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公开(公告)号：CN106748696B
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201611229304.0
申请日：2016-12-27
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C45/74 , C07C49/203 , C07C45/67 , C07C49/21
Abstract: 本发明公开了一种甲基紫罗兰酮及其中间体的制备方法。现有甲基紫罗兰酮的制备，通常需要浪费大量的碱，另一方面也造成大量的三废。本发明以柠檬醛和丁酮为原料，PEG为溶剂，金属氢氧化物为缩合剂进行Aldol缩合反应，合成假性甲基紫罗兰酮；得到的假性甲基紫罗兰酮在酸催化下进行环化反应，合成得到甲基紫罗兰酮。本发明采用的PEG‑M(OH)x催化缩合体系不仅提高了假性甲基紫罗兰酮的合成收率，而且使假性异甲基紫罗兰酮占比维持在68‑79％；本发明采用的磷酸‑正己烷催化环化体系也大大提高了环化收率；本发明采用的缩合催化体系可以数次循环套用，不仅降低了成本而且减轻了环境污染。
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公开(公告)号：CN110818671A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911190807.5
申请日：2019-11-28
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07D313/04 , C07D313/10
Abstract: 本发明涉及一种内酯类化合物的制备方法，在有机氮氧自由基前体、醇和Sn基催化剂的存在下，利用分子态氧对下述式(1)表示的酮进行氧化，从而得到下述式(2)表示的化合物，所述有机氮氧自由基前体为具有下述式(Ⅰ)表示的骨架的含氮环状化合物，其中， 式(1)中，Ra、Rb相同或不同，Ra和Rb相互键合并与相邻的羰基碳原子一起成环； 式(I)中，R表示羟基的保护基团或氢原子； 式(2)中，Ra、Rb相同或不同，Ra和Rb相互键合并与相邻的羰基碳原子和氧原子一起成环。
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公开(公告)号：CN106748671B
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201611245461.0
申请日：2016-12-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明提供了一种由2‑溴‑4‑甲基苯酚合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的方法，该方法包括，使烷基醇钠和2‑溴‑4‑甲基苯酚在烷基醇的存在下且在所述烷基醇的近临界状态下进行反应。在本发明中，采用了在烷基醇的近临界状态下的反应条件，代替使用催化剂和助催化剂来催化合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚，是一条绿色的反应工艺；烷基醇在反应完毕后通过简单的蒸馏方式即可回收，原子利用率更高；反应物2‑溴‑4‑甲基苯酚的转化率可以达到97.9％以上，最高可以达到100％；产物2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的选择性可以达到93.4％以上。
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公开(公告)号：CN110452212A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910692643.X
申请日：2019-07-30
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07D313/00 , C07D313/04
Abstract: 本发明公开了一种11-十一内酯类化合物和己内酯类化合物的制备方法，该方法以环己酮类螺环过氧化物为原料，采用质子酸为催化剂，氟醇为溶剂，反应温度为25℃～60℃。本发明具有收率高、成本低廉、操作方便、反应条件温和等优点，便于工业化应用。
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公开(公告)号：CN109836406A
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201711219100.3
申请日：2017-11-28
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D313/04
Abstract: 本发明公开了一种制备内酯类化合物的方法，以环酮类化合物为原料，在含氧气氛下，以环状有机氮氧自由基为催化剂，加入一定量的醛类助剂进行反应。本发明公开了一种条件温和、安全性高、选择性高的无金属催化氧化的制备方法，大大降低醛类助剂的用量，提高醛类助剂的效率及范围，并可高收率地获得内酯类化合物。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106478514B
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201610893266.2
申请日：2016-10-13
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D233/60 , C07C309/14 , C07D213/04 , C07F9/54 , C07C45/51 , C07C49/203 , C07C41/01 , C07C43/15
CPC classification number: Y02P20/542 , Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种合成γ,δ‑不饱和酮类化合物的方法，包括：在惰性气体保护下，以不饱和醇和2‑烷氧基丙烯为原料，Bronsted酸功能化离子液体溶解在高沸点溶剂中作为催化剂，进行重排反应，反应完全后，经过后处理得到所述的γ,δ‑不饱和酮类化合物和催化剂溶液。本发明所用的Bronsted酸功能化离子液体催化剂有着常规离子液体的多种相似的理化性质，因酸功能化基团的引入，使其具有酸性位密度高、酸性可调节、酸度分布均匀和酸性不易流失的优点。同时，通过高压釜串联的方式实现了不饱和酮的连续合成和催化剂的连续循环使用。
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公开(公告)号：CN107021969A
公开(公告)日：2017-08-08
申请号：CN201710259237.5
申请日：2017-04-19
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D513/04
CPC classification number: Y02P20/584 , C07D513/04 , C07B2200/07
Abstract: 本发明公开了一种催化氧化制备生物素前体酮酸的方法，以(3S，7R，7aR)‑6‑苄基‑7‑(2‑氧环己基)‑3‑苯基四氢化‑5H‑咪唑[1，5‑c][1，3]噻唑‑5‑酮为原料，以分子氧为氧化剂，在催化剂作用下，经直接氧化制备得到；所述的催化剂包括主催化剂和助催化剂，主催化剂为金属铁化合物，助催化剂选自有机溶剂。本发明提供了一条新路线，提高了产物的收率及选择性，实现了催化剂的回收套用，降低了生产成本和三废排放，同时克服了传统方法所不能解决的大位阻α‑取代酮的催化氧化问题。
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公开(公告)号：CN106986756A
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201710237037.X
申请日：2017-04-12
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584 , C07C45/36 , B01J8/10 , B01J27/24 , B01J35/006 , B01J35/0093 , C07C47/58
Abstract: 本发明公开了一种香兰素的连续制备工艺，首先，在预混釜中配制由4‑甲基愈创木酚、质子型溶剂和碱组成的原料液，在混合器中补充催化剂；该催化剂为非均相负载型催化剂，以纳米钴为活性组分，以多孔氮掺杂的碳材料为载体；将配制的原料液预热至反应温度，分别送入混合器和反应器中，其中，送入混合器的原料液与混合器中的催化剂混合后再返回反应器中；再向反应器中通入含氧气体进行催化氧化反应，反应液经过滤分离出的液相经提纯后得到所述的香兰素，筛选出的催化剂回用。本工艺的原料转化率和产品收率均较高，且实现了制备工艺的连续化。
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公开(公告)号：CN106748696A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611229304.0
申请日：2016-12-27
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C45/74 , C07C49/203 , C07C45/67 , C07C49/21
Abstract: 本发明公开了一种甲基紫罗兰酮及其中间体的制备方法。现有甲基紫罗兰酮的制备，通常需要浪费大量的碱，另一方面也造成大量的三废。本发明以柠檬醛和丁酮为原料，PEG为溶剂，金属氢氧化物为缩合剂进行Aldol缩合反应，合成假性甲基紫罗兰酮；得到的假性甲基紫罗兰酮在酸催化下进行环化反应，合成得到甲基紫罗兰酮。本发明采用的PEG‑M(OH)x催化缩合体系不仅提高了假性甲基紫罗兰酮的合成收率，而且使假性异甲基紫罗兰酮占比维持在68‑79％；本发明采用的磷酸‑正己烷催化环化体系也大大提高了环化收率；本发明采用的缩合催化体系可以数次循环套用，不仅降低了成本而且减轻了环境污染。
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公开(公告)号：CN105732423A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201610182680.2
申请日：2016-03-28
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 山东新和成氨基酸有限公司
IPC: C07C253/10 , C07C255/46
CPC classification number: C07C253/10 , C07C255/46
Abstract: 本发明公开了一种连续制备异佛尔酮腈的方法。目前的管式均相连续合成法和固定床连续合成法，均存在因HCN浓度不均匀所带来的副反应。本发明采用异佛尔酮和氢氰酸在碱性催化剂的存在下加热反应得到异佛尔酮腈，其特征在于，所使用的反应器为7釜以上的多釜串联连续操作型式的反应器，所使用的碱性催化剂为碱金属氰化物的醇溶液，所使用的反应物氢氰酸是氢氰酸的异佛尔酮溶液，反应物异佛尔酮从第一釜加入，氢氰酸的异佛尔酮溶液与碱性催化剂的加入方式为多釜连续滴加。本发明具有连续稳定操作，过程安全性好，反应收率高，溶剂及催化剂可回收利用，生产过程清洁等优点，适合工业化生产。
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