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公开(公告)号：CN112250705A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011114733.X
申请日：2020-10-16
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 本发明公开了一种反应型低聚磷酸酯阻燃剂及其制备方法和应用，该阻燃剂主要由五氧化二磷、磷(膦)酸酯、磷酸和环氧化合物反应形成。本发明制备得到一种具有P‑O‑P重复单元和羟基活性官能团的反应型低聚磷(膦)酸酯阻燃剂，可以有效解决现有低聚磷酸酯阻燃效率不高，阻燃不持久等问题。本发明的制备方法以五氧化二磷，磷(膦)酸酯、磷酸及环氧化合物为原料两步法合成了低聚磷(膦)酸酯阻燃剂，原料经济环保，不使用催化剂，无副产物生成，合成过程最大化体现原子经济性，该阻燃剂可通过替代聚醚(酯)多元醇成分引入到聚氨酯泡沫塑料中实现对材料的阻燃改性。
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公开(公告)号：CN110818736A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911027914.6
申请日：2019-10-30
Applicant: 南京师范大学镇江创新发展研究院
Abstract: 本发明涉及一种除去磷酸酯阻燃剂产品中Lewis酸离子液体催化剂的方法，可以除去磷酸酯产品中的少量Lewis酸离子液体催化剂。其特征在于在Lewis酸离子液体（[A]-x[Lewis酸]）（其中A代表胺及其衍生物、咪唑及其衍生物或吡啶及其衍生物）催化剂作用下的有机反应，得到粗产品，然后在反应装置中加入定量水，反应温度下搅拌0.5-1h，再加入一定量的后处理剂搅拌1-2h，鼓氮除水，趁热过滤后可得到低酸值产品（≤0.05mgKOH-1）。该方法不仅有效降低产品酸值还解决产品长期放置严重返酸的问题。
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公开(公告)号：CN110511238A
公开(公告)日：2019-11-29
申请号：CN201910873697.6
申请日：2019-09-17
Applicant: 南京师范大学镇江创新发展研究院
IPC: C07F9/09
Abstract: 一种吸附离子液体催化剂降低产品酸值的分离方法。本发明涉及分离液体化工产品中路易斯酸离子液体催化剂的吸附方法，避免大量水洗，达到降低化工产品酸值并且无废液产生的环保目的。其特征是有效分离液体化工产品中的少量路易斯酸离子液体催化剂。而路易斯酸离子液体催化剂由于用量少很难通过过滤或分层等常规分离方法有效回收或分离。反应结束后，通过一定量的吸附剂，得到低酸值高品质的液体化工产品。
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公开(公告)号：CN105440071A
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201510750072.2
申请日：2015-11-06
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07F9/09
CPC classification number: C07F9/091
Abstract: 本发明涉及一种低酸值高稳定性的磷酸酯或亚磷酸酯类阻燃剂的制备方法，其特征是：以三氯氧磷或三氯化磷和环氧化物(或醇、酚)为原料，在路易斯酸催化剂的作用下进行酯化反应；反应结束后，去除路易斯酸催化剂，加入碱性离子液体作为酸值稳定剂，在适当温度下搅拌1-2h，得到低酸值(≤0.1mgKOHg-1)高稳定性的磷酸酯或亚磷酸酯类阻燃剂。本发明有效解决了现有磷酸酯或亚磷酸酯类阻燃剂在储存过程中酸值不断增大的问题。
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公开(公告)号：CN103896981B
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201410157189.5
申请日：2014-04-20
Applicant: 南京师范大学 , 山东旭锐新材料有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种具有式（Ⅰ）所示结构的二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：1）格氏试剂R1MgX与烷基膦酸二酯按物质量的比为1:1反应，反应产物酸性条件下水解制备二烷基次膦酸酯；2）二烷基次膦酸酯在水中水解，蒸馏出醇-水混合物，制得二烷基次膦酸；3）将上述二烷基次膦酸用无机碱调节酸碱度后，与金属盐溶液混合，加热反应制得二烷基次膦酸盐。本发明方法格氏试剂用量少、水解条件简单、操作简便，产品纯度高、产率较高，易于工业化。 Ⅰ。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103709432B
公开(公告)日：2015-10-21
申请号：CN201310695960.X
申请日：2013-12-18
Applicant: 南京师范大学 , 镇江森华阻燃工程科技有限公司
IPC: C08J9/14 , C08J9/08 , C08L75/08 , C08K13/04 , C08K3/32 , C08K5/5313 , C08K5/5333 , C08K5/5357 , C08K7/14 , C08G18/66 , C08G18/48
Abstract: 本发明公开了一种高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法，包括以下步骤：将多羟基化合物、复配阻燃剂、发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂混合均匀制成聚氨酯组合物A；控制料温和模具温度，将异氰酸酯加入A中，并搅拌均匀；将上述混合均匀的液体倒入模具中，使其发泡，泡沫熟化后即得到所述的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑。本发明采用无卤环保型固体阻燃剂次磷酸铝、苯基次膦酸铝和无卤液体阻燃剂甲基膦酸二甲酯和环状膦酸酯阻燃剂复配，替代常规含卤阻燃剂，并采用分散剂使固相阻燃剂均匀分散于液相阻燃剂中，达到高效地协效阻燃的功效，有效地解决了普通硬质聚氨酯泡沫塑料阻燃性能差这一问题，同时也保持了PU硬泡的各种优越性能。
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公开(公告)号：CN103159593A
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201310087119.2
申请日：2013-03-18
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 本发明公开了一种水相中“一锅法”合成酚钠盐的方法，包括如下步骤：第一步，称取一定质量的氢氧化钠并配制成一定浓度的溶液；第二步，称取一定质量的酚，分批投料方式加入氢氧化钠溶液中进行反应；第三步，一定温度下结晶得白色固体。本发明方法通过在水相中使氢氧化钠与酚发生反应，“一锅法”得到酚钠盐产品。本发明方法能够避免使用毒性强、价格昂贵的有机溶剂，并且优化了反应条件，简化了制备工艺，可降低酚钠盐成本，产品符合现有的酚钠盐产品的参数和质量标准。
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公开(公告)号：CN102807581A
公开(公告)日：2012-12-05
申请号：CN201210306486.2
申请日：2012-08-24
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07F9/09
CPC classification number: Y02P20/542
Abstract: 本发明公开了一种Lewis酸离子液体催化合成磷酸三酯的制备方法，采用催化剂催化三氯氧磷与环氧化物开环反应生成磷酸三酯，其中催化剂为Lewis酸与A形成的离子液体[A]-x[Lewis酸]，A代表胺及其衍生物、咪唑及其衍生物或吡啶及其衍生物。本发明的磷酸三酯的制备方法中，催化剂的原料廉价、催化效率高、用量少、对环境友好，且工艺简单，制得的磷酸酯阻燃剂产品的质量好，酸值小，色泽好，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN102786041A
公开(公告)日：2012-11-21
申请号：CN201210302490.1
申请日：2012-08-24
Applicant: 南京师范大学
IPC: C01B25/165 , C08K3/32 , C08L101/00
Abstract: 本发明涉及一种次磷酸铝的制备方法，包括如下步骤：第一步，配制浓度为2～6mol/L的次磷酸钠溶液，并调节pH为3～6.5，优选3～5；第二步，配制硫酸铝溶液；第三步，将所述次磷酸钠溶液与所述硫酸铝溶液在加热及酸性条件下反应生成次磷酸铝。本发明方法通过在一定温度范围内将硫酸铝加入次磷酸钠溶液中发生反应，避免了次磷酸铝制备过程中次磷酸挥发而带来的危害，简化了操作，产品的产率较高，成本低，易于工业化。
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公开(公告)号：CN102344421A
公开(公告)日：2012-02-08
申请号：CN201110212735.7
申请日：2011-07-28
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C07D251/34 , C07F9/12 , C07F9/145 , C07C67/14 , C07C69/157 , C07C69/63 , C07C69/16 , C07C69/54
Abstract: 一种水相中苯氧基酯的制备方法，由酚与酯化剂反应制得，其特征在于：将酚加入氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液中制成酚的钠盐或钾盐，控制温度0℃-25℃下滴加酯化剂，保持该温度，低温反应一定时间后，升高温度至40℃～100℃继续反应，反应结束后，降温，分离制得苯氧基酯；所述的酯化剂为三聚氯氰、三氯氧磷、三氯化磷或酰氯。本发明的苯氧基酯化合物在水相中的制备方法，工艺简单，反应时间短，产品质量好，收率高。反应过程中只有水为反应溶剂，不采用有机溶剂，无需进行溶剂回收与后处理，对环境友好。
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