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公开(公告)号：CN110483777B
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN201910854383.1
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种多硅羟基POSS的合成方法，属于POSS制备技术领域。所述方法步骤如下：步骤一：将甲醇溶液和四丙氧基硅烷混合；步骤二：加入四甲/乙基氢氧化铵作为催化剂，20℃～40℃水解缩合24～36h；步骤三：混合液旋蒸浓缩得到粘稠态透明液体，3～5次水洗，除去多余的催化剂，即得到多硅羟基POSS。本发明合成了长久以来国内外未有涉猎的多硅羟基POSS，一步法直接合成多硅羟基POSS，合成方法简单易操作，且产物后处理简单。直接使用四丙氧基硅烷一步合成多硅羟基POSS。使用Et4NOH/Me4NOH作为催化剂，低温合成多硅羟基POSS，操作简单且合成条件温和。本发明合成多硅羟基POSS，产率高且耗时短。
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公开(公告)号：CN108948073A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810929844.2
申请日：2018-08-15
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F7/21
Abstract: 一种多羟基倍半硅烷的制备方法，属于POSS制备技术领域。所述的方法如下：称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，溶解在乙醇水溶液中，再滴加正硅酸四乙酯；将混合溶液放置在25℃下反应24h，升温至60℃反应6h，反应后自然冷却至室温；将产物旋蒸浓缩，冷却结晶过滤，沉淀烘干得到八聚四甲基铵POSS铵盐；称取八聚四甲基铵POSS铵盐和蒸馏水并混合，调节pH=1；溶液经过旋蒸浓缩得到透明粘稠状液体，烘干，洗涤产物，即得到多羟基倍半硅烷。本发明的优点是：本发明合成反应时间短，易操作，反应条件温和，同时该材料活性反应基团可以与聚合物分子链发生交联，增强POSS与材料基体的相容性，一定程度上增强聚合物的耐热性和抗冲击性。
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公开(公告)号：CN110563755A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910855029.0
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种多甲基丙烯酰氧基POSS的合成方法，属于POSS合成技术领域。所述方法如下：向反应溶剂中滴加KH-570，加入催化剂，20～90℃水解缩合72h；将得到的溶液进行旋蒸浓缩至原体积的1/4～1/2，按照溶液：水＝1：1或1：2的体积比加入水进行沉淀，分液漏斗分离下层白色粘稠物即为多甲基丙烯酰氧基POSS。本发明经过对多种混合溶剂的探索，得到合成多甲基丙烯酰氧基POSS的最佳溶剂，以四甲/乙基氢氧化铵为催化剂，成功合成多甲基丙烯酰氧基POSS。具有简单便利，操作容易，合成产率高，产物纯度高，反应温度温和，合成简便的优点。本发明的后处理简单：溶液经旋蒸后，加入超纯水，分液漏斗分液，得到白色粘稠状液体，即为多甲基丙烯酰氧基POSS。
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公开(公告)号：CN109053795B
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN201810929845.7
申请日：2018-08-15
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F7/21
Abstract: 一种多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷的制备方法，属于POSS制备技术领域。所述的方法如下：称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，溶解在乙醇水溶液中；放置在25℃环境下反应24h，升温至60℃反应6h，结束后，自然冷却至室温；将产物旋蒸浓缩，冷却结晶过滤，沉淀烘干，得到八聚四甲基铵POSS铵盐；称取二甲基亚砜和正己烷作为溶剂并混合，再称取八聚四甲基铵POSS铵盐与甲基丙烯酰氯，将溶剂与铵盐和甲基丙烯酰氯混合；在搅拌条件下，室温反应1~2h，分液，抽滤正己烷相，得到多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷。本发明的优点是：本发明合成反应时间短，反应效率高，易操作，反应条件温和。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108948073B
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN201810929844.2
申请日：2018-08-15
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F7/21
Abstract: 一种多羟基倍半硅烷的制备方法，属于POSS制备技术领域。所述的方法如下：称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，溶解在乙醇水溶液中，再滴加正硅酸四乙酯；将混合溶液放置在25℃下反应24h，升温至60℃反应6h，反应后自然冷却至室温；将产物旋蒸浓缩，冷却结晶过滤，沉淀烘干得到八聚四甲基铵POSS铵盐；称取八聚四甲基铵POSS铵盐和蒸馏水并混合，调节pH=1；溶液经过旋蒸浓缩得到透明粘稠状液体，烘干，洗涤产物，即得到多羟基倍半硅烷。本发明的优点是：本发明合成反应时间短，易操作，反应条件温和，同时该材料活性反应基团可以与聚合物分子链发生交联，增强POSS与材料基体的相容性，一定程度上增强聚合物的耐热性和抗冲击性。
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公开(公告)号：CN109053795A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201810929845.7
申请日：2018-08-15
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F7/21
CPC classification number: C07F7/21
Abstract: 一种多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷的制备方法，属于POSS制备技术领域。所述的方法如下：称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，溶解在乙醇水溶液中；放置在25℃环境下反应24h，升温至60℃反应6h，结束后，自然冷却至室温；将产物旋蒸浓缩，冷却结晶过滤，沉淀烘干，得到八聚四甲基铵POSS铵盐；称取二甲基亚砜和正己烷作为溶剂并混合，再称取八聚四甲基铵POSS铵盐与甲基丙烯酰氯，将溶剂与铵盐和甲基丙烯酰氯混合；在搅拌条件下，室温反应1~2h，分液，抽滤正己烷相，得到多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷。本发明的优点是：本发明合成反应时间短，反应效率高，易操作，反应条件温和。
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公开(公告)号：CN110563755B
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN201910855029.0
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种多甲基丙烯酰氧基POSS的合成方法，属于POSS合成技术领域。所述方法如下：向反应溶剂中滴加KH‑570，加入催化剂，20～90℃水解缩合72h；将得到的溶液进行旋蒸浓缩至原体积的1/4～1/2，按照溶液：水＝1：1或1：2的体积比加入水进行沉淀，分液漏斗分离下层白色粘稠物即为多甲基丙烯酰氧基POSS。本发明经过对多种混合溶剂的探索，得到合成多甲基丙烯酰氧基POSS的最佳溶剂，以四甲/乙基氢氧化铵为催化剂，成功合成多甲基丙烯酰氧基POSS。具有简单便利，操作容易，合成产率高，产物纯度高，反应温度温和，合成简便的优点。本发明的后处理简单：溶液经旋蒸后，加入超纯水，分液漏斗分液，得到白色粘稠状液体，即为多甲基丙烯酰氧基POSS。
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公开(公告)号：CN110483777A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910854383.1
申请日：2019-09-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种多硅羟基POSS的合成方法，属于POSS制备技术领域。所述方法步骤如下：步骤一：将甲醇溶液和四丙氧基硅烷混合；步骤二：加入四甲/乙基氢氧化铵作为催化剂，20℃～40℃水解缩合24～36h；步骤三：混合液旋蒸浓缩得到粘稠态透明液体，3～5次水洗，除去多余的催化剂，即得到多硅羟基POSS。本发明合成了长久以来国内外未有涉猎的多硅羟基POSS，一步法直接合成多硅羟基POSS，合成方法简单易操作，且产物后处理简单。直接使用四丙氧基硅烷一步合成多硅羟基POSS。使用Et4NOH/Me4NOH作为催化剂，低温合成多硅羟基POSS，操作简单且合成条件温和。本发明合成多硅羟基POSS，产率高且耗时短。
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公开(公告)号：CN104231701A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410525613.7
申请日：2014-10-09
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C09D5/00 , C09D163/00 , C09D161/06 , C09D7/12 , H01L31/049
CPC classification number: Y02E10/50
Abstract: 一种用于光伏组件背板的红外散热涂料及散热光伏组件背板的制备方法，本发明涉及散热涂料及光伏组件散热背板的制备方法。本发明是要解决的现有的降低太阳能电池背板温度的金属导热层的耐侯性差、成本高的技术问题。本发明的红外散热涂料由碳材料、粘结剂和溶剂组成。制备散热光伏组件背板的方法：一、对已经封装好的光伏组件，或者组件半成品，清洁背板的散热区域；二、将碳材料、粘结剂和溶剂混合均匀，得到浆料；三、将浆料涂于背板的散热区域；四、固化，得到散热光伏组件背板。本发明制备的涂覆了红外散热涂料的散热光伏组件背板与没有该红外散热涂料的组件相比，在工作状态时背板平均温度低3～4℃，光伏组件的输出功率高1～1.8％。
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