨丙基笼型聚倍半硅氧烷。本发明的优点为：本发明在后处理过程中，使用的是经济、绿色的具有较高极性的溶剂乙醇。具有低温合成安全，后处理方法污染小，处理条件温和，产物纯度高，产率高，且产物状态稳定呈颗粒状，经济易处理等优点。
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公开(公告)号：CN109180941A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201810968052.6
申请日：2018-08-23
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种有机-无机杂化八官能环氧POSS树脂的制备方法及碳纤维增强复合材料的制备方法，属于POSS树脂制备技术领域。所述方法如下：向圆底烧瓶中加入有机溶剂、四甲基氢氧化铵水溶液和2-（3、4环氧环己基）-乙基三乙氧基硅烷或2-（3、4环氧环己基）-乙基三甲氧基硅烷，搅拌反应；反应结束后，将70%的溶剂利用旋转蒸发仪蒸发出去，得到无色透明的液体。将该透明液体和环氧树脂固化剂混合并搅拌均匀，即得POSS基环氧树脂组合物，将缠好的纤维在透明液体中浸润，转移到模具中，开始加热固化，即得碳纤维增强复合材料。本发明的优点：操作步骤简单，反应条件温和，原料易得，成本低，产率高。制备的碳纤维增强复合材料在200℃下具有比较高的层间剪切强度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108948073A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810929844.2
申请日：2018-08-15
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F7/21
Abstract: 一种多羟基倍半硅烷的制备方法，属于POSS制备技术领域。所述的方法如下：称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，溶解在乙醇水溶液中，再滴加正硅酸四乙酯；将混合溶液放置在25℃下反应24h，升温至60℃反应6h，反应后自然冷却至室温；将产物旋蒸浓缩，冷却结晶过滤，沉淀烘干得到八聚四甲基铵POSS铵盐；称取八聚四甲基铵POSS铵盐和蒸馏水并混合，调节pH=1；溶液经过旋蒸浓缩得到透明粘稠状液体，烘干，洗涤产物，即得到多羟基倍半硅烷。本发明的优点是：本发明合成反应时间短，易操作，反应条件温和，同时该材料活性反应基团可以与聚合物分子链发生交联，增强POSS与材料基体的相容性，一定程度上增强聚合物的耐热性和抗冲击性。
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公开(公告)号：CN109180941B
公开(公告)日：2021-04-23
申请号：CN201810968052.6
申请日：2018-08-23
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种有机‑无机杂化八官能环氧POSS树脂的制备方法及碳纤维增强复合材料的制备方法，属于POSS树脂制备技术领域。所述方法如下：向圆底烧瓶中加入有机溶剂、四甲基氢氧化铵水溶液和2‑（3、4环氧环己基）‑乙基三乙氧基硅烷或2‑（3、4环氧环己基）‑乙基三甲氧基硅烷，搅拌反应；反应结束后，将70%的溶剂利用旋转蒸发仪蒸发出去，得到无色透明的液体。将该透明液体和环氧树脂固化剂混合并搅拌均匀，即得POSS基环氧树脂组合物，将缠好的纤维在透明液体中浸润，转移到模具中，开始加热固化，即得碳纤维增强复合材料。本发明的优点：操作步骤简单，反应条件温和，原料易得，成本低，产率高。制备的碳纤维增强复合材料在200℃下具有比较高的层间剪切强度。
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公开(公告)号：CN109053795B
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN201810929845.7
申请日：2018-08-15
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F7/21
Abstract: 一种多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷的制备方法，属于POSS制备技术领域。所述的方法如下：称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，溶解在乙醇水溶液中；放置在25℃环境下反应24h，升温至60℃反应6h，结束后，自然冷却至室温；将产物旋蒸浓缩，冷却结晶过滤，沉淀烘干，得到八聚四甲基铵POSS铵盐；称取二甲基亚砜和正己烷作为溶剂并混合，再称取八聚四甲基铵POSS铵盐与甲基丙烯酰氯，将溶剂与铵盐和甲基丙烯酰氯混合；在搅拌条件下，室温反应1~2h，分液，抽滤正己烷相，得到多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷。本发明的优点是：本发明合成反应时间短，反应效率高，易操作，反应条件温和。
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公开(公告)号：CN108948073B
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN201810929844.2
申请日：2018-08-15
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F7/21
Abstract: 一种多羟基倍半硅烷的制备方法，属于POSS制备技术领域。所述的方法如下：称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，溶解在乙醇水溶液中，再滴加正硅酸四乙酯；将混合溶液放置在25℃下反应24h，升温至60℃反应6h，反应后自然冷却至室温；将产物旋蒸浓缩，冷却结晶过滤，沉淀烘干得到八聚四甲基铵POSS铵盐；称取八聚四甲基铵POSS铵盐和蒸馏水并混合，调节pH=1；溶液经过旋蒸浓缩得到透明粘稠状液体，烘干，洗涤产物，即得到多羟基倍半硅烷。本发明的优点是：本发明合成反应时间短，易操作，反应条件温和，同时该材料活性反应基团可以与聚合物分子链发生交联，增强POSS与材料基体的相容性，一定程度上增强聚合物的耐热性和抗冲击性。
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公开(公告)号：CN109053795A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201810929845.7
申请日：2018-08-15
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F7/21
CPC classification number: C07F7/21
Abstract: 一种多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷的制备方法，属于POSS制备技术领域。所述的方法如下：称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，溶解在乙醇水溶液中；放置在25℃环境下反应24h，升温至60℃反应6h，结束后，自然冷却至室温；将产物旋蒸浓缩，冷却结晶过滤，沉淀烘干，得到八聚四甲基铵POSS铵盐；称取二甲基亚砜和正己烷作为溶剂并混合，再称取八聚四甲基铵POSS铵盐与甲基丙烯酰氯，将溶剂与铵盐和甲基丙烯酰氯混合；在搅拌条件下，室温反应1~2h，分液，抽滤正己烷相，得到多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷。本发明的优点是：本发明合成反应时间短，反应效率高，易操作，反应条件温和。
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