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公开(公告)号：CN106629603A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611235830.8
申请日：2016-12-28
Applicant: 北京有色金属研究总院
CPC classification number: C01B6/04 , C01B3/001 , C01P2006/80 , H01M4/88
Abstract: 本发明公开了一种低氮高纯氢化钙的制备方法，属于储氢和供氢材料制备领域。将装有块状高纯钙的不锈钢坩埚放入炉内，盖好盖后抽真空，然后充高纯氢气洗涤，洗涤后充入氢气至微正压状态，并进行加热氢化，设置多个恒温温度平台，氢化完成后，冷却至室温，将产物进行破碎、筛分，得到粒度为200目氢化钙产品，其中氮含量小于100ppm，氧含量小于0.4％、金属杂质Fe、Ni、Cu含量均低于200ppm。该方法具有缓慢吸氢的优点，避免反应剧烈以及金属钙烧结，不利于钙的氢化；降低氢化钙中的氮含量，纯度高，易于破碎，工艺安全可控，防止爆炸。
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公开(公告)号：CN103862059A
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201210526237.4
申请日：2012-12-07
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: B22F9/20
Abstract: 本发明涉及一种以铪氟酸钾为原料制备高纯度铪的方法，包括如下步骤：a.将摩尔比为1:1~1:10的铪氟酸钾和还原剂粉末混合均匀，装入坩埚中；b.将坩埚放入反应罐中，盖好盖后抽真空、再充入氩气洗涤，加热还原，然后进行恒温保温还原；c.然后升温，抽真空进行真空蒸馏；d.再充入氩气，在氩气保护下冷却；e.洗涤：先采用酸洗，然后采用去离子水洗涤，将得到的产物进行筛分、烘干，制得的铪粉的纯度为83wt%以上，甚至可高达98wt%以上，粒度为微米级，氧含量小于0.2%，其他金属和气体杂质含量低。本发明是制备高纯铪粉的新方法，其能有效的降低铪粉中的氧含量，粒度为微米级，安全可控，防止爆炸。
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公开(公告)号：CN103862059B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201210526237.4
申请日：2012-12-07
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: B22F9/20
Abstract: 本发明涉及一种以铪氟酸钾为原料制备高纯度铪的方法，包括如下步骤：a.将摩尔比为1:1~1:10的铪氟酸钾和还原剂粉末混合均匀，装入坩埚中；b.将坩埚放入反应罐中，盖好盖后抽真空、再充入氩气洗涤，加热还原，然后进行恒温保温还原；c.然后升温，抽真空进行真空蒸馏；d.再充入氩气，在氩气保护下冷却；e.洗涤：先采用酸洗，然后采用去离子水洗涤，将得到的产物进行筛分、烘干，制得的铪粉的纯度为83wt%以上，甚至可高达98wt%以上，粒度为微米级，氧含量小于0.2%，其他金属和气体杂质含量低。本发明是制备高纯铪粉的新方法，其能有效的降低铪粉中的氧含量，粒度为微米级，安全可控，防止爆炸。
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公开(公告)号：CN103846440B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201210524409.4
申请日：2012-12-07
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 本发明涉及一种用于金属铪碘化的原料的制备方法，首先将铪粉压制成压坯；再将得到的压坯烘干；然后将压坯装入坩埚放在真空钨丝炉中进行真空烧结；得到疏松、多孔且孔隙均匀，铪的纯度高达95wt%以上，气体及金属杂质的总含量小于5wt%，氢含量小于1000ppm的用于碘化的铪原料。本发明制备用于铪碘化原料的方法，其安全可控，利于碘化操作，提高碘化效率。
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公开(公告)号：CN103846440A
公开(公告)日：2014-06-11
申请号：CN201210524409.4
申请日：2012-12-07
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 本发明涉及一种用于金属铪碘化的原料的制备方法，首先将铪粉压制成压坯；再将得到的压坯烘干；然后将压坯装入坩埚放在真空钨丝炉中进行真空烧结；得到疏松、多孔且孔隙均匀，铪的纯度高达95wt%以上，气体及金属杂质的总含量小于5wt%，氢含量小于1000ppm的用于碘化的铪原料。本发明制备用于铪碘化原料的方法，其安全可控，利于碘化操作，提高碘化效率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104646659B
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201310597661.2
申请日：2013-11-22
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: B22F1/00
Abstract: 本发明涉及一种低氧高纯金属铪粉的制备方法，该低氧高纯金属铪粉的纯度为99.5wt%以上，氧含量小于0.15wt%。制备过程包括：a.将金属铪粉、脱氧剂和熔盐装入坩埚中；b.将坩埚放入反应罐中，装置密封后抽真空、再充入氩气洗涤，加热脱氧，然后进行恒温保温脱氧，脱氧结束后冷却出炉；c.将出炉后的产品先酸洗，然后采用去离子水洗涤，将得到的产物进行筛分、烘干，即为低氧高纯金属铪粉的产品。本发明的方法所采用的熔盐体系，能有效的除去金属铪粉中的杂质，特别是能显著降低铪粉中的氧含量，制备低氧高纯的金属铪粉，满足高端产品的材料要求。
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公开(公告)号：CN104646659A
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201310597661.2
申请日：2013-11-22
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: B22F1/00
Abstract: 本发明涉及一种低氧高纯金属铪粉的制备方法，该低氧高纯金属铪粉的纯度为99.5wt%以上，氧含量小于0.15wt%。制备过程包括：a.将金属铪粉、脱氧剂和熔盐装入坩埚中；b.将坩埚放入反应罐中，装置密封后抽真空、再充入氩气洗涤，加热脱氧，然后进行恒温保温脱氧，脱氧结束后冷却出炉；c.将出炉后的产品先酸洗，然后采用去离子水洗涤，将得到的产物进行筛分、烘干，即为低氧高纯金属铪粉的产品。本发明的方法所采用的熔盐体系，能有效的除去金属铪粉中的杂质，特别是能显著降低铪粉中的氧含量，制备低氧高纯的金属铪粉，满足高端产品的材料要求。
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公开(公告)号：CN106629603B
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201611235830.8
申请日：2016-12-28
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 本发明公开了一种低氮高纯氢化钙的制备方法，属于储氢和供氢材料制备领域。将装有块状高纯钙的不锈钢坩埚放入炉内，盖好盖后抽真空，然后充高纯氢气洗涤，洗涤后充入氢气至微正压状态，并进行加热氢化，设置多个恒温温度平台，氢化完成后，冷却至室温，将产物进行破碎、筛分，得到粒度为200目氢化钙产品，其中氮含量小于100ppm，氧含量小于0.4％、金属杂质Fe、Ni、Cu含量均低于200ppm。该方法具有缓慢吸氢的优点，避免反应剧烈以及金属钙烧结，不利于钙的氢化；降低氢化钙中的氮含量，纯度高，易于破碎，工艺安全可控，防止爆炸。
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公开(公告)号：CN104439262A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201310431785.3
申请日：2013-09-22
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: B22F9/20
Abstract: 本发明涉及一种低氧含量大尺寸金属锆粉及其制备方法和应用，该锆粉纯度为99wt%以上，氧含量小于0.3wt%，粒度大于1μm。其制备方法包括：a.将氧化锆粉末、还原剂和熔盐装入坩埚中；b.将坩埚放入反应罐中，装置密封后抽真空，再充入氩气洗涤，加热，然后进行恒温保温还原，还原结束冷却出炉；c.洗涤：先酸洗，然后采用去离子水洗涤，将得到的产物进行筛分、烘干，即为低氧含量大尺寸金属锆粉的产品。本发明的方法所采用的熔盐体系，能有效的除去金属锆粉中的氧含量，同时能控制锆粉的尺寸，防止锆粉摩擦自燃，安全可控。
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公开(公告)号：CN104096847A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310116380.0
申请日：2013-04-03
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: B22F9/20
Abstract: 本发明涉及一种低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法，该低氧、大尺寸高纯铪粉的纯度高达99.99wt%，氧含量小于0.2%，粒度大于1μm。制备过程包括：a.将氧化铪粉末、还原剂和熔盐装入坩埚中；b.将坩埚放入反应罐中，装置密封后抽真空、再充入氩气洗涤，加热还原，然后进行恒温保温还原，还原结束冷却出炉；c.将得到的产物先进行酸洗，然后采用去离子水洗涤，再进行筛分、烘干，即为低氧、大尺寸高纯铪粉。本发明的方法所采用的熔盐体系，能有效的除去铪粉中的氧含量，同时能控制铪粉的尺寸，防止铪粉摩擦自然，安全可控。
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