公开(公告)号：CN110128302B

公开(公告)日：2020-03-31

申请号：CN201910370015.X

申请日：2019-05-06

Applicant: 浙江大学

Inventor： 陈新志 ,  曹忠 ,  阮诗想 ,  钱超 ,  周少东

IPC: C07C303/22 ,  C07C309/46 ,  B01J23/745

Abstract: 本发明公开了一种生产4,4'‑二氨基联苄‑2,2'‑二磺酸的方法，包括以下步骤：将DNS、铁铜复合载体型催化剂和溶剂加入到高压釜中，升温反应；控制高压釜内的压力为2±0.2Mpa；所述溶剂为甲醇或乙醇；反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液调节pH为2～3，析出的固体干燥，得到4,4'‑二氨基联苄‑2,2'‑二磺酸。采用该方法生产DADB，无需使用贵重金属催化剂，生产成本低、收率高、绿色环保。

公开(公告)号：CN110143897A

公开(公告)日：2019-08-20

申请号：CN201910370064.3

申请日：2019-05-06

Applicant: 浙江大学

Inventor： 陈新志 ,  曹忠 ,  阮诗想 ,  钱超 ,  周少东

IPC: C07C303/22 ,  C07C309/46 ,  B01J23/745

Abstract: 本发明公开了一种4,4'-二氨基联苄-2,2'-二磺酸的制备方法，包括以下步骤：将DNS、铁镍复合载体型催化剂和溶剂于反应器中混合后，滴加水合肼进行反应；溶剂为乙二醇或二乙二醇；反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液调节pH为2～3，析出的固体干燥，得到4,4'-二氨基联苄-2,2'-二磺酸。该法于常压下即可进行反应，无需使用贵重金属催化剂，生产成本低，收率高。

公开(公告)号：CN110128302A

公开(公告)日：2019-08-16

申请号：CN201910370015.X

申请日：2019-05-06

Applicant: 浙江大学

Inventor： 陈新志 ,  曹忠 ,  阮诗想 ,  钱超 ,  周少东

IPC: C07C303/22 ,  C07C309/46 ,  B01J23/745

Abstract: 本发明公开了一种生产4,4'-二氨基联苄-2,2'-二磺酸的方法，包括以下步骤：将DNS、铁铜复合载体型催化剂和溶剂加入到高压釜中，升温反应；控制高压釜内的压力为2±0.2Mpa；所述溶剂为甲醇或乙醇；反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液调节pH为2～3，析出的固体干燥，得到4,4'-二氨基联苄-2,2'-二磺酸。采用该方法生产DADB，无需使用贵重金属催化剂，生产成本低、收率高、绿色环保。

公开(公告)号：CN103012184B

公开(公告)日：2014-07-02

申请号：CN201210548919.5

申请日：2012-12-17

Applicant: 浙江大学

Inventor： 陈新志 ,  周少东 ,  葛新

IPC: C07C233/03 ,  C07C231/08

Abstract: 本发明公开了一种甲酰胺衍生物的制备方法，由式Ⅱ所示的甲酰胺与烯烃在碘化甲基三苯基磷鎓的催化作用下于溶剂中进行反应；甲酰胺与烯烃、碘化甲基三苯基磷鎓的摩尔比为1:2~5:0.005~0.02，反应温度为60~80℃，反应时间为3~6小时；反应结束后，将反应液减压蒸馏，得式Ⅰ所示的甲酰胺衍生物；式Ⅰ中，R为乙基、异丙基、苯乙基、叔丁基或环己基。采用本发明的方法制备甲酰胺衍生物具有反应过程操作简单、后处理方便、收率较高等特点。

公开(公告)号：CN102786420B

公开(公告)日：2014-03-05

申请号：CN201210299548.1

申请日：2012-08-22

Applicant: 浙江大学

Inventor： 陈新志 ,  周少东 ,  钱超 ,  叶小明

IPC: C07C209/28 ,  C07C211/27 ,  C07C211/07

Abstract: 本发明公开了一种手性胺的制备方法，在Pd/C及喹宁的催化作用下、于有机溶剂中，式Ⅱ所示的潜手性酮与甲酸以及无机氨/有机伯胺反应，在常温下反应5~15小时，生成式Ⅰ所示的手性胺； Pd/C中Pd的质量含量为5%；Pd/C与式Ⅱ所示的潜手性酮的质量比为0.01~0.05：1，喹宁与式Ⅱ所示的潜手性酮的摩尔比为0.01~0.05：1，甲酸与式Ⅱ所示的潜手性酮的摩尔比为1~3:1，无机氨/有机伯胺与式Ⅱ所示的潜手性酮的摩尔比为2~6:1； 式Ⅱ 式Ⅰ；式Ⅰ、式Ⅱ中的R1、R2均为烷基或芳环，且R1与R2不相同；式Ⅰ中的R3为氢或烷基。

公开(公告)号：CN102531978B

公开(公告)日：2013-12-18

申请号：CN201110449559.9

申请日：2011-12-29

Applicant: 浙江大学

Inventor： 陈新志 ,  周少东 ,  钱超

IPC: C07C321/26 ,  C07C323/09 ,  C07C323/20 ,  C07C323/22 ,  C07C323/62 ,  C07C319/02

Abstract: 本发明公开了一种硫酚的制备方法，由式II所示化合物作为底物与甲酸在催化剂的作用下于20～70℃进行反应，催化剂由Pd/C、三苯基磷和碘组成，底物与Pd/C中的Pd、三苯基磷、碘的摩尔比为1∶0.01～0.05∶0.1～0.3∶0.05～0.15，反应时间为3～10小时；反应结束后，先将所得的反应液过滤，所得滤液减压蒸馏，得式I所示硫酚；采用该方法制备硫酚，具有工艺简洁、环境友好等特点。

公开(公告)号：CN102276377B

公开(公告)日：2013-08-07

申请号：CN201110162335.X

申请日：2011-06-16

Applicant: 浙江大学

Inventor： 陈新志 ,  周少东 ,  钱超

IPC: C07B43/04 ,  C07C211/27 ,  C07C211/49 ,  C07C211/29 ,  C07C209/48 ,  C07C213/02 ,  C07C217/58 ,  C07C221/00 ,  C07C225/16

Abstract: 本发明公开了一种苄胺的制备方法，由式II所示化合物与醇钠在雷尼铜的催化下在有机溶剂中进行反应，醇钠与式II所示化合物的摩尔比为2～4∶1，雷尼铜用量为式II所示化合物摩尔量的0.05～0.15倍，反应温度为30～70℃，反应时间为2～6小时；反应结束后，先将所得的反应液降至室温，再过滤，然后将滤液蒸馏，得式I所示化合物；式I 式II。

公开(公告)号：CN103012221A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201210552438.1

申请日：2012-12-18

Applicant: 浙江大学

Inventor： 陈新志 ,  周少东 ,  葛新

IPC: C07C303/40 ,  C07C311/16 ,  C07C311/20

Abstract: 本发明公开了一种苯磺酰胺衍生物的制备方法，由式Ⅱ所示的苯磺酰胺与烯烃在碘化甲基三苯基磷鎓的催化作用下于溶剂中进行反应；苯磺酰胺与烯烃、碘化甲基三苯基磷鎓的摩尔比为1:2~5:0.01~0.05，反应温度为40~60℃，反应时间为3~6小时；反应结束后，将反应液倒入冷水中，搅拌，过滤，将滤出的固体用柱层析色谱分离，得式Ⅰ所示的苯磺酰胺衍生物； 式Ⅰ中，R为乙基、异丙基、苯乙基、叔丁基或环己基。

公开(公告)号：CN103012184A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201210548919.5

申请日：2012-12-17

Applicant: 浙江大学

Inventor： 陈新志 ,  周少东 ,  葛新

IPC: C07C233/03 ,  C07C231/08

Abstract: 本发明公开了一种甲酰胺衍生物的制备方法，由式Ⅱ所示的甲酰胺与烯烃在碘化甲基三苯基磷鎓的催化作用下于溶剂中进行反应；甲酰胺与烯烃、碘化甲基三苯基磷鎓的摩尔比为1:2~5:0.005~0.02，反应温度为60~80℃，反应时间为3~6小时；反应结束后，将反应液减压蒸馏，得式Ⅰ所示的甲酰胺衍生物；式Ⅰ中，R为乙基、异丙基、苯乙基、叔丁基或环己基。采用本发明的方法制备甲酰胺衍生物具有反应过程操作简单、后处理方便、收率较高等特点。

公开(公告)号：CN102060781B

公开(公告)日：2012-09-19

申请号：CN201010589317.5

申请日：2010-12-15

Applicant: 浙江大学

Inventor： 陈新志 ,  周少东 ,  钱超

IPC: C07D237/04

Abstract: 本发明公开了一种1,4,5,6-四氢哒嗪的制备方法，以水作为溶剂、以雷尼镍为催化剂，4-氯丁腈与水合肼于20~80℃反应1~4小时；得1,4,5,6-四氢哒嗪；4-氯丁腈与水合肼的摩尔比为1:1~3。采用本发明的方法制备1,4,5,6-四氢哒嗪，具有操作简单、反应温和、收率高的特点。