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公开(公告)号:CN102250016B
公开(公告)日:2012-11-07
申请号:CN201110129580.0
申请日:2011-05-19
Applicant: 绍兴文理学院
Inventor: 沈永淼
IPC: C07D239/30
Abstract: 本发明公开了一种4,5,6-三氯嘧啶的制备方法,属于化学合成技术领域。以4,6-二羟基嘧啶为原料,经溴化后得到中间体4,6-二羟基-5-溴嘧啶,该中间体溶解在溶剂中,在催化剂催化下,与氧氯化磷在80~100℃温度下反应4~18小时得反应液;反应液冷却到零度,用质量浓度为20%的氢氧化钠水溶液调节pH值到6~7,然后用二氯甲烷萃取三次,合并的萃取液用氯化铵饱和溶液洗涤两次,饱和食盐水洗涤两次,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤后,浓缩得到目标化合物4,5,6-三氯嘧啶。本发明具有合成工艺简单,合理,转化率高,后处理可行,生产成本低等优点。
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公开(公告)号:CN102381729A
公开(公告)日:2012-03-21
申请号:CN201110211273.7
申请日:2011-07-27
Applicant: 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种球状四氧化三铁的制备方法,涉及纳米材料制备领域,本发明以六水合三氯化铁为铁源,乙二醇为溶剂,常温常压下完全溶解,得到澄清溶液;再将乙酸铵加入所配制的澄清溶液中,混合得棕色澄清溶液;然后密封放置于反应釜内,加热反应12-24h;反应结束后,将反应得到的混合物进行离心分离,得到的黑色固体即为球状四氧化三铁;本发明的制备方法使用的原料易得,工艺简单,球状粒子的尺寸易于控制,可以合成出形状均一、尺寸可控的球状四氧化三铁。
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公开(公告)号:CN102250016A
公开(公告)日:2011-11-23
申请号:CN201110129580.0
申请日:2011-05-19
Applicant: 绍兴文理学院
Inventor: 沈永淼
IPC: C07D239/30
Abstract: 本发明公开了一种4,5,6-三氯嘧啶的制备方法,属于化学合成技术领域。以4,6-二羟基嘧啶为原料,经溴化后得到中间体4,6-二羟基-5-溴嘧啶,该中间体溶解在溶剂中,在催化剂催化下,与氧氯化磷在80~100℃温度下反应4~18小时得反应液;反应液冷却到零度,用质量浓度为20%的氢氧化钠水溶液调节pH值到6~7,然后用二氯甲烷萃取三次,合并的萃取液用氯化铵饱和溶液洗涤两次,饱和食盐水洗涤两次,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤后,浓缩得到目标化合物4,5,6-三氯嘧啶。本发明具有合成工艺简单,合理,转化率高,后处理可行,生产成本低等优点。
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公开(公告)号:CN102189000A
公开(公告)日:2011-09-21
申请号:CN201110084550.2
申请日:2011-04-06
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: B01J31/30 , B01J31/26 , C07B43/04 , C07C217/08 , C07C213/02
Abstract: 本发明公开了一种双功能脯氨酸离子液催化剂的制备方法。属于有机化学合成领域,称取一定摩尔比的L-脯氨酸和氢卤酸,在室温下持续搅拌反应2小时,减压蒸去水和氢卤酸,再将其置于真空干燥箱,真空80℃下加热1-2小时,得到的产物分别与CuI、ZnCl2、FeCl3、CuCl2或MgCl2按摩尔比1∶2~2∶1混合均匀,再在真空80℃下加热干燥1.5~2h,得到分散均匀的双功能脯氨酸离子液催化剂。本发明制得的离子液催化剂,具有较高的稳定性和活性,且所用试剂价格均非常低廉,可以在反应中重复回收使用而性能保持不变。
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公开(公告)号:CN101654455A
公开(公告)日:2010-02-24
申请号:CN200910153146.9
申请日:2009-09-24
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07D487/04 , A61K31/4188 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了一种吡咯[1,2-a]咪唑类化合物及其制备方法和在抗肿瘤活性方面的应用,属于有机化学合成及其生物医药领域,将N-甲基咪唑、α-溴代羰基化合物、烯烃、TPCD和三乙胺于DMF中,在90℃下反应5-10h后,冷却,反应物倒入100ml 5%盐酸溶液中,乙醚萃取,合并有机层,水洗,干燥,蒸除溶剂得粗产物,经硅胶柱层析得产物吡咯[1,2-a]咪唑类化合物,所制得的吡咯[1,2-a]咪唑类化合物在制备抗肿瘤药物中具有广泛用途。
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公开(公告)号:CN101597293A
公开(公告)日:2009-12-09
申请号:CN200910100165.5
申请日:2009-07-02
Applicant: 绍兴文理学院
Inventor: 沈永淼
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开了一种微波反应制备中氮茚衍生物的方法,属于化工合成技术领域,其特征在于:将溴苯乙酮、丙烯酸甲酯、吡啶、[CoPy4(HcrO4)2](TPCD)按摩尔比1∶1~2∶1.5~3∶1.1~2放入带有磨口的试管中,密封,微波反应,分离得到目标产物。本发明采用创新的微波反应,来制备中氮茚衍生物,本发明使用缺电子的烯烃,相比炔烃,官能团更具有可变性,且价格便宜;本发明不需要溶剂,也无需高温,是一个绿色环保的方法。
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公开(公告)号:CN104974152B
公开(公告)日:2018-04-10
申请号:CN201410597172.1
申请日:2014-10-30
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07D471/04 , C07D215/54 , A61P31/04
Abstract: 本发明提供了一种四氢喹啉衍生物及其水解产物,还提供了利用可见光响应的表面改性二氧化钛催化剂的制备前述化合物的方法以及所得到的四氢喹啉衍生物及水解产物在抗菌药物方面的应用。本发明提供的化合物具有较为广泛的抗菌活性,且可以使用相对便宜易得,稳定无毒性的表面修饰二氧化钛作为催化剂,使得该四氢喹啉类化合物可以在可见光下合成,反应绿色,环境友好,并且通过在四氢喹啉环中引入其他活性基团来得到新的具有抗菌活性的四氢喹啉衍生物。
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公开(公告)号:CN104059011B
公开(公告)日:2016-06-29
申请号:CN201410284371.7
申请日:2014-06-23
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07D207/337 , A61P31/04
Abstract: 本发明提供了一种取代吡咯衍生物及其药物可接受的盐,还提供了前述化合物的制备方法及其在制备抗菌药物方面的应用。本发明不使用贵金属催化剂,从而避免了药物合成中痕量金属残留的问题;光反应可以在室温的条件下进行,降低了反应的温度,通过在吡咯环引入其他活性基团来得到新的具有抗菌活性的吡咯衍生物。
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公开(公告)号:CN102921418B
公开(公告)日:2014-07-16
申请号:CN201210418299.3
申请日:2012-10-29
Applicant: 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种立方块状氧化亚铜可见光催化剂的合成方法,属于光催化材料的制备技术领域。其特征在于,包括以下步骤:(1)称量0.3410gCuCl2·2H2O分散在10mL无水乙醇中,形成澄清溶液A;(2)依次将0.50-0.80g无水乙酸钠和0.40g无水葡萄糖分散在10mL蒸馏水中,形成澄清溶液B;(3)将溶液B加入到溶液A中,超声波分散后,将混合液全部转移至高压釜中;(4)将高压釜置于烘箱中,100-120℃下反应3.5-12小时,自然冷却至室温后,将产物离心分离,再分别用无水乙醇、蒸馏水各清洗5次,然后将收集到的固体置于真空干燥箱中,60℃下干燥8小时,即可得立方块状氧化亚铜可见光催化剂。本发明操作简单,成本低,所得产物具有纯相的立方结构,是一种有效制备立方块状氧化亚铜的方法。
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公开(公告)号:CN102718706B
公开(公告)日:2014-05-07
申请号:CN201210174102.6
申请日:2012-05-31
Applicant: 绍兴文理学院
Inventor: 沈永淼
IPC: C07D215/28
Abstract: 本发明公开了一种2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法,属于化学合成技术领域,其特征在于,包括以下步骤:以5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠为原料,在溶剂的存在下进行反应制备2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸,5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠的物质的量比是1:1.5~2.5,5-氯-8-羟基喹啉和氢氧化钠的物质的量比是1:1.1~1.5,溶剂选自质量分数为75%-90%甲醇水溶液或质量分数60%-85%的乙醇水溶液。本发明采用5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠为原料,直接反应来制备2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸,制备过程简单,且上述原料简单易得,产率可以达到94%,且循环利用后产率可以高达98%。
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