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    (S)或(R)-6-烷基羰酰氧基-8-烃氧基辛酸酯及其制备方法
    12.
    发明授权
    (S)或(R)-6-烷基羰酰氧基-8-烃氧基辛酸酯及其制备方法 失效

    公开(公告)号：CN101289392B

    公开(公告)日：2011-10-12

    申请号：CN200710039642.2

    申请日：2007-04-18

    Applicant: 上海医药工业研究院

    Inventor： 刘娜 ,  黄成军 ,  周后元

    IPC: C07C69/675 ,  C07C67/30 ,  C07C67/08

    Abstract: 本发明公开了一类新颖的如式I所示的化合物(S)或(R)-6-烷基羰酰氧基-8-烃氧基辛酸酯及其制备方法。其制备方法为，将如式II所示的化合物(S)或(R)-6-羟基-8-烃氧基辛酸酯进行酯化反应即可。式I式II其中，R1代表C1-C6的烷基或C5-C7的环烷基；R2代表苯基或C1-C4的烷基；R3代表苯甲基PhCH2-或C1-C4的烷基。本发明的(S)或(R)-6-烷基羰酰氧基-8-烃氧基辛酸酯类化合物可作为反应中间体，简单、高收率制得制备(R)或(S)-硫辛酸的关键中间体(S)或(R)-6，8-二羟基辛酸酯。

    一种(S)或(R)－6－羟基－8－烃氧基辛酸或其盐、酯、酰胺的制备方法
    13.
    发明公开
    一种(S)或(R)－6－羟基－8－烃氧基辛酸或其盐、酯、酰胺的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN101195569A

    公开(公告)日：2008-06-11

    申请号：CN200610119229.2

    申请日：2006-12-06

    Applicant: 上海医药工业研究院

    Inventor： 刘娜 ,  黄成军 ,  周后元

    IPC: C07C59/125 ,  C07C59/13 ,  C07C69/712 ,  C07C69/708 ,  C07C235/34 ,  C07C231/02 ,  C07D339/04

    CPC classification number: Y02P20/582

    Abstract: 本发明公开了一种(S)或(R)－6－羟基－8－烃氧基辛酸或其盐、酯、酰胺的制备方法。具体步骤为：(S)或(R)－2－(2－烃氧乙基)环己酮和(S，S)－或(R，R)－α，α，α′，α′－四芳基－1，3－二氧戊环－4，5－二甲醇(TADDOL)的包合物经Baeyer－Villiger氧化反应制得(S)或(R)－ε－(2－烃氧乙基)－ε－己内酯与TADDOL的混合物；在碱性溶液中进行水解反应将其中的己内酯水解为(S)或(R)－6－羟基－8－烃氧基辛酸盐；再用有机溶剂萃取使其与TADDOL分离即可；再经酸化即得其酸；再经酯化即得其酯；再将其酸或酯经胺化得其酰胺。本发明大大简化了(S)或(R)－6－羟基－8－烃氧基辛酸或其盐、酯、酰胺的制备方法；并首次提供了TADDOL大规模回收套用的方法，使得本发明的方法三废少，可应用于(S)或(R)－6－羟基－8－烃氧基辛酸或其盐、酯、酰胺的大规模制备。

    α-氨基酮衍生物的制备方法
    16.
    发明授权
    α-氨基酮衍生物的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN102584620B

    公开(公告)日：2015-09-23

    申请号：CN201110002066.0

    申请日：2011-01-06

    Applicant: 上海医药工业研究院

    Inventor： 龚丹萍 ,  黄成军 ,  姜碧波

    IPC: C07C233/31 ,  C07C231/12

    Abstract: 本发明公开了如式Ⅱ所示的α-氨基酮衍生物的制备方法，有机溶剂中，将如式Ⅰ所示的化合物在三氯异氰脲酸、氧化催化剂的作用下进行反应，即可；或者，有机溶剂中，在pH为8～11的条件下，将如式Ⅰ所示的化合物在氧化剂、氧化催化剂、pH调节剂和相转移催化剂的作用下进行反应，即可；其中，R1、R2和R3独立地为低级烷基、芳基、芳基取代的低级烷基、低级烷氧基、芳基取代的低级烷氧基、羧基取代的低级烷基或连接低级烷基的羰基；R4为连接低级烷基的羰基、连接芳基的羰基或连接苯基取代的低级烷基的羰基。本发明的制备方法原料廉价易得、反应条件温和、对环境污染小，原料转化率高，有利于工业大规模生产。

    一种6,8-二氯辛酸的拆分方法
    18.
    发明公开
    一种6,8-二氯辛酸的拆分方法 失效

    公开(公告)号：CN101880224A

    公开(公告)日：2010-11-10

    申请号：CN200910050877.0

    申请日：2009-05-08

    Applicant: 上海医药工业研究院

    Inventor： 李明 ,  黄成军

    IPC: C07C53/19 ,  C07C51/42

    Abstract: 本发明提供一种(±)-6，8-二氯辛酸的光学拆分方法。本发明的方法采用结构如下式所示的脱氢枞胺作为拆分试剂，将其与外消旋的(±)-6，8-二氯辛酸反应，形成一对非对映异构体盐，根据所述非对映异构体盐的溶解度不同而进行光学拆分得到(+)-6，8-二氯辛酸。相对于已有的拆分方法，本发明提供的拆分剂廉价易得，且无需通过多次重结晶对产品进行纯化。

    [(S)－(－)－α－甲胺基苯丙酮] 2·(2R,3R)－酒石酸衍生物的制备方法
    19.
    发明公开
    [(S)－(－)－α－甲胺基苯丙酮] 2·(2R,3R)－酒石酸衍生物的制备方法 失效 转让

    公开(公告)号：CN1583714A

    公开(公告)日：2005-02-23

    申请号：CN200410024865.8

    申请日：2004-06-02

    Applicant: 上海医药工业研究院 ,  浙江康裕制药有限公司

    Inventor： 黄成军 ,  周后元

    IPC: C07C225/16 ,  C07C221/00

    CPC classification number: C07C221/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C225/16

    Abstract: 本发明公开了[(S)－(－)－α－甲胺基苯丙酮]2·(2R，3R)－酒石酸衍生物的制备方法。将(±)－α－甲胺基苯丙酮、(R)－(+)－α－甲胺基苯丙酮或夹杂部分(S)－ (－)－α－甲胺基苯丙酮的(R)－(+)－α－甲胺基苯丙酮与(2R，3R)－酒石酸衍生物在溶剂中反应成盐，然后采用常规方法，从反应产物中收集目标产物。本发明只需控制混合溶剂的比例和总量，即可获得目标产物。本发明拆分光学收率和光学纯度较高，可直接用于(1R，2S)－(－)－麻黄碱的合成。本发明还公布了一种直接加热使(R)－(－)－α－甲胺基苯丙酮消旋的方法，不需另外加入酸或碱，即可使(R)－(－)－α－甲胺基苯丙酮消旋。

    一种6-O-甲基红霉素A衍生物和克拉霉素的制备方法
    20.
    发明授权
    一种6-O-甲基红霉素A衍生物和克拉霉素的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN102250173B

    公开(公告)日：2015-07-08

    申请号：CN201010174556.4

    申请日：2010-05-18

    Applicant: 上海医药工业研究院

    Inventor： 杨哲洲 ,  黄成军

    IPC: C07H17/08 ,  C07H1/00

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 本发明提供了一种式III化合物的制备方法，其特征在于：其包括下述步骤：在2-甲基四氢呋喃和其他极性惰性溶剂的混合溶剂中，在碱和甲基化试剂的作用下，对式II化合物的6位羟基进行甲基化反应，得如式III化合物；其中，R1为肟羟基保护基，R2为羟基保护基。本发明克服了现有的式II化合物选择性甲基化方法产量低、纯度低、溶剂难以回收、污染大、成本高等缺陷，提供了一种简单、经济、环保并且易于工业化生产的式III化合物及克拉霉素的制备方法，该方法能够在反应结束后将2-甲基四氢呋喃与其他极性惰性溶剂充分分离，节约溶剂的用量，并能制得高产率、高纯度的式III化合物及克拉霉素。

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