低氧含量大尺寸金属锆粉及其制备方法

    公开(公告)号:CN104439262A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201310431785.3

    申请日:2013-09-22

    Abstract: 本发明涉及一种低氧含量大尺寸金属锆粉及其制备方法和应用,该锆粉纯度为99wt%以上,氧含量小于0.3wt%,粒度大于1μm。其制备方法包括:a.将氧化锆粉末、还原剂和熔盐装入坩埚中;b.将坩埚放入反应罐中,装置密封后抽真空,再充入氩气洗涤,加热,然后进行恒温保温还原,还原结束冷却出炉;c.洗涤:先酸洗,然后采用去离子水洗涤,将得到的产物进行筛分、烘干,即为低氧含量大尺寸金属锆粉的产品。本发明的方法所采用的熔盐体系,能有效的除去金属锆粉中的氧含量,同时能控制锆粉的尺寸,防止锆粉摩擦自燃,安全可控。

    锆英石碱熔连续分解工艺方法

    公开(公告)号:CN102060326B

    公开(公告)日:2013-03-27

    申请号:CN201010553198.8

    申请日:2010-11-22

    Abstract: 本发明涉及一种锆英石碱熔连续分解工艺方法,包括将锆英砂与分解剂按照重量比为1:1.0~1.8混合均匀,分解剂为碱金属氢氧化物或碱金属盐;将混合均匀的锆英砂和分解剂输送至卧式圆形炉窑中,或者将锆英砂与分解剂分开加料,锆英砂输送至卧式圆形炉窑入口段,分解剂可以通过沿炉窑轴向分布的多个加料点分一次或多次加入;依次通过炉窑的加热段和冷却段,冷却后得到锆盐。为了克服传统锆英石分解方法的不足,本发明的工艺实现了锆英砂碱熔分解工艺的连续化生产,与传统碱熔工艺相比热能利用率提高,能源消耗降低,劳动生产率提高,操作环境得到改善,并能够大幅降低氧氯化锆的生产成本。

    一种超细高纯铪粉及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN102528066A

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN201010590603.3

    申请日:2010-12-16

    Abstract: 本发明涉及一种超细高纯铪粉及其制备方法和应用,该超细高纯铪粉的粒度小于1μm,纯度高达99.99%以上,金属杂质总含量小于100ppm,氧含量小于0.2%。制备包括:a.将摩尔比为1∶1~1∶6的氧化铪粉末和还原剂粉末混合均匀,装入坩锅中;b.将坩锅放入反应罐中,盖好盖后抽真空、再充入氩气洗涤,加热还原,然后进行恒温保温还原;c.然后抽真空,之后再充入氩气,在氩气保护下冷却;d.洗涤:先采用酸洗,然后采用去离子水洗涤,将得到的产物进行筛分、烘干,即为超细高纯铪粉产品。本发明的方法生成的氧化物能够保护铪粉,防止爆炸,安全可控。

    磷酸三丁酯萃取色层法分离锆铪的方法

    公开(公告)号:CN101209858B

    公开(公告)日:2010-05-19

    申请号:CN200610169770.4

    申请日:2006-12-28

    Abstract: 本发明涉及采用萃取色层法分离锆铪的方法,更确切地说涉及一种磷酸三丁酯萃取色层分离锆铪的方法,包括如下步骤:以TBP萃淋树脂装填萃取色层柱;以总游离酸酸度为3.5-7.5摩尔/升盐酸和硝酸的混合溶液淋洗上述萃取色层柱;其后加入料液,其中所述料液为总游离酸酸度为3.5-7.5摩尔/升盐酸和硝酸的混合溶液,锆和铪的总浓度为0.05-1.5摩尔/升;用总游离酸酸度为4-8摩尔/升的盐酸和硝酸的混合溶液淋洗直到流出溶液铪浓度小于0.01克/升;用含有0-1.5摩尔/升盐酸和硝酸的混合溶液或0-1.5摩尔/升盐酸溶液淋洗,得到无铪的锆的水溶液。

    一种低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法

    公开(公告)号:CN104096847A

    公开(公告)日:2014-10-15

    申请号:CN201310116380.0

    申请日:2013-04-03

    Abstract: 本发明涉及一种低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法,该低氧、大尺寸高纯铪粉的纯度高达99.99wt%,氧含量小于0.2%,粒度大于1μm。制备过程包括:a.将氧化铪粉末、还原剂和熔盐装入坩埚中;b.将坩埚放入反应罐中,装置密封后抽真空、再充入氩气洗涤,加热还原,然后进行恒温保温还原,还原结束冷却出炉;c.将得到的产物先进行酸洗,然后采用去离子水洗涤,再进行筛分、烘干,即为低氧、大尺寸高纯铪粉。本发明的方法所采用的熔盐体系,能有效的除去铪粉中的氧含量,同时能控制铪粉的尺寸,防止铪粉摩擦自然,安全可控。

    一种分离锆和铪的方法

    公开(公告)号:CN102453801B

    公开(公告)日:2013-08-14

    申请号:CN201010519656.6

    申请日:2010-10-19

    CPC classification number: Y02P10/234

    Abstract: 本发明涉及一种分离锆和铪的方法。具体为以锆化合物的酸性水溶液为原料,采用二异丁基酮(DIBK)或DIBK与中性含磷萃取剂或DIBK与酸性含磷萃取剂协同将料液中的铪萃入有机相,然后将有机相经洗涤、反萃生产富铪液,实现锆和铪的分离。采用氨水分别进行沉淀,将沉淀洗涤、焙烧后得到原子能级氧化锆和氧化铪。本发明的工艺方法优先萃取锆铪中含量较少的铪,流程简单、萃取效率高;本发明所使用的萃取体系对锆铪的分离达到MIBK相同的性能,但与MIBK相比,其水中溶解度小、沸闪和闪点高、毒性小,解决了在萃取过程中MIBK溶剂损失大,易发生火灾,污染环境等问题。

    La2O3、Yb2O3稳定ZrO2热障涂层材料的制备方法

    公开(公告)号:CN103172371A

    公开(公告)日:2013-06-26

    申请号:CN201110440025.X

    申请日:2011-12-23

    Abstract: 本发明涉及一种La2O3、Yb2O3稳定ZrO2热障涂层材料的制备方法,包括采用化学共沉淀法制得La2O3、Yb2O3共掺杂的ZrO2试样,然后采用先模压后冷等静压成型的方法,将试样压制成型;将压制的试样分步排胶,使试样内的添加剂完全挥发;将脱除添加剂的试样,进行真空烧结;将真空烧结的La2O3、Yb2O3共掺杂的ZrO2试样,进行退火处理,最后得到La2O3、Yb2O3稳定ZrO2热障涂层材料。本发明采用化学共沉淀法制备的粉体颗平均粒径约为2μm;具有单一的烧绿石相结构;最终获得提高了热障涂层的使用温度、抑制了涂层烧结及降低了材料热导率的La2O3、Yb2O3稳定ZrO2热障涂层材料。

    一种核工业用高温镍基膏状钎焊料及其制备方法

    公开(公告)号:CN102699569A

    公开(公告)日:2012-10-03

    申请号:CN201210204498.4

    申请日:2012-06-18

    Abstract: 本发明涉及一种核工业用高温镍基膏状钎焊料及其制备方法,包括钎焊料和载体,钎焊料以镍基为基体,添加合金元素Cr、Si、Fe、Pd、P和Ge,载体由溶剂、树脂和添加剂组成。本发明的高温镍基膏状钎焊料通过分别制出钎焊料粉末和载体,然后再将两者混合制得。本发明采用的载体具有良好的化学稳定性,不与钎焊料合金粉末发生化学反应,不采用水溶性粘合剂,不挥发出有毒有害气体,不含有卤族元素成分,化学成分稳定,其粘度可调并具有良好的流动性和合适的挥发性,钎焊后没有残留物;同时钎焊料合金粉末在载体中分布均匀,在放置期间具有良好的化学稳定性、均匀性,合金粉末与载体不发生化学反应。

    一种镀铂的钛钯合金板及其制备方法

    公开(公告)号:CN102220582A

    公开(公告)日:2011-10-19

    申请号:CN201010147241.0

    申请日:2010-04-13

    Abstract: 本发明公开了属于耐腐蚀电极制备技术领域的一种镀铂的钛钯合金板及其制备方法。在钛钯合金板表面镀一层镍层后电镀铂层,钛钯合金板厚度为2~3mm,镍层厚度为1~1.5μm,铂镀层厚度为5~8μm。钛钯合金板经喷砂、除油和除氧化膜处理,除去表面油污和氧化膜,采用化学镀镍工艺镀镍,镀镍后放入清水中洗净,然后采用电镀铂工艺镀铂,镀铂后放入清水中洗净,置于有氩气保护的真空热处理炉中进行热处理。本发明的镀铂钛钯合金板铂镀层厚度为5~8μm,在钛钯合金板上电镀了一层厚铂层,钛钯合金板基体与铂镀层之间的结合力为22~28MPa,用扫描电镜观察表面状态,放大2500倍以上观察无针孔。

    一种低氮高纯氢化钙的制备方法

    公开(公告)号:CN106629603A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611235830.8

    申请日:2016-12-28

    CPC classification number: C01B6/04 C01B3/001 C01P2006/80 H01M4/88

    Abstract: 本发明公开了一种低氮高纯氢化钙的制备方法,属于储氢和供氢材料制备领域。将装有块状高纯钙的不锈钢坩埚放入炉内,盖好盖后抽真空,然后充高纯氢气洗涤,洗涤后充入氢气至微正压状态,并进行加热氢化,设置多个恒温温度平台,氢化完成后,冷却至室温,将产物进行破碎、筛分,得到粒度为200目氢化钙产品,其中氮含量小于100ppm,氧含量小于0.4%、金属杂质Fe、Ni、Cu含量均低于200ppm。该方法具有缓慢吸氢的优点,避免反应剧烈以及金属钙烧结,不利于钙的氢化;降低氢化钙中的氮含量,纯度高,易于破碎,工艺安全可控,防止爆炸。

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