一种4,5,6-三氯嘧啶的制备方法

    公开(公告)号:CN102250016B

    公开(公告)日:2012-11-07

    申请号:CN201110129580.0

    申请日:2011-05-19

    Inventor: 沈永淼

    Abstract: 本发明公开了一种4,5,6-三氯嘧啶的制备方法,属于化学合成技术领域。以4,6-二羟基嘧啶为原料,经溴化后得到中间体4,6-二羟基-5-溴嘧啶,该中间体溶解在溶剂中,在催化剂催化下,与氧氯化磷在80~100℃温度下反应4~18小时得反应液;反应液冷却到零度,用质量浓度为20%的氢氧化钠水溶液调节pH值到6~7,然后用二氯甲烷萃取三次,合并的萃取液用氯化铵饱和溶液洗涤两次,饱和食盐水洗涤两次,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤后,浓缩得到目标化合物4,5,6-三氯嘧啶。本发明具有合成工艺简单,合理,转化率高,后处理可行,生产成本低等优点。

    一种球状四氧化三铁的制备方法

    公开(公告)号:CN102381729A

    公开(公告)日:2012-03-21

    申请号:CN201110211273.7

    申请日:2011-07-27

    Abstract: 本发明公开了一种球状四氧化三铁的制备方法,涉及纳米材料制备领域,本发明以六水合三氯化铁为铁源,乙二醇为溶剂,常温常压下完全溶解,得到澄清溶液;再将乙酸铵加入所配制的澄清溶液中,混合得棕色澄清溶液;然后密封放置于反应釜内,加热反应12-24h;反应结束后,将反应得到的混合物进行离心分离,得到的黑色固体即为球状四氧化三铁;本发明的制备方法使用的原料易得,工艺简单,球状粒子的尺寸易于控制,可以合成出形状均一、尺寸可控的球状四氧化三铁。

    一种4,5,6-三氯嘧啶的制备方法

    公开(公告)号:CN102250016A

    公开(公告)日:2011-11-23

    申请号:CN201110129580.0

    申请日:2011-05-19

    Inventor: 沈永淼

    Abstract: 本发明公开了一种4,5,6-三氯嘧啶的制备方法,属于化学合成技术领域。以4,6-二羟基嘧啶为原料,经溴化后得到中间体4,6-二羟基-5-溴嘧啶,该中间体溶解在溶剂中,在催化剂催化下,与氧氯化磷在80~100℃温度下反应4~18小时得反应液;反应液冷却到零度,用质量浓度为20%的氢氧化钠水溶液调节pH值到6~7,然后用二氯甲烷萃取三次,合并的萃取液用氯化铵饱和溶液洗涤两次,饱和食盐水洗涤两次,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤后,浓缩得到目标化合物4,5,6-三氯嘧啶。本发明具有合成工艺简单,合理,转化率高,后处理可行,生产成本低等优点。

    一种双功能脯氨酸离子液催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN102189000A

    公开(公告)日:2011-09-21

    申请号:CN201110084550.2

    申请日:2011-04-06

    Abstract: 本发明公开了一种双功能脯氨酸离子液催化剂的制备方法。属于有机化学合成领域,称取一定摩尔比的L-脯氨酸和氢卤酸,在室温下持续搅拌反应2小时,减压蒸去水和氢卤酸,再将其置于真空干燥箱,真空80℃下加热1-2小时,得到的产物分别与CuI、ZnCl2、FeCl3、CuCl2或MgCl2按摩尔比1∶2~2∶1混合均匀,再在真空80℃下加热干燥1.5~2h,得到分散均匀的双功能脯氨酸离子液催化剂。本发明制得的离子液催化剂,具有较高的稳定性和活性,且所用试剂价格均非常低廉,可以在反应中重复回收使用而性能保持不变。

    吡咯[1,2-a]咪唑类化合物及其制备方法和抗肿瘤应用

    公开(公告)号:CN101654455A

    公开(公告)日:2010-02-24

    申请号:CN200910153146.9

    申请日:2009-09-24

    Abstract: 本发明公开了一种吡咯[1,2-a]咪唑类化合物及其制备方法和在抗肿瘤活性方面的应用,属于有机化学合成及其生物医药领域,将N-甲基咪唑、α-溴代羰基化合物、烯烃、TPCD和三乙胺于DMF中,在90℃下反应5-10h后,冷却,反应物倒入100ml 5%盐酸溶液中,乙醚萃取,合并有机层,水洗,干燥,蒸除溶剂得粗产物,经硅胶柱层析得产物吡咯[1,2-a]咪唑类化合物,所制得的吡咯[1,2-a]咪唑类化合物在制备抗肿瘤药物中具有广泛用途。

    微波反应制备中氮茚衍生物的方法

    公开(公告)号:CN101597293A

    公开(公告)日:2009-12-09

    申请号:CN200910100165.5

    申请日:2009-07-02

    Inventor: 沈永淼

    Abstract: 本发明公开了一种微波反应制备中氮茚衍生物的方法,属于化工合成技术领域,其特征在于:将溴苯乙酮、丙烯酸甲酯、吡啶、[CoPy4(HcrO4)2](TPCD)按摩尔比1∶1~2∶1.5~3∶1.1~2放入带有磨口的试管中,密封,微波反应,分离得到目标产物。本发明采用创新的微波反应,来制备中氮茚衍生物,本发明使用缺电子的烯烃,相比炔烃,官能团更具有可变性,且价格便宜;本发明不需要溶剂,也无需高温,是一个绿色环保的方法。

    一种立方块状氧化亚铜可见光催化剂的合成方法

    公开(公告)号:CN102921418B

    公开(公告)日:2014-07-16

    申请号:CN201210418299.3

    申请日:2012-10-29

    Abstract: 本发明公开了一种立方块状氧化亚铜可见光催化剂的合成方法,属于光催化材料的制备技术领域。其特征在于,包括以下步骤:(1)称量0.3410gCuCl2·2H2O分散在10mL无水乙醇中,形成澄清溶液A;(2)依次将0.50-0.80g无水乙酸钠和0.40g无水葡萄糖分散在10mL蒸馏水中,形成澄清溶液B;(3)将溶液B加入到溶液A中,超声波分散后,将混合液全部转移至高压釜中;(4)将高压釜置于烘箱中,100-120℃下反应3.5-12小时,自然冷却至室温后,将产物离心分离,再分别用无水乙醇、蒸馏水各清洗5次,然后将收集到的固体置于真空干燥箱中,60℃下干燥8小时,即可得立方块状氧化亚铜可见光催化剂。本发明操作简单,成本低,所得产物具有纯相的立方结构,是一种有效制备立方块状氧化亚铜的方法。

    一种2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN102718706B

    公开(公告)日:2014-05-07

    申请号:CN201210174102.6

    申请日:2012-05-31

    Inventor: 沈永淼

    Abstract: 本发明公开了一种2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法,属于化学合成技术领域,其特征在于,包括以下步骤:以5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠为原料,在溶剂的存在下进行反应制备2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸,5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠的物质的量比是1:1.5~2.5,5-氯-8-羟基喹啉和氢氧化钠的物质的量比是1:1.1~1.5,溶剂选自质量分数为75%-90%甲醇水溶液或质量分数60%-85%的乙醇水溶液。本发明采用5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠为原料,直接反应来制备2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸,制备过程简单,且上述原料简单易得,产率可以达到94%,且循环利用后产率可以高达98%。

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