反式2,5-二甲基四氢呋喃的制备方法

    公开(公告)号:CN118406027A

    公开(公告)日:2024-07-30

    申请号:CN202410581039.0

    申请日:2024-05-11

    Applicant: 南昌大学

    Inventor: 郑晶 张晨 杨维冉

    Abstract: 本发明涉及化学合成领域,具体涉及反式2,5‑二甲基四氢呋喃的制备方法。该方法包括以下步骤:将手性2,5‑己二醇、膦氧化物、酸和溶剂混合,在19‑70℃下回流反应,得到反式2,5‑二甲基四氢呋喃。该方法以膦氧化物和酸作为催化体系,在温和条件下实现了手性2,5‑己二醇分子内成环化,得到对应的五元杂环产物,反应条件温和,手段简洁,收率较高;而且可以保持底物手性的特征,可用于手性分子的合成。

    一种催化还原碘单质制备氢碘酸的方法

    公开(公告)号:CN109824015B

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN201910025655.7

    申请日:2019-01-10

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 本发明涉及一种碳化钨或碳化钼催化还原碘单质制备氢碘酸的方法,其特征包括如下步骤:将单质碘、碳化钨或碳化钼、一定量蒸馏水依次加进反应釜中,在50~500psi的氢气气氛下,经90~200℃温度下,搅拌反应15~180min,冰水浴冷却,分离反应液,即得一定浓度的氢碘酸。本发明所用的催化剂价格低廉,经简单过滤后即可循环套用,能较大程度降低生产成本;以单质碘为原料在氢气氛围下经水相还原制备氢碘酸,待碘完全转化成碘化氢后,经简单过滤后即可得到所需浓度的氢碘酸,可实现零排放的清洁生产;本发明可简单地通过控制反应用水量得到任意浓度的氢碘酸。

    一种甘油酸制备3-碘丙酸的方法

    公开(公告)号:CN108329202B

    公开(公告)日:2021-07-20

    申请号:CN201810217467.X

    申请日:2018-03-16

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 一种甘油酸制备3‑碘丙酸的方法,按如下步骤:将甘油酸和HI按甘油酸︰HI=0.001~100摩尔比加入到高温高压反应釜中,不加其他催化剂或者加入一定量金属催化剂,密封反应釜,反应气氛为氢气或者惰性气体,搅拌下升温至20~250℃,反应一段时间后急冷至室温,用有机溶剂萃取,分离,得3‑碘丙酸。本发明反应原料来源于绿色可再生的;副产物量很少,产物3‑碘丙酸产率可达到99%。产物可用萃取的方法分离。此方法产物选择性高,后处理简单,易于工业化;反应体系简单,反应成本较低,具有十分重要的应用价值。

    一种利用生物质碳水化合物制备N-(5-甲基糠基)苯胺及衍生物的方法

    公开(公告)号:CN108250165B

    公开(公告)日:2021-03-26

    申请号:CN201810022030.0

    申请日:2018-01-10

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 一种利用生物质碳水化合物制备N‑(5‑甲基糠基)苯胺及衍生物的方法,将生物质碳水化合物、亚磷酸、蒸馏水、碘化氢、有机溶剂依次加进反应容器中,常压、30℃~120℃温度下,搅拌,反应0.2~5h后,分离两相溶剂,将有机层先后以亚硫酸钠、氢氧化钠、饱和食盐水多次萃取清洗,收集有机相经无水硫酸镁除水后,依次添加多相加氢催化剂、补加溶剂、苯胺或苯胺衍生物,在常压~2.0MPa的氢气气氛,常温~100℃温度下,搅拌,反应0.2~30h,分离产物。本发明原料主要为可再生生物质碳水化合物;两步完成,操作简单,避免了中间步骤带来的物料损失;在无贵金属催化剂、常压温和条件下进行,降低了生产成本,且设备要求低。

    一种催化还原碘单质制备氢碘酸的方法

    公开(公告)号:CN109824015A

    公开(公告)日:2019-05-31

    申请号:CN201910025655.7

    申请日:2019-01-10

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 本发明涉及一种碳化钨或碳化钼催化还原碘单质制备氢碘酸的方法,其特征包括如下步骤:将单质碘、碳化钨或碳化钼、一定量蒸馏水依次加进反应釜中,在50~500psi的氢气气氛下,经90~200℃温度下,搅拌反应15~180min,冰水浴冷却,分离反应液,即得一定浓度的氢碘酸。本发明所用的催化剂价格低廉,经简单过滤后即可循环套用,能较大程度降低生产成本;以单质碘为原料在氢气氛围下经水相还原制备氢碘酸,待碘完全转化成碘化氢后,经简单过滤后即可得到所需浓度的氢碘酸,可实现零排放的清洁生产;本发明可简单地通过控制反应用水量得到任意浓度的氢碘酸。

    一种甘油酸制备3-羟基丙酸的方法

    公开(公告)号:CN108329203A

    公开(公告)日:2018-07-27

    申请号:CN201810217468.4

    申请日:2018-03-16

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 一种从甘油酸制备3-羟基丙酸的方法,先在温和反应条件下,在水中,用氢碘酸和甘油酸生成3-碘丙酸;然后,用有机溶剂萃取3-碘丙酸;最后,用碱性催化剂催化3-碘丙酸水解为3-羟基丙酸。本发明所用的反应物廉价易得,来源绿色;反应时间短,高效节能;副产物量很少,第一步产物3-碘丙酸产率可达到99%,第二步产物3-羟基丙酸产率可达到99%。此方法用萃取的方法分离第一步产物,并直接用于第二步两相体系水解反应。此方法产物选择性高,后处理简单,易于工业化;反应体系简单,成本较低,具有十分重要的应用价值。

    一种甘油酸制备3-碘丙酸的方法

    公开(公告)号:CN108329202A

    公开(公告)日:2018-07-27

    申请号:CN201810217467.X

    申请日:2018-03-16

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 一种甘油酸制备3-碘丙酸的方法,按如下步骤:将甘油酸和HI按甘油酸︰HI=0.001~100摩尔比加入到高温高压反应釜中,不加其他催化剂或者加入一定量金属催化剂,密封反应釜,反应气氛为氢气或者惰性气体,搅拌下升温至20~250℃,反应一段时间后急冷至室温,用有机溶剂萃取,分离,得3-碘丙酸。本发明反应原料来源于绿色可再生的;副产物量很少,产物3-碘丙酸产率可达到99%。产物可用萃取的方法分离。此方法产物选择性高,后处理简单,易于工业化;反应体系简单,反应成本较低,具有十分重要的应用价值。

    一种一锅转化糠醛、5-羟甲基糠醛制备呋喃的方法

    公开(公告)号:CN108299347A

    公开(公告)日:2018-07-20

    申请号:CN201810173140.7

    申请日:2018-03-02

    Applicant: 南昌大学

    Inventor: 杨维冉 肖建军

    Abstract: 一种一锅转化糠醛、5-羟甲基糠醛制备呋喃的方法,其特征是包括如下步骤:将糠醛、5-羟甲基糠醛、催化剂、溶剂依次加进带冷凝装置的反应器中,在惰性气氛、在80~250℃的反应温度下,搅拌,反应0.5~30h,冰水浴冷却。本发明将糠醛、5-羟甲基糠醛两种底物经一锅转化制备呋喃,简化操作流程,避免了中间步骤带来的物料损失,实现资源最大化利用;在适宜的工艺条件下,大大缩短了反应时间,降低了生产成本,提高了生产效率;在常压温和条件下进行,对生产设备要求不高,符合安全生产的原则;适用于经脱木质素预处理的木质纤维素经酸催化生成的糠醛、5-羟甲基糠醛混合物的一锅转化制备呋喃,有利于从生物质资源出发生产四氢呋喃。

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