一种氚标记甲硝唑及其制备方法

    公开(公告)号:CN106674123A

    公开(公告)日:2017-05-17

    申请号:CN201611239674.2

    申请日:2016-12-28

    CPC classification number: C07D233/94 C07B2200/05

    Abstract: 本发明属于放射性同位素标记制备领域,具体涉及一种氚标记甲硝唑及制备方法。以2‑甲基‑5‑硝基咪唑为原料,与N‑碘代丁二酰亚胺反应得到4‑碘‑2‑甲基‑5硝基咪唑,在钯碳催化下,4‑碘‑2‑甲基‑5硝基咪唑与氚气发生氚卤交换,生成4‑3H‑2‑甲基‑5‑硝基咪唑,最后与环氧乙烷反应得到4‑3H‑甲硝唑。合成的产物经制备液相纯化后得到高比活度(22.08Ci/g)、高放化纯度(≥98%)和高化学纯度(≥98%)的4‑3H‑甲硝唑。本发明可作为放射性示踪剂用于甲硝唑在动物体内的吸收、分布、代谢和残留消除研究。

    兽用艾地普啉-磺胺甲基异恶唑复方注射剂及制备方法

    公开(公告)号:CN103417552B

    公开(公告)日:2016-11-23

    申请号:CN201210551222.3

    申请日:2012-12-17

    Abstract: 本发明属于兽药制备技术领域,具体涉及一种兽用艾地普林‑磺胺甲基异恶唑复方注射剂及其制备方法与应用。该制剂有效药物成分为艾地普啉和磺胺甲基异恶唑,按重量/体积百分比浓度分别为2%和10%。助溶剂为丙二醇,在制剂中重量/体积百分比浓度均为50%;溶媒为注射用水;抗氧化剂为无水硫代硫酸钠,在制剂中重量/体积百分比浓度均为0.15%。先将艾地普啉和磺胺甲基异恶唑与附加剂成盐,再将各种辅料及其注射溶媒加入其中,持续搅拌使之混合均匀,经粗滤、精滤,迅速灌装封口,热压灭菌20min,检漏,灯检等,得到兽用艾地普啉‑磺胺甲基异恶唑复方注射剂。本发明注射液的制备工艺简单,质量符合药典规定要求,具有长效缓释作用,适用于治疗敏感菌所致畜禽消化道和呼吸道感染。

    一种β-兴奋剂克伦特罗的残留分析方法

    公开(公告)号:CN103424483A

    公开(公告)日:2013-12-04

    申请号:CN201310163108.8

    申请日:2013-05-06

    Abstract: 本发明属于兽药残留分析领域,具体涉及一种β-兴奋剂克伦特罗的残留分析方法。其特征在于,以硅烷基化试剂双三甲基硅基三氟乙酰胺为衍生化试剂,与克伦特罗进行衍生化反应,然后通过气相色谱分析法进行分离检测。本发明可用于检测可食性动物产品中的盐酸克伦特罗的残留。本发明对硅烷基化试剂及其反应的条件进行了优化选择:衍生反应温度为75~85℃,衍生反应时间为0.5~1.5h,室温冷却后,即可直接进行气相色谱-质谱分析。本发明对盐酸克伦特罗的最小检出量为0.5μg/L,三次单独重复的变异系数小于20%。各项指标均能满足盐酸按克伦特罗残留量分析的要求。

    氚或氘标记乙酰甲喹的制备方法

    公开(公告)号:CN103420929A

    公开(公告)日:2013-12-04

    申请号:CN201210551251.X

    申请日:2012-12-17

    Abstract: 本发明属于兽药制备技术领域,具体涉及一种兽药乙酰甲喹的氚标记和氘标记制备方法。本发明采用微量合成方法,使氚气或氘气与4-溴-2-硝基苯胺或4-碘-2-硝基苯胺在催化剂和酸接受体作用下发生脱卤反应,同时交换上氚或氘,生成4-3H-2-硝基苯胺或4-2H-2-硝基苯胺;经过氧化反应和贝鲁特反应(Beirut reaction),制得C-6位氚标记乙酰甲喹或氘标记乙酰甲喹。产物的标记为点明确,比活度高(12.63Ci/mmol),放化纯度高(98%以上),化学纯度也高(99.5%以上)。本发明所制备的氚标记乙酰甲喹为系统展开乙酰甲喹在动物体内吸收、分布、代谢及残留消除规律研究提供了物质基础,同时制备的氘标记做为内标物质可用于乙酰甲喹痕量定量分析。

    喹烯酮四种代谢产物的化学合成方法

    公开(公告)号:CN103420926A

    公开(公告)日:2013-12-04

    申请号:CN201310225015.3

    申请日:2013-06-07

    Abstract: 本发明涉及喹烯酮四种主要代谢物脱二氧喹烯酮,脱二氧喹烯酮侧链羰基还原产物,N1-脱氧喹烯酮和N4-脱氧喹烯酮侧链羰基还原产物的合成方法。脱二氧喹烯酮的合成是以连二亚硫酸钠对乙酰甲喹脱氧,生成中间体脱二氧乙酰甲喹,再与苯甲醛缩合,得脱二氧喹烯酮。接着以硼氢化钠对其侧链羰基进行还原,得脱二氧喹烯酮侧链羰基还原产物。以亚磷酸三甲酯对乙酰甲喹选择性脱氧生成N1-脱氧乙酰甲喹,与苯甲醛缩合,得N1-脱氧喹烯酮。用合适的胺对乙酰甲喹选择性脱氧生成N1-脱氧乙酰甲喹,与苯甲醛缩合,得N1-脱氧喹烯酮,以硼氢化钠对其侧链的羰基还原,得N4-脱氧喹烯酮侧链羰基还原产物。

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