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公开(公告)号：CN102616787B
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201210078794.4
申请日：2012-03-22
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/037
Abstract: 一种去除工业硅中硼磷杂质的方法，涉及一种工业硅的提纯方法。1)将渣料2预熔，渣料2为CaO-CaSi2；2)将渣料1压成渣球，将部分渣料1和工业硅放进坩埚，抽真空，开启中频感应电源加热使物料熔化，渣料1为SiO2-Na2CO3-CaF2；3)升高中频感应电源的功率至80～100kW，当温度在1300～1500℃时，将部分渣料2加入到坩埚中，通气搅拌，继续升高中频感应电源的功率至100～120kW，当温度在1600～1800℃时，将部分渣料1加入到坩埚中，再通气搅拌，降低功率到80kW，待温度下降；4)重复步骤3)；5)造渣后将硅液倒入承接坩埚，静置冷却后取出硅锭，物理破碎得到提纯的多晶硅锭。
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公开(公告)号：CN103011169A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210546258.2
申请日：2012-12-14
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/037
Abstract: 一种片状硅的制备方法，涉及一种工业硅除硼工艺和片状硅的制备方法。提供可显著减低硼含量，所得片状硅可作为冶金法提纯太阳能级多晶硅的后道工序即酸洗除杂工序理想的低硼原料的一种片状硅的制备方法。采用冶金级硅料作为原料，将原料硅放在石墨坩埚中，通过感应线圈电磁加热，熔化硅料；硅料熔化时，加入造渣剂，控制加热功率，使反应过程中硅液的温度保持在1550～1850℃，造渣精炼结束后，静置，除去浮于硅液上层的废渣；将硅液温度控制在1500～1700℃，然后浇到水冷旋转轮毂上进行淬冷；水冷旋转轮毂为常温；调整水冷旋转轮毂的转速，使硅液飞离水冷旋转轮毂并落入容器中，则在容器中收集得到本发明所述的片状硅。
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公开(公告)号：CN102951645A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201210530048.4
申请日：2012-12-10
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/037
Abstract: 一种造渣精炼去除工业硅中硼磷杂质的方法，涉及工业硅的除杂工艺。1）在石墨坩埚表面涂上一层致密的SiC涂层作为内层，在SiC涂层上涂覆Y2O3涂层作为外层；2）将造渣剂混合后，放入预处理过的石墨坩埚中；3）打开中频感应炉加热至渣料熔化；4）渣料熔化后向熔化的渣料中加入工业硅，进行造渣精炼，待渣料和硅料完全熔化后，降低功率后反应；5）往熔液中插入通气棒，向体系通入Ar+H2O，确保硅相与渣相接触；6）拔离通气棒，将熔液上层硅液倒到静置的石墨模具中冷却；7）继续添加硅料，重复步骤4）～6）；8）将精炼过多晶硅切除头尾杂质富集部分，再通过ICP-MS测量剩余部分硼磷含量。工艺简单，工业化可行性高。
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公开(公告)号：CN102139878A
公开(公告)日：2011-08-03
申请号：CN201110040914.7
申请日：2011-02-18
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/037
Abstract: 一种采用含钛化合物去除工业硅中硼杂质的方法。属于冶金领域，提供一种采用含钛化合物去除工业硅中硼杂质的方法。包括以下步骤：将工业硅与造渣剂混合，放入石墨坩埚中，置于熔炼炉中预热至1400～1600℃；依次用机械泵、罗茨泵对熔炼炉抽真空，加热至1500～1700℃，控制中频电源频率为80～120kW；进行通气搅拌并造渣，造渣充分后的硅液浇入模具中，凝固后的硅料切除杂质得除硼后的硅料。本发明中的造渣剂效果良好，分配比可达到5以上，对比单纯的Ca系造渣剂有显著提高。显著降低了工业硅中硼含量，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN102659110B
公开(公告)日：2014-03-19
申请号：CN201210115457.8
申请日：2012-04-19
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/037
Abstract: 一种采用硅铁合金定向凝固提纯多晶硅的方法，涉及一种多晶硅的提纯方法。将工业硅粉放入盐酸中浸泡，然后用去离子水冲洗；将硅粉和铁粉放入石墨坩埚，再将石墨坩埚放入定向凝固炉中，关闭炉盖，抽真空至10Pa以下，通入氩气；打开感应加热电源，使石墨坩埚内温度达到1570～1650℃后保温；启动定向凝固升降装置进行定向凝固，除去硅中的杂质，得铸锭；将铸锭放入真空退火炉中退火处理，之后炉冷至室温，得合金铸锭；取出合金铸锭，切除上部的20％～40％，剩余部分即为采用硅铁合金定向凝固提纯多晶硅。设备成本低、工艺简单易行，且提纯效果好，在太阳能级多晶硅生产领域市场前景十分广阔。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102139878B
公开(公告)日：2013-02-06
申请号：CN201110040914.7
申请日：2011-02-18
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/037
Abstract: 一种采用含钛化合物去除工业硅中硼杂质的方法。属于冶金领域，提供一种采用含钛化合物去除工业硅中硼杂质的方法。包括以下步骤：将工业硅与造渣剂混合，放入石墨坩埚中，置于熔炼炉中预热至1400～1600℃；依次用机械泵、罗茨泵对熔炼炉抽真空，加热至1500～1700℃，控制中频电源频率为80～120kW；进行通气搅拌并造渣，造渣充分后的硅液浇入模具中，凝固后的硅料切除杂质得除硼后的硅料。本发明中的造渣剂效果良好，分配比可达到5以上，对比单纯的Ca系造渣剂有显著提高。显著降低了工业硅中硼含量，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN102616787A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210078794.4
申请日：2012-03-22
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/037
Abstract: 一种去除工业硅中硼磷杂质的方法，涉及一种工业硅的提纯方法。1)将渣料2预熔，渣料2为CaO-CaSi2；2)将渣料1压成渣球，将部分渣料1和工业硅放进坩埚，抽真空，开启中频感应电源加热使物料熔化，渣料1为SiO2-Na2CO3-CaF2；3)升高中频感应电源的功率至80～100kW，当温度在1300～1500℃时，将部分渣料2加入到坩埚中，通气搅拌，继续升高中频感应电源的功率至100～120kW，当温度在1600～1800℃时，将部分渣料1加入到坩埚中，再通气搅拌，降低功率到80kW，待温度下降；4)重复步骤3)；5)造渣后将硅液倒入承接坩埚，静置冷却后取出硅锭，物理破碎得到提纯的多晶硅锭。
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公开(公告)号：CN102583386A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210024702.4
申请日：2012-02-03
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/037
Abstract: 一种掺杂氯化物的渣系去除工业硅中硼磷杂质的方法，涉及工业硅的提纯方法。将工业硅加入石墨坩埚中；启动中频感应电源加热，按功率增加依次添加造渣剂到石墨坩埚中；待物料熔化后，维持功率不变，反应温度控制在1600～1800℃，使硅液和造渣剂混合反应；造渣充分后，降低中频频率，将渣系倒入应接水箱中，水冷后硅与渣基本分离，取样经等离子电感耦合质谱仪分析测量硅中B，P杂质含量。采用掺杂氯化物作为造渣剂的组分，使得渣硅更容易分离，同时对硅中杂质B、P有非常明显的去除效果，造渣完成后结合定向凝固和酸洗等工艺，可得到太阳能级多晶硅。整个工艺流程简单快捷，安全性能好，非常适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103043665B
公开(公告)日：2014-11-26
申请号：CN201310026873.5
申请日：2013-01-24
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/037
Abstract: 一种硅粉的制备方法，涉及工业硅除硼工艺和高纯超细硅粉的制备方法。提供一种可显著减低硼含量的硅粉的制备方法。所得硅粉可作为冶金法提纯太阳能级多晶硅的后道工序即酸洗除杂工序理想的低硼原料。1)采用冶金级硅料作为原料，将原料硅放在坩埚中，通过感应线圈电磁加热，熔化硅料；2)硅料熔化时，加入造渣剂，控制加热功率，使反应过程中硅液的温度保持在1550℃～1850℃，造渣精炼结束后，静置，除去浮于硅液上层的造渣剂；3)将硅液温度控制在1500～1700℃，然后打开阀门，启动雾化器；硅液经由导流管进入雾化器；调整雾化器出气口的气压，使硅液呈喷雾状飞出雾化器进入雾化室，由承接转盘收集得到所述的硅粉。
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公开(公告)号：CN103011169B
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201210546258.2
申请日：2012-12-14
Applicant: 厦门大学
IPC: C01B33/037
Abstract: 一种片状硅的制备方法，涉及一种工业硅除硼工艺和片状硅的制备方法。提供可显著减低硼含量，所得片状硅可作为冶金法提纯太阳能级多晶硅的后道工序即酸洗除杂工序理想的低硼原料的一种片状硅的制备方法。采用冶金级硅料作为原料，将原料硅放在石墨坩埚中，通过感应线圈电磁加热，熔化硅料；硅料熔化时，加入造渣剂，控制加热功率，使反应过程中硅液的温度保持在1550～1850℃，造渣精炼结束后，静置，除去浮于硅液上层的废渣；将硅液温度控制在1500～1700℃，然后浇到水冷旋转轮毂上进行淬冷；水冷旋转轮毂为常温；调整水冷旋转轮毂的转速，使硅液飞离水冷旋转轮毂并落入容器中，则在容器中收集得到本发明所述的片状硅。
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