纳米代森锰锌的制备方法
    91.
    发明授权

    公开(公告)号:CN108250245B

    公开(公告)日:2020-04-28

    申请号:CN201711490378.4

    申请日:2017-12-30

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种纳米级代森锰锌的制备方法,包括以下步骤:1)、制备代森锰:将代森铵、分散剂与缓冲液混合后,于30~50℃滴加锰盐水溶液;滴加完毕后,过滤,所得的滤饼Ⅰ干燥;2)、于40~50℃,在步骤1)所得的干燥后滤饼Ⅰ中加入水形成代森锰悬浊液,搅拌均匀,滴加锌盐水溶液,滴加完毕后过滤,所得的滤饼Ⅱ干燥,得到纳米级代森锰锌。本发明不经过物理研磨及其他工序,即可生产出纳米级别的代森锰锌。该纳米农药可以降低用药量,提高药效,且生产工艺环保简单。

    卤代新戊酰基吡喃葡萄糖及其用于SGLT2抑制剂的制备方法

    公开(公告)号:CN109111490A

    公开(公告)日:2019-01-01

    申请号:CN201811047732.0

    申请日:2018-09-10

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明属于药物合成技术领域,本发明涉及用于制备对存在于肠或肾内的钠依赖性葡萄糖转运蛋白(SGLT)具有抑制活性的化合物(包括坎格列净、达格列净、恩格列净、伊格列净)的新方法。本发明公开了1,2,3,4,6‐五‐O‐卤代新戊酰基吡喃葡萄糖,其结构通式为式Ⅰ,本发明还同时公开了2,3,4,6‐四‐O‐卤代新戊酰基‐α‐D‐卤代吡喃葡萄糖(简称卤代葡萄糖),其结构通式为式Ⅲ;本发明还同时公开了一种SGLT2抑制剂的制备方法。采用本发明的方法制备SGLT2抑制剂,具有纯度高、收率较高、操作简便、适合工业化生产等技术优势。

    纳米代森锰锌的制备方法
    94.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108250245A

    公开(公告)日:2018-07-06

    申请号:CN201711490378.4

    申请日:2017-12-30

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种纳米级代森锰锌的制备方法,包括以下步骤:1)、制备代森锰:将代森铵、分散剂与缓冲液混合后,于30~50℃滴加锰盐水溶液;滴加完毕后,过滤,所得的滤饼Ⅰ干燥;2)、于40~50℃,在步骤1)所得的干燥后滤饼Ⅰ中加入水形成代森锰悬浊液,搅拌均匀,滴加锌盐水溶液,滴加完毕后过滤,所得的滤饼Ⅱ干燥,得到纳米级代森锰锌。本发明不经过物理研磨及其他工序,即可生产出纳米级别的代森锰锌。该纳米农药可以降低用药量,提高药效,且生产工艺环保简单。

    (R)‑N‑叔丁氧羰基联苯丙氨醇的制备方法

    公开(公告)号:CN105585511B

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201610095174.X

    申请日:2016-02-22

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种(R)‑N‑叔丁氧羰基联苯丙氨醇的制备方法,包括以下步骤:以对溴联苯和(S)‑苄氧甲基环氧乙烷为原料,生成化合物1;将化合物1、三苯基膦、R2‑H和低极性溶剂混合后进行反应,得含有化合物6的底物,所述R2‑H为N‑(叔丁氧羰基)‑对甲苯磺酰胺、或苄基叔丁基酰亚胺二甲酯;将含有化合物6的底物进行后续的反应,最终获得(R)‑N‑叔丁氧羰基联苯丙氨醇。本发明的制备法具有副反应少、反应条件温和、收率高、可操作性强、产品质量稳定、副产物易分离等优点,更适用于产业化生产。

    农用杀虫剂茚虫威中间体的合成法

    公开(公告)号:CN104262285B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201410453895.4

    申请日:2014-09-09

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种农用杀虫剂茚虫威中间体的合成法,包括以下步骤:1)、将YCW?4、路易斯酸、甲苯按比例投入反应容器内,搅拌,升温至105~110℃的反应温度,滴加二乙氧基甲烷的甲苯溶液和添加肼甲酸苄酯后于上述反应温度下反应直至反应进行完全;反应过程中不断蒸除作为副产物的乙醇与二乙氧基甲烷的共沸物;2)、反应结束后停止加热,搅拌下冷却至室温,减压条件下浓缩回收甲苯,浓缩液用结晶溶剂在低温下冷却结晶,抽滤,洗涤,烘干,得到淡黄色晶体,即为目标产物??农用杀虫剂茚虫威中间体。本发明的合成法具有收率高的技术优势。

    有机碱法制备高纯草铵膦的方法

    公开(公告)号:CN105732706A

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201610066271.6

    申请日:2016-01-29

    Applicant: 浙江大学

    CPC classification number: C07F9/301

    Abstract: 本发明公开了一种有机碱法制备高纯草铵膦的方法,以草铵膦盐酸盐溶液为原料,包括以下步骤:将原料过滤后浓缩,于60~80℃的加热条件下,在浓缩液中直接加入叔胺R1R2R3N1,然后保温进行脱盐酸反应;反应结束后,冷却至?3~?8℃,析出草铵膦游离酸粗品;在粗品中加入醇进行打浆,然后过滤,所得滤饼为草铵膦游离酸;在草铵膦游离酸中加入醇,升温至30~50℃后通入氨气进行反应,反应结束后,冷却结晶,过滤后干燥,得纯度≥88%的草铵膦。

    农用杀虫剂茚虫威高纯度关键中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN104230838B

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201410459551.4

    申请日:2014-09-11

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种农用杀虫剂茚虫威高纯度关键中间体的制备方法,包括以下步骤:1)、于室温中,在2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a-甲基酯(YCW-5)中加入乙酸钠、催化剂、脱卤抑制剂和溶剂,得反应体系;所述催化剂为钯碳,所得的反应体系于氢气中常压反应,反应温度为10~30℃,反应时间7~9h;2)、反应结束后过滤除去钯炭,所得滤液中7-氯-2,5-二氢茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a(3H)-羧酸甲基酯的归一含量≥88.9%。所得滤液无需纯化直接与酰氯反应后,即得高纯度茚虫威。

    适用茶叶中吡虫啉等3种农药多残留速测法及所用试纸条

    公开(公告)号:CN105181949A

    公开(公告)日:2015-12-23

    申请号:CN201510609069.9

    申请日:2015-09-22

    Applicant: 浙江大学

    CPC classification number: G01N33/53 G01N33/532

    Abstract: 本发明公开了一种适用于茶叶中吡虫啉等3种氯代烟碱类农药多残留速测的异源竞争免疫层析金标试纸条,该试纸条包括衬板、样品垫、金标一抗结合垫、硝酸纤维素膜、吸水垫,金标一抗结合垫上包被有胶体金标记的吡虫啉类特异性小鼠单抗,硝酸纤维素膜上包被有用于异源竞争的氯噻啉或噻虫胺人工抗原的检测线和包被有兔抗鼠IgG的质控线。本发明还提供了相应的速测法:取茶汤滴加2~3滴到样品垫的点样区中进行层析反应,5~10分钟后根据检测线和质控线的显色情况直接判断样品中农药的阴阳性结果。

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