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公开(公告)号：CN104030889B
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201410284808.7
申请日：2014-06-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备正龙脑的方法，包括如下步骤：将粗龙脑溶解在有机溶剂中，在催化剂作用下与无水草酸反应，过滤除去未反应完全的无水草酸和催化剂，水洗除去催化剂及草酸，剩余有机溶液蒸馏回收溶剂，剩余物经水蒸气蒸馏除去三环烯、莰烯及部分未反应的龙脑，得到含有部分草酸异龙脑酯的草酸龙脑酯中间产品，然后将草酸龙脑酯中间产品进行皂化得到高含量的正龙脑产品。本发明采用常规加热，反应速度快、条件温和，操作简便，产物易分离，产品收率高。
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公开(公告)号：CN104099023A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201410317286.6
申请日：2014-07-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种海松酸型树脂酸产品及从香榧假种皮提取该产品的方法。以香榧假种皮精油提取残渣为原料，用乙醇、甲苯、或己烷为溶剂，经过回流提取，分离除去溶剂后得到一种膏状提取物。将所得浸膏溶于水中，加入氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液进行皂化反应，将树脂酸等酸类物质及其酯类物质转化成为可溶于水的树脂酸盐类物质，经过有机溶剂萃取将其与非酸性物质进行分离，得到的水溶液用盐酸、或者硫酸将树脂酸盐转化为游离的树脂酸并从溶液中析出，得到的游离树脂酸再经过柱层析分离和纯化后得到一种海松酸型树脂酸混合物产品，该产品的主要成分为海松酸型树脂酸，同时还含有少量次要成分枞酸型树脂酸。
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公开(公告)号：CN104058955A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410312230.1
申请日：2014-07-02
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 一种常压柱层析从迷迭香提取物中分离纯化鼠尾草酸的方法。将硅胶用等体积的石油醚(60～90℃)分散均匀后匀浆湿法装柱，将迷迭香提取物用乙酸丁酯溶解后上样，以乙酸丁酯和石油醚(60～90℃)的体积比为4∶1～4∶10作为洗脱剂，流速为2～8mL/min，洗脱后的级分分段收集，合并具有相同成分的级分，减压浓缩得层析产物，可获得纯度98％以上的鼠尾草酸产品。本发明使用常规易得的溶剂，不需使用特殊高压高温设备，成本低、纯化效率高、溶剂残留少且易回收。
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公开(公告)号：CN101629087B
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN200910183059.8
申请日：2009-07-27
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 广西梧州日成林产化工有限公司
Abstract: 本发明提供了一种用松香生产及其深加工残渣制备生物质燃料油的方法，松香生产及其深加工利用过程中形成的固体残渣，其中虽然仍然含有少部分松香树脂酸但含量很低，主要含有氧化松香树脂酸、聚合树脂酸、树脂酸酯、难于皂化甚至不能皂化的中性物质等，在活性白土、硅藻土、高岭土、分子筛等催化剂作用下进行催化裂解反应，从而制备得到生物质燃料油。解决固体残渣的综合利用，催化剂成本低，裂解效果好，生物质燃料油产品黏度低，热值高，易于使用等。利用本技术发明可以很好地解决松香生产及其深加工利用企业在生产过程中产生的固体残余物的处理和资源化利用问题，十分有利于保护环境和提高天然资源利用率。
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公开(公告)号：CN102659573A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210151601.3
申请日：2012-05-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C62/28 , C07C51/373
Abstract: 本发明公开了一种7-羰基-8,15-异海松酸的制备方法，将原料异海松酸、引发剂按照质量比m异海松酸∶m引发剂=1∶（0.01~0.20）的比例溶于溶剂中混合均匀配成溶液，然后将溶液涂布在马口铁片上在紫外光照下进行反应，反应结束后以溶剂将反应得到的涂层淋洗收集，收集液蒸发除去溶剂，再溶解后采用柱色谱分离，收集洗脱出来的组分，除去洗脱剂，再利用半制备型高压液相色谱收集lmax254nm紫外吸收最强的组分，得到目的产物7-羰基-8,15-异海松酸，所述引发剂为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮中的一种或任意几种的混合物。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102367226A
公开(公告)日：2012-03-07
申请号：CN201110250062.4
申请日：2011-08-29
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C61/35 , C07C51/353
Abstract: 本发明公开了一种8,15-异海松酸的制备方法，异海松酸用冰醋酸溶解后，以酸、酸酐或固体酸为催化剂，催化剂与异海松酸的摩尔比是0.05～100∶1，微波加热回流温度下回流反应，反应结束后，采用常规手段除去溶剂和催化剂后得到8,15-异海松酸。
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公开(公告)号：CN101362924B
公开(公告)日：2010-12-29
申请号：CN200810156262.1
申请日：2008-10-08
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/00
Abstract: 本发明公开了一种无浅色剂添加的松香浅色化制备浅色松香的方法，主要是在没有浅色剂存在的条件下，通过热化学漂白作用使松香中的有色成分分解，达到松香脱色浅色化的目的，即松香在氮气等保护气体存在状态下，在设定温度180℃～270℃保温规定时间，反应结束后冷却至180℃以下放料，即可制得浅色松香。用本发明方法得到的松香其颜色优于原料松香，用加纳色号表示时产品颜色比起始颜色变浅0.5～4个色号，最好的相当于从国标4级变浅得到国标特级。本发明中松香无需在高真空状态下蒸馏，操作简便，能耗少，费用低，产品收率高，没有外源添加剂成分加入，所得浅色松香产品有利于松香的深加工利用，适用于直接作为制备各种形式的松香树脂的原料使用。
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公开(公告)号：CN101816949A
公开(公告)日：2010-09-01
申请号：CN201010167000.2
申请日：2008-10-14
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 上海斯莫特香精香料有限公司
IPC: B01J27/232 , B01J21/16 , C11B9/00
Abstract: 本发明公开了一种氧化降解复合催化剂及在类胡萝卜素制备香料中的应用，是申请号为200810155733.7的中国发明专利申请的分案申请。所述的氧化降解复合催化剂由金属盐氧化催化剂和天然矿物质降解催化剂按质量比为1∶99～99∶1配制，其中，所述的金属盐氧化催化剂为Na2CO3、CaCO3中的一种或两种的任意比例混合物，所述的天然矿物质降解催化剂为活性白土、硅藻土、高岭土中一种或几种的任意比例混合物。其在类胡萝卜素制备香料中的应用，步骤为：将类胡萝卜素与占其质量0.1％～10％的氧化降解复合催化剂一起加入惰性介质中，在100～200℃下反应3h～24h，即可得到可作为香料使用的多组份氧化降解产物。惰性介质为硅油、甲基硅油、二甲基硅油或苯基硅油。
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公开(公告)号：CN101302151B
公开(公告)日：2010-09-01
申请号：CN200810123831.2
申请日：2008-06-06
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
CPC classification number: C07C61/29 , C07C51/43 , C07C2603/22 , C07C61/35
Abstract: 本发明涉及一种异海松酸的制备方法，包括以下步骤：第一步：将热异构松香溶解于1～10倍质量的丙酮中，滴加相当于热异构松香质量1～40％的异丁醇胺的丙酮溶液，丙酮/异丁醇胺＝1∶1mL/g，形成沉淀，静置，过滤，用乙醇洗涤，干燥，得到异海松酸铵盐粗品；异海松酸铵盐粗品按照复式重结晶法，重结晶、干燥，得到纯化的异海松酸铵盐晶体；第二步，将第一得到的纯化的异海松酸铵盐晶体溶于1～20倍质量的乙醚中，分次加入质量分数为1～20％的盐酸至异海松酸铵盐晶体消失，分出水层，水洗乙醚层至中性，蒸出乙醚，剩余物溶于丙酮中，向此溶液中慢慢滴入水，直至析出的晶体不再增加为止，过滤、干燥得到纯化的异海松酸。本方法成本低，得率高。
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公开(公告)号：CN101508871A
公开(公告)日：2009-08-19
申请号：CN200910030374.7
申请日：2009-03-20
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/02
CPC classification number: C07C61/08 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C51/44 , C07C51/487 , C07D307/77 , C07D307/89 , C09F1/04
Abstract: 本发明提供了一种海松酸型树脂酸的制备方法，步骤为：第一步，按照质量比为1∶0.3～1.5的比例，将精制树脂酸、松脂或松香与马来酸酐一起置入反应瓶中，用C1～C10低级脂肪酸溶剂溶解后通过微波辅助加热或者直接加热进行加成反应，C1～C10低级脂肪酸溶剂与精制树脂酸的质量比为0.05～30∶1，反应结束后冷却、结晶、过滤、洗涤；第二步，将第一步收集的滤液合并，然后进行减压蒸馏除去溶剂得到海松酸型树脂酸粗产品，将海松酸型树脂酸粗产品溶于氢氧化钠水溶液中制成海松酸型树脂酸盐水溶液，再在搅拌下用矿物质酸或有机酸调节至pH 6～14，得到的沉淀经直接纯化或者酸化再纯化处理后得到海松酸型树脂酸产品。本方法具有收率高、含量高、成本低、环境污染少等优点。
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