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公开(公告)号：CN102408328A
公开(公告)日：2012-04-11
申请号：CN201110250025.3
申请日：2011-08-29
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C61/35 , C07C51/353
Abstract: 本发明公开了一种8,15-海松酸的制备方法，海松酸用冰醋酸溶解后，以酸、酸酐或固体酸为催化剂，催化剂与海松酸的摩尔比为0.05～100∶1，采用微波加热回流温度下进行回流反应，反应结束后，采用常规手段去除溶剂和催化剂后得到8,15-海松酸。
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公开(公告)号：CN101462923B
公开(公告)日：2012-02-01
申请号：CN200910029138.3
申请日：2009-01-07
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种连续生产对伞花烃的方法及其装置，方法为在反应器中装入0.1kg～50.0kg催化剂，催化剂为Pd/C催化剂，通入惰性载气，在反应器温度达到150℃～400℃，按相当于空速0.5h-1～5.0h-1的速度连续通入工业双戊烯原料，经预热、气化，并与催化剂进行接触反应，反应产物连续进入冷凝器，得到对伞花烃。装置由原料贮槽、预热器、气化器、反应器、冷凝器和产品贮槽组成，在预热器和原料贮槽之间设有可连续恒流进料的计量泵，且计量泵的进口与原料贮槽连通，计量泵与预热器相连，然后经过气化器与反应器顶部相通，反应器底部经冷凝器与产品贮槽相连。具有操作简单、可控性好，无废弃物，不需溶剂和其它反应试剂，催化剂可回收利用清洁绿色化等优点。
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公开(公告)号：CN102276420A
公开(公告)日：2011-12-14
申请号：CN201110169483.4
申请日：2011-06-22
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种制备松油醇的工艺方法，采用两步法，使松节油或工业蒎烯在酸催化下，在超声波辅助下进行水合反应，然后静置分层，中和洗涤得到水合萜二醇结晶产物和红油，再用稀酸催化使水合萜二醇结晶产物脱水生成主要含松油醇的黄油，最后经过精馏提纯得到松油醇产品。在静置分层前和中和洗涤过程中采用超声波辅助强化操作，在中和洗涤处理后得到的水合萜二醇结晶和红油与酸催化剂一起在超声波辅助下进行水合萜二醇的脱水反应。所得到的松油醇产品香气和纯度较稳，得率高，且相对于原有的二步法而言简化了其生产工艺路线，减少了设备数目、减少了废水的产生、减少了能耗、减少了劳动力的用量，从而降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101508871B
公开(公告)日：2011-11-09
申请号：CN200910030374.7
申请日：2009-03-20
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C51/353
CPC classification number: C07C61/08 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C51/44 , C07C51/487 , C07D307/77 , C07D307/89 , C09F1/04
Abstract: 本发明提供了一种海松酸型树脂酸的制备方法，步骤为：第一步，按照质量比为1∶0.3～1.5的比例，将精制树脂酸、松脂或松香与马来酸酐一起置入反应瓶中，用C1～C10低级脂肪酸溶剂溶解后通过微波辅助加热或者直接加热进行加成反应，C1～C10低级脂肪酸溶剂与精制树脂酸的质量比为0.05～30∶1，反应结束后冷却、结晶、过滤、洗涤；第二步，将第一步收集的滤液合并，然后进行减压蒸馏除去溶剂得到海松酸型树脂酸粗产品，将海松酸型树脂酸粗产品溶于氢氧化钠水溶液中制成海松酸型树脂酸盐水溶液，再在搅拌下用矿物质酸或有机酸调节至pH 6～14，得到的沉淀经直接纯化或者酸化再纯化处理后得到海松酸型树脂酸产品。本方法具有收率高、含量高、成本低、环境污染少等优点。
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公开(公告)号：CN101108788B
公开(公告)日：2011-04-20
申请号：CN200710025118.X
申请日：2007-07-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 遂溪县松林香料有限公司
Abstract: 本发明公开一种高纯度α-松油醇的制备方法，包括以下步骤：第一步，合成α-松油醇：将松节油或工业级别的α-蒎烯或β-蒎烯中的一种与有机溶剂、水混合，以硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、氯乙酸中的一种或者二种及以上的混合物或大孔阳离子交换树脂为催化剂，直接水合反应生成α-松油醇反应产物，通过控制松节油、有机溶剂、水三者的配比和反应温度以形成透明均相溶液体系的方法减少γ-松油醇的生成，第二步，分离出高纯度α-松油醇。本发明通过将松节油或工业级别的α-蒎烯或β-蒎烯中的一种与有机溶剂和水三者形成透明均相溶液反应体系，从而有效的抑制了主要杂质γ-松油醇的生成。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101353554B
公开(公告)日：2010-12-29
申请号：CN200810021695.6
申请日：2008-08-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C67/08
Abstract: 本发明涉及一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法，包括如下步骤：将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下，以N，N-二甲基甲酰胺作溶剂，在40～85℃反应6～13h，反应完后冷却到室温，减压过滤，滤液加入蒸馏水后摇匀、静置分层，取下层黄棕色粘状物即为产品。所述N，N-二甲基甲酰胺溶剂用量约为原料质量的2～5倍。反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1～3。所述催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种。所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚，用量为阻聚剂量。该方法反应条件温和，操作简便，溶剂与产品易分离，产品收率高，纯度好。
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公开(公告)号：CN101654597A
公开(公告)日：2010-02-24
申请号：CN200910034733.6
申请日：2009-09-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F3/02
Abstract: 本发明涉及一种粗硫酸盐松节油的脱硫脱臭精制方法，所述方法为萜类氢过氧化物作为氧化脱臭剂与含硫、带有恶臭味的硫酸盐松节油一起加入反应瓶中，在50～150℃下加热搅拌反应4～20h，氧化脱臭剂在反应中的加入量为原料硫酸盐松节油质量的1％～20％，也就是相当于理论量的0.5～10倍，加蒸馏水洗涤反应液，分液除去水层，有机层再经过水蒸气蒸馏，分段收集不同沸点的馏出液；用微机硫氯分析仪测定各馏出组分、釜液以及原料中的硫含量，即得到硫含量≤20mg/l的几乎没有恶臭味、无色的精制硫酸盐松节油。本发明将氧化脱硫脱臭和水蒸气蒸馏两种工艺方法相互结合，工艺过程中不会产生污染物，而且生成的副产物萜烯醇类化合物还是重要的香料及乳化剂。
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公开(公告)号：CN101380579A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810155733.7
申请日：2008-10-14
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 上海斯莫特香精香料有限公司
IPC: B01J23/745 , B01J23/02 , B01J27/232 , B01J21/16 , C11B9/00
Abstract: 本发明公开了一种氧化降解复合催化剂及其在类胡萝卜素制备香料中的应用，所述的氧化降解复合催化剂由氧化催化剂和天然矿物质降解催化剂按质量比为1∶99～99∶1配制。所述的氧化催化剂为金属氧化物、金属盐中任意一种或几种的任意比例混合物。可以为CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、Na2CO3、CaCO3中的一种或两种的任意比例混合物。天然矿物质降解催化剂为活性白土、硅藻土、高岭土中一种或几种的任意比例混合物。其在类胡萝卜素制备香料中的应用，步骤为：将类胡萝卜素与占其质量0.1％～10％的氧化降解复合催化剂一起加入惰性介质中，在100～200℃下反应3h～24h，即可得到可作为香料使用的多组份氧化降解产物。惰性介质为硅油、甲基硅油、二甲基硅油或苯基硅油。
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公开(公告)号：CN101353554A
公开(公告)日：2009-01-28
申请号：CN200810021695.6
申请日：2008-08-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/04
Abstract: 本发明涉及一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法，包括如下步骤：将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下，以N，N－二甲基甲酰胺作溶剂，在40～85℃反应6～13h，反应完后冷却到室温，减压过滤，滤液加入蒸馏水后摇匀、静置分层，取下层黄棕色粘状物即为产品。所述N，N－二甲基甲酰胺溶剂用量约为原料质量的2～5倍。反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1～3。所述催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种。所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚，用量为阻聚剂量。该方法反应条件温和，操作简便，溶剂与产品易分离，产品收率高，纯度好。
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公开(公告)号：CN101085740A
公开(公告)日：2007-12-12
申请号：CN200610096308.6
申请日：2006-09-19
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/36 , C07C209/42
Abstract: 一种由1，8－萜二醇制备烷二胺的方法，在密闭环境下，配制质量浓度为 10％～75％的硫酸溶液，在10℃～15℃加入NaN3，充分搅拌使其完全溶解于硫酸水溶液中，然后加入1，8－萜二醇，温度控制在15℃～100℃下，静置，待反应完成后分离、干燥得到二叠氮基烷的混合物，上述NaN3与1，8－萜二醇的加入量的摩尔比为(2.0～3.0)∶1；以5％Pd－C或Lindlar为催化剂，还原二叠氮基烷的混合物得到烷二胺的混合物，蒸馏、精馏得到目的产物烷二胺。本发明反应中使用NaN3为原料，显著降低了原料的毒性，硫酸水溶液为反应介质及催化剂且调整浓度后可以重复使用，节省了成本并减小了污染。
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