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公开(公告)号：CN103694118A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201310745524.9
申请日：2013-12-30
Applicant: 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC: C07C69/63 , C07C67/20 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/07
CPC classification number: Y02P20/542 , C07C67/20 , C07C231/02 , C07C231/12 , C07C69/63 , C07C233/05
Abstract: 本发明公开了一种三氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该三氟乙酸乙酯的制备方法包括如下步骤：将化合物I和乙醇的混合液，滴加到95℃～100℃的浓硫酸中，并保持95℃～100℃进行反应，在滴加过程中，同时蒸馏出生成的三氟乙酸乙酯即可；其中，R1和R2各自独立地为苯基或C1～3直链或支链烷基；且当R1和R2各自独立地为C1～3直链或支链烷基时，R1和R2不相同。本发明的制备方法采用三氯乙酰氯，仲胺为起始原料生产工艺简便，氟化反应采用了绿色溶剂离子液体，三废量少，反应条件温和减少了能耗，收率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103254074A
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201310206796.1
申请日：2013-05-29
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C69/63 , C07C67/20 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/07
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该制备方法包括：将化合物I和乙醇的混合液，滴加到90℃～110℃的浓硫酸中,进行反应，在滴加过程中，同时蒸馏出生成的二氟乙酸乙酯；R1和R2各自独立地为苯基或C1～3直链或支链烷基；且当R1和R2各自独立地为C1～3直链或支链烷基时，R1和R2不相同。化合物I的制备包括：溶剂中，在杯芳烃类化合物的催化下，将化合物II和氟化钾混合，反应。中间体化合物II的制备包括：化合物III与溶剂混合，在-15℃～150℃下滴加二氯乙酰氯，反应。本发明的制备方法采用二氯乙酰氯，仲胺为起始原料生产工艺简便，三废量少，收率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102887840A
公开(公告)日：2013-01-23
申请号：CN201110207362.4
申请日：2011-07-23
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC: C07C309/05 , C07C303/02
Abstract: 本发明提供以二氯甲烷为原料制备低含水量甲基二磺酸固体的方法，包括如下步骤：磺化、钡化、酸化、脱水等工序，主要是将酸化后所得的甲基二磺酸水溶液体系进行减压蒸馏，在体系含水量为8～10％，温度为50～100℃时，滴加有机溶剂和脱水剂，反应2～4小时后，冷却至室温，过滤，洗涤，即得含水量低于0.50％的甲基二磺酸固体。其中，有机溶剂选自卤代烷类、醚类、烷烃类中的一种，或任意几种的混合物，其用量是甲基二磺酸质量的1～5倍。脱水剂为二氯亚砜，它与甲基二磺酸含水量的摩尔比为1.0～2.5∶1。本发明的干燥方法简单新颖，缩短了干燥除水时间，降低生产成本，具有较大的实施价值和产业经济效益。
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公开(公告)号：CN102311364A
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN201110301805.6
申请日：2011-09-30
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC: C07C255/53 , C07C253/30
Abstract: 本发明提供一种邻(对)羟基苯甲腈的制备方法，邻(对)羟基苯甲腈是应用于医药与农药领域的重要精细化工中间体，本发明以邻(对)卤代苯甲腈为原料，与溶液浓度为5～50％的碱金属醇盐的无水醇溶液，在两者的反应摩尔比为1∶2～5，反应温度为100～250℃，反应压力为0.5～6MPa条件下，反应1～24小时，经降温、冷却、减压蒸馏脱溶后，加盐酸酸化，得出邻(对)羟基苯甲腈固体。本发明的制备方法中采用的原料价格低廉，反应步骤短、操作安全，收率高且副产物少，适于商业生产。
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