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公开(公告)号：CN107805205A
公开(公告)日：2018-03-16
申请号：CN201711106601.0
申请日：2017-11-10
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C215/08 , C07C213/02 , C07C213/10 , C07C213/08
Abstract: 本发明公开了一种(R)-3-氨基丁醇的制备方法，包括以下步骤：(1)(R)-1-甲基苄胺与丁酮醇发生氨化还原反应，得到(R,R)-3-(1’-甲基苄胺)-丁醇和(R,S)-3-(1’-甲基苄胺)-丁醇的混合物；(2)采用酸性手性拆分试剂对该混合物进行拆分，得到(R,R)-3-(1’-甲基苄胺)-丁醇；(3)(R,R)-3-(1’-甲基苄胺)-丁醇进行脱苄基还原反应，得到所述的(R)-3-氨基丁醇。该制备方法将丁酮醇先与手性试剂(R)-1-甲基苄胺反应，可以得到一对差向异构体，然后通过加入手性试剂进行进一步拆分，在进行后续还原，得到的产品(R)-3-氨基丁醇具有较高的纯度和ee值。
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公开(公告)号：CN102584570A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210021233.0
申请日：2012-01-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体及其制备方法。α-酮苯丙氨酸钙颗粒细腻，过滤难度大，给生产分离带来困难；α-酮苯丙氨酸钙的流动性小，制剂生产时混合难度大；酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小，酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明为一种α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体，其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的一水合物晶体，其以2θ衍射角表示的粉末X射线衍射光谱具有如图1所示的衍射峰。本发明α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率，在制剂中有优势，提高了生物利用度；在生产的可操作性上有优势，过滤容易，流动性好，不易变质。
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公开(公告)号：CN102079719B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201010589961.2
申请日：2010-12-16
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C323/52 , C07C319/20
Abstract: 本发明公开了一种药用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的合成方法。现有的方法中，有的产物中杂质较多，质量较差；有的条件苛刻，产品收率低，不适合工业化生产。本发明以含量低于90%的饲料级D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸或其他含量在75-90%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸为起始原料，与氨反应生成铵盐，进而脱水得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，经过萃取、浓缩和结晶纯化，得到含量大于98.5%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺；再水解生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐，最后与CaX2成盐反应生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。本发明工艺温和，副反应少，收率高。
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公开(公告)号：CN112500287B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202011403876.2
申请日：2020-12-02
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C67/08 , C07C67/34 , C07C69/145 , C07C69/24 , C07C29/128 , C07C33/025
Abstract: 本发明公开了一种植物醇及其中间体的制备方法，该植物醇的制备包括以下步骤：(1)异植物醇与酸酐在高氯酸盐的作用下发生酯化重排反应，得植物醇酯；(2)植物醇酯经酯交换反应得植物醇。本发明的制备方法植物醇总摩尔收率可高达88.1％，并且采用酯交换工艺避免了因氢氧化钾或氢氧化钠水解工艺带来的乙酸钾或乙酸钠废固的产生，三废有效控制，绿色环保。
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公开(公告)号：CN107805205B
公开(公告)日：2020-05-26
申请号：CN201711106601.0
申请日：2017-11-10
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C215/08 , C07C213/02 , C07C213/10 , C07C213/08
Abstract: 本发明公开了一种(R)‑3‑氨基丁醇的制备方法，包括以下步骤：(1)(R)‑1‑甲基苄胺与丁酮醇发生氨化还原反应，得到(R,R)‑3‑(1’‑甲基苄胺)‑丁醇和(R,S)‑3‑(1’‑甲基苄胺)‑丁醇的混合物；(2)采用酸性手性拆分试剂对该混合物进行拆分，得到(R,R)‑3‑(1’‑甲基苄胺)‑丁醇；(3)(R,R)‑3‑(1’‑甲基苄胺)‑丁醇进行脱苄基还原反应，得到所述的(R)‑3‑氨基丁醇。该制备方法将丁酮醇先与手性试剂(R)‑1‑甲基苄胺反应，可以得到一对差向异构体，然后通过加入手性试剂进行进一步拆分，在进行后续还原，得到的产品(R)‑3‑氨基丁醇具有较高的纯度和ee值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112500287A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011403876.2
申请日：2020-12-02
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C67/08 , C07C67/34 , C07C69/145 , C07C69/24 , C07C29/128 , C07C33/025
Abstract: 本发明公开了一种植物醇及其中间体的制备方法，该植物醇的制备包括以下步骤：(1)异植物醇与酸酐在高氯酸盐的作用下发生酯化重排反应，得植物醇酯；(2)植物醇酯经酯交换反应得植物醇。本发明的制备方法植物醇总摩尔收率可高达88.1％，并且采用酯交换工艺避免了因氢氧化钾或氢氧化钠水解工艺带来的乙酸钾或乙酸钠废固的产生，三废有效控制，绿色环保。
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公开(公告)号：CN102584570B
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201210021233.0
申请日：2012-01-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体及其制备方法。α-酮苯丙氨酸钙颗粒细腻，过滤难度大，给生产分离带来困难；α-酮苯丙氨酸钙的流动性小，制剂生产时混合难度大；酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小，酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明为一种α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体，其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的一水合物晶体，其以2θ衍射角表示的粉末X射线衍射光谱具有如图1所示的衍射峰。本发明α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率，在制剂中有优势，提高了生物利用度；在生产的可操作性上有优势，过滤容易，流动性好，不易变质。
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公开(公告)号：CN101613248B
公开(公告)日：2012-09-05
申请号：CN200910100692.6
申请日：2009-07-16
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种利用液相解聚法分解双环戊二烯得环戊二烯的方法。目前的液相解聚法存在能耗大，速度慢，双环戊二烯在长时间高温下停留易聚合为三聚体或者更大聚合物等缺陷。本发明的特征在于：1)以双环戊二烯为原料，其在反应器中加热至150℃-240℃，使双环戊二烯汽化并部分分解成环戊二烯；2)反应器的顶部与一精馏塔的塔底之间设有一挥发管，双环戊二烯和环戊二烯的高温混合气流进入挥发管内进行降温，在精馏塔的塔底向挥发管末端喷冷却稀释剂，挥发管末端出来的气流与冷却稀释剂进行混合。本发明使双环戊二烯得到充分解聚，减少了环戊二烯的聚合现象，提高了生产效率，降低了液相解聚能耗，明显提高了环戊二烯的收率。
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公开(公告)号：CN102079719A
公开(公告)日：2011-06-01
申请号：CN201010589961.2
申请日：2010-12-16
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C323/52 , C07C319/20
Abstract: 本发明公开了一种药用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的合成方法。现有的方法中，有的产物中杂质较多，质量较差；有的条件苛刻，产品收率低，不适合工业化生产。本发明以含量低于90%的饲料级D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸或其他含量在75-90%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸为起始原料，与氨反应生成铵盐，进而脱水得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，经过萃取、浓缩和结晶纯化，得到含量大于98.5%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺；再水解生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐，最后与CaX2成盐反应生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。本发明工艺温和，副反应少，收率高。
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公开(公告)号：CN101613248A
公开(公告)日：2009-12-30
申请号：CN200910100692.6
申请日：2009-07-16
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种利用液相解聚法分解双环戊二烯得环戊二烯的方法。目前的液相解聚法存在能耗大，速度慢，双环戊二烯在长时间高温下停留易聚合为三聚体或者更大聚合物等缺陷。本发明的特征在于：1)以双环戊二烯为原料，其在反应器中加热至150℃－240℃，使双环戊二烯汽化并部分分解成环戊二烯；2)反应器的顶部与一精馏塔的塔底之间设有一挥发管，双环戊二烯和环戊二烯的高温混合气流进入挥发管内进行降温，在精馏塔的塔底向挥发管末端喷冷却稀释剂，挥发管末端出来的气流与冷却稀释剂进行混合。本发明使双环戊二烯得到充分解聚，减少了环戊二烯的聚合现象，提高了生产效率，降低了液相解聚能耗，明显提高了环戊二烯的收率。
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