一种稳定同位素标记碱性嫩黄O及其合成方法

    公开(公告)号:CN104945277A

    公开(公告)日:2015-09-30

    申请号:CN201510350584.X

    申请日:2015-06-23

    Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记碱性嫩黄O及其合成方法,所述的稳定同位素标记碱性嫩黄O为D或15N或13C标记的碱性嫩黄O,制备时,以稳定同位素D或15N或13C标记甲醇、苯胺为原料,合成得到稳定同位素D或15N或13C标记的N,N-二甲基苯胺前体,再经缩合、硫化、氨化,制成稳定同位素D或15N或13C标记碱性嫩黄O。与现有技术相比,本发明工艺路线简单,易于合成,产品易分离提纯,产品化学纯度在99.0%以上,同位素丰度在98.0%atom以上,可充分满足食品安全领域痕量检测的需求,经济性和使用价值良好,具有较好的推广前景。

    一种稳定同位素标记双氰胺的合成方法

    公开(公告)号:CN104672110A

    公开(公告)日:2015-06-03

    申请号:CN201510081217.4

    申请日:2015-02-15

    Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记双氰胺的合成方法,更具体的本发明利用有机化学合成方法,以稳定同位素标记氮气或尿素为同位素标记前体,在催化剂作用下,与碳化钙或氧化钙反应得到氰胺化钙,再经水解、脱钙、聚合后得到稳定同位素标记双氰胺。与现有技术相比,本发明得到的稳定同位素标记双氰胺,同位素标记位置稳定,避免了同位素丰度的稀释,同位素丰度在99.0%atom15N以上,产品提纯后化学纯度达99.0%以上,可充分满足食品安全领域残留检测的需求。

    一种高剪切反应釜及其在悬浮聚合聚氧化乙烯生产中的应用

    公开(公告)号:CN103894137A

    公开(公告)日:2014-07-02

    申请号:CN201410127305.9

    申请日:2014-03-31

    Abstract: 本发明涉及一种高剪切反应釜,包括电机驱动装置、搅拌装置、釜体、夹套、挡板,所述的电机驱动装置连接搅拌装置,电机驱动装置位于釜体顶部,搅拌装置设置在釜体内,所述的夹套设置在釜体外侧,所述的挡板设置在釜体内,釜体设有物料进口和出料口,以及釜内温度传感器插孔,所述的夹套上设有冷凝介质进口和冷凝介质出口,以及夹套温度传感器插孔。将高剪切反应釜应用在悬浮聚合聚氧化乙烯生产中。与现有技术相比,本发明反应釜能够提供较大的径向剪切力,杜绝了反应器内死角的产生。采用该聚合反应釜生产聚合产物聚氧化乙烯,产品分子量分布和粒径分布较窄,产品颗粒尺寸均匀,显著改善了聚合产品的质量和成品率。

    稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的合成方法

    公开(公告)号:CN103588647A

    公开(公告)日:2014-02-19

    申请号:CN201310626222.X

    申请日:2013-11-28

    Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的合成方法,利用稳定性同位素标记的碘甲烷与氯丙胺盐酸盐及碱性缩合剂,在催化剂作用下反应,反应结束后经分离、提纯得到稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液,向该稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液中通入干燥的氯化氢气体,经分离、重结晶得到稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐。与现有技术相比,本发明的方法具有反应条件温和、所需试剂简单易得的优点,本发明制备的稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐经分离提纯后,化学纯度达98.5%以上,同位素丰度在99atom%以上。

    一种同位素15N标记三聚氰胺及其衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN101497587B

    公开(公告)日:2011-09-07

    申请号:CN200910047275.X

    申请日:2009-03-09

    Abstract: 本发明涉及一种同位素15N标记三聚氰胺及其衍生物的合成方法,该方法是按化学计量比将无机原料与三嗪类化合物在液相环境中发生取代反应生成同位素15N标记三聚氰胺及其衍生物,反应温度为0~300℃,反应时间为1~20h,所述的无机原料或三嗪类化合物含有15N标记同位素。与现有技术相比,本发明方法避免了常规化学合成方法中15N原料的大大过量,稳定同位素利用率低的问题,本发明使15N无机原料和三嗪类化合物或15N标记的三嗪类化合物可以按化学计量比进行反应。最终15N原料的利用率可以达到95%以上,15N标记三聚氰胺经提纯后,纯度达99%以上,丰度在98%atom15N以上。

    一种多釜串联式连续法生产聚氧化乙烯的工艺

    公开(公告)号:CN102002156A

    公开(公告)日:2011-04-06

    申请号:CN201010543367.X

    申请日:2010-11-15

    Abstract: 本发明涉及一种多釜串联式连续法生产聚氧化乙烯的工艺,该工艺包括以下步骤:(1)将催化剂、催化剂溶剂连续通入预分散釜,进行预分散并冷却,保持预分散釜内温度在4~6℃;(2)将环氧乙烷、溶剂连续通入混合釜,进行稀释并冷却,保持混合釜内温度在4~6℃;(3)将步骤(1)得到的预分散釜内的流体和步骤(2)得到的混合釜内的流体通入第1段聚合釜进行聚合引发;然后通入第2段聚合釜反应;再通入第3段聚合釜反应;(4)将步骤(3)中第3段聚合釜得到的物料通入砠聚釜,进行后处理得到产品。与现有技术相比,本发明具有简单、稳定、经济、高收率等优点。

    一种连续生产聚氧乙烯的方法

    公开(公告)号:CN101367925B

    公开(公告)日:2010-12-29

    申请号:CN200810200677.4

    申请日:2008-09-27

    Abstract: 本发明涉及一种连续生产聚氧乙烯的方法,一种连续生产聚氧乙烯的方法,该方法包括以下步骤:(1)往惰性气体吹扫过的静态管式反应器三个加料口中,按各自预设流速,顺序通入溶剂并调节剂、溶剂并环氧乙烷单体、溶剂并氨钙催化剂三股物流;(2)三股流体通过带冷却夹套和静态混和装置的管式反应器的反应段,进行静态剪切共混并引发聚合反应;(3)共混流体通过带加热夹套和静态混和装置的管式反应器的升温段提高聚合收率并恢复产品至室温状态;(4)将反应结束后的液-固两相物质通过离心式过滤机,固态产品进入真空干燥器中,得到聚氧化乙烯产品;液相物质循环再利用。与现有技术相比,本发明具有简单、稳定、经济、高收率等特点。

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