甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法

    公开(公告)号:CN111825571A

    公开(公告)日:2020-10-27

    申请号:CN202010589497.0

    申请日:2020-06-24

    Abstract: 本发明公开了一种甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法,包括以下步骤:1)使单氰胺和氯甲酸乙酯在强碱的条件下反应,生成氰氨基甲酸乙酯;2)使氰氨基甲酸乙酯与甲基化试剂碳酸二甲酯在强碱性条件下反应,生成N-甲基氰氨基甲酸乙酯。本发明的甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的新方法用低毒安全的甲基化试剂碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯,该方法不仅更加安全,可以克服常规方法中存在的废水反酸腐蚀设备的问题,而且该方法反应更加平稳、副产物少、收率更高,可操作性更强。

    氰菊酯类杀虫剂的制备方法

    公开(公告)号:CN105175281A

    公开(公告)日:2015-12-23

    申请号:CN201510417023.7

    申请日:2015-07-15

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种氰菊酯类杀虫剂的制备方法,该方法包括以下步骤:a)将菊酸和菊酰氯混合置于反应容器中,加入三乙胺并通入光气,缓慢加热至55~110℃,充分反应1~4h生成菊酰氯;b)将氰化钠溶于水相曲拉通胶束溶液,加入催化剂后加热至40℃,再缓慢滴加菊酰氯和醚醛的混合液,保温反应1~4h,然后降温至10℃,再加入少量水和晶种,充分搅拌析出固体后,将析出固体碱洗,水洗,过滤和干燥,得到最终产物氰菊酯。本发明中溶剂可以回收利用,减少了催化剂和水的使用,减少了有毒废水和废气的排放,后处理过程简单,无需萃取、溶剂蒸馏套用过程,通过简单的离心、水洗和过滤就可以得到最终的产物,减少了固废的排放。

    叔丁基异氰酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN108689882A

    公开(公告)日:2018-10-23

    申请号:CN201810374093.2

    申请日:2018-04-24

    CPC classification number: C07C263/04 C07C265/04

    Abstract: 本案涉及一种叔丁基异氰酸酯的合成方法,叔丁基异氰酸酯的合成方法包括如下步骤:(1)将适量的催化剂和理论量溶剂质量的9/10在90‑180℃下混合均匀得预混液,向所述预混液中逐步滴加流加液,滴加完毕将反应液维持在90‑180℃,保持回流状态,搅拌反应15~25h;(2)将步骤1)反应结束后的混合液送入旋转蒸发装置,旋转蒸发,洗涤,烘干,得叔丁基异氰酸酯产品。本发明用叔丁胺基甲酰氯直接在惰性溶剂中反应制得叔丁基异氰酸酯,该合成方法从工艺源头消除了安全隐患,为一条工艺合理、生产安全、反应收率高、生产成本低,无三废的叔丁基异氰酸酯制备方法。

    氰菊酯类杀虫剂的制备方法

    公开(公告)号:CN105175281B

    公开(公告)日:2017-05-24

    申请号:CN201510417023.7

    申请日:2015-07-15

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种氰菊酯类杀虫剂的制备方法,该方法包括以下步骤:a)将菊酸和菊酰氯混合置于反应容器中,加入三乙胺并通入光气,缓慢加热至55~110℃,充分反应1~4h生成菊酰氯;b)将氰化钠溶于水相曲拉通胶束溶液,加入催化剂后加热至40℃,再缓慢滴加菊酰氯和醚醛的混合液,保温反应1~4h,然后降温至10℃,再加入少量水和晶种,充分搅拌析出固体后,将析出固体碱洗,水洗,过滤和干燥,得到最终产物氰菊酯。本发明中溶剂可以回收利用,减少了催化剂和水的使用,减少了有毒废水和废气的排放,后处理过程简单,无需萃取、溶剂蒸馏套用过程,通过简单的离心、水洗和过滤就可以得到最终的产物,减少了固废的排放。

    环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法、制备环嗪酮的方法

    公开(公告)号:CN111763158A

    公开(公告)日:2020-10-13

    申请号:CN202010589528.2

    申请日:2020-06-24

    Abstract: 本发明提供一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法,包括如下步骤:于低于二甲胺沸点温度环境下,在极性溶剂中,二甲胺与二氧化碳反应生成二甲胺碳酸盐;向所制得的二甲胺碳酸盐中加入N-氰基-N-甲基氨基甲酸乙酯,于0℃以上、极性溶剂沸点以下的温度环境下,反应生成环嗪酮中间体胍类化合物的碳酸盐混合物溶液;将所制得的胍类化合物的碳酸盐混合物溶液脱去极性溶剂,干燥,得胍类化合物的碳酸盐;向所制得的胍类化合物的碳酸盐中加入惰性溶剂,在有机氨催化剂催化下,分解为胍类化合物和二氧化碳,制得环嗪酮中间体胍类化合物。本发明提供的一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法,不产生废水,安全环保,同时本发明的制备方法操作简便,胍类化合物收率高。

    环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法、制备环嗪酮的方法

    公开(公告)号:CN111763158B

    公开(公告)日:2022-09-09

    申请号:CN202010589528.2

    申请日:2020-06-24

    Abstract: 本发明提供一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法,包括如下步骤:于低于二甲胺沸点温度环境下,在极性溶剂中,二甲胺与二氧化碳反应生成二甲胺碳酸盐;向所制得的二甲胺碳酸盐中加入N‑氰基‑N‑甲基氨基甲酸乙酯,于0℃以上、极性溶剂沸点以下的温度环境下,反应生成环嗪酮中间体胍类化合物的碳酸盐混合物溶液;将所制得的胍类化合物的碳酸盐混合物溶液脱去极性溶剂,干燥,得胍类化合物的碳酸盐;向所制得的胍类化合物的碳酸盐中加入惰性溶剂,在有机氨催化剂催化下,分解为胍类化合物和二氧化碳,制得环嗪酮中间体胍类化合物。本发明提供的一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法,不产生废水,安全环保,同时本发明的制备方法操作简便,胍类化合物收率高。

    异氰酸正丁酯的合成方法

    公开(公告)号:CN110218163A

    公开(公告)日:2019-09-10

    申请号:CN201910417344.5

    申请日:2019-05-20

    Abstract: 本发明公开了一种异氰酸正丁酯的合成方法,包括如下步骤:选取正丁氨基甲酰氯,在有机溶剂中,在催化剂催化下,于温度80-160℃下反应8-15h,通过热分解获得异氰酸正丁酯,反应方程式为:本发明的异氰酸正丁酯的合成方法,用正丁氨基甲酰氯直接在惰性溶剂中反应制得异氰酸正丁酯。该化学合成方法从工艺源头消除了安全隐患,为一条工艺合理、生产安全、反应收率高、生产成本低,基本无三废的异氰酸正丁酯制备方法。本发明工艺路线先进,避开了剧毒的光气和双光气,操作简单安全,反应收率高,生产成本低,三废少,具有较大的实施价值和社会经济效益。

    一种连续回收异氰酸酯生产尾气中高含量光气的装置

    公开(公告)号:CN204281332U

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201420821402.3

    申请日:2014-12-22

    Abstract: 本实用新型公开了一种连续回收异氰酸酯生产尾气中高含量光气的装置,包括:吸收塔,其塔顶与引风机连接,通过引风机向尾气处理系统排出残余气体,其塔顶还与向其输送溶剂的溶剂储罐连接,其塔底与尾气缓冲罐连接,其塔底还与解析塔塔顶连接,向解析塔输送吸收光气后的溶剂溶液;解析塔,其塔底与吸收塔塔顶连接,其塔顶还与光气缓冲罐连接,通过光气缓冲罐向用户输送高含量光气。本实用新型中采用吸收塔和解析塔连续回收异氰酸酯生产尾气中高含量光气,适合所有异氰酸酯生产过程中高含量光气回收,有效地提高光气利用率,同时扩大回收光气的用途。

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