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公开(公告)号：CN118420478A
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202410488186.3
申请日：2024-04-23
IPC: C07C227/18 , C07C229/10 , C07C213/00 , C07C215/08 , C07C229/36 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种氨基醇化合物的连续流制备方法。本发明采用依次连通的微混合器、微通道反应器和背压装置组成的微反应系统；制备步骤包括：将原料醛与胺同时输送到微混合器内进行混合，得到混合反应物料；将混合反应物料直接流入微通道反应器内进行加成反应；收集从反应器流出的反应混合液，经浓缩和分离纯化处理得到氨基醇化合物。本发明反应时间短，能量利用率高，环境污染小，易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN117720503A
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311564612.9
申请日：2023-11-21
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D317/12 , C07D317/72 , C07D319/06
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种强酸性离子树脂催化缩酮反应的连续流制备方法。本发明将酮或者醛的原甲酸酯溶液和醇溶液同时输送到混合器后进入装有阳离子交换树脂的固定床反应器内进行连续缩酮化反应，固定床出口经管路连接进入背压阀后流出反应液，得到缩酮产物。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，反应时间短，过程连续效率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN117720408A
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311562188.4
申请日：2023-11-21
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C45/67 , C07C49/657
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种2‑苄基环戊酮的连续流制备方法。本发明将己二酸酯和甲醇钠的有机溶剂悬浊液同时输送到混合器后进入第一连续流反应器内进行连续缩合反应，流出的2‑氧代环戊烷羧酸酯溶液与氯化苄通过混合器混合后输送到第二连续流反应器内进行连续烷基化反应；流出的2‑苄基‑2‑羰基烷氧基环戊酮溶液与氢溴酸水溶液经过混合器混合后输送到第三连续流反应器内进行连续脱羧反应；通过连续萃取分离得到2‑苄基环戊酮。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，反应时间短，产物收率高，过程连续效率高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN117695962A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202311442699.2
申请日：2023-11-01
Applicant: 复旦大学
IPC: B01J19/00 , B01J4/00 , B01F25/421 , C07D233/94
Abstract: 本发明属于医药化工技术领域，具体为一种甲硝唑的全连续化学合成装置及方法。本发明以2‑甲基咪唑为起始原料，使用多个依次连通的经改进设计的微混合器、微反应器、在线溶剂切换和试剂回收、低沸点试剂进料等设备组成的全连续装置，经三步化学反应和连续化操作合成得到高纯度甲硝唑产品，并实现硫酸、甲酸的回收套用，解决了环氧乙烷的精准连续进料等难题，明显减少三废排放，连续化合成，大大提高生产效率和过程控制的精准性，保证产品质量稳定。对得到粗品甲硝唑，经脱色、重结晶、过滤、干燥制得甲硝唑纯品，纯度大于99.9%；硫酸用量可减少80%以上，有效减少废酸废盐的产生，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN116789678A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310437954.8
申请日：2023-04-23
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D491/048 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种环酸酐的连续流制备方法。本发明采用微反应系统，微反应系统包括进料泵、微通道反应器和背压阀；制备步骤包括将除水剂填充于微通道反应器内；进料泵将环酸(II)的底物液泵入微通道反应器内进行连续脱水反应；流出微通道反应器的混合物料经过背压阀导出并收集，经压浓缩处理得到目标产物；本发明反应时间可缩短至几分钟，产物的收率大于99％，工艺过程连续自动化程度高，时空产率高，且操作简便，无需反应液与除水剂的分离步骤，避免釜式工艺废酸的产生，成本低，易于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114634509A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210182821.6
申请日：2022-02-27
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D455/03 , C07B53/00
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种(‑)‑四氢小檗生物碱的全连续流制备方法。本发明包括：将取代苯乙胺和取代苯甲醛在混合，再与氢气混合，并输送到固定床反应器内进行还原胺化反应得到仲胺；反应液与盐酸甲醇输送到多级连续振荡反应器内进行成盐反应得到仲胺盐酸盐混悬液；用甲酸溶解继续后续反应；继续与乙二醛二甲缩醛溶液在微混合器和微通道反应器中进行连续环合反应；通过膜分离器得到二氢小檗生物碱的二氯甲烷溶液；继续与催化剂/配体/添加剂的溶液混合，再与氢气混合并输送到微通道反应器中，进行不对称氢化反应；其中，不同物料混合采用不同的微混合器；最终在线柱纯化，得到最终产品(‑)‑四氢小檗生物碱。本发明方法安全性好，反应时间短，自动化程度高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN119638772A
公开(公告)日：2025-03-18
申请号：CN202411742232.4
申请日：2024-11-29
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于化工医药技术领域，具体为一种醋酸环丙孕酮的全连续化学合成方法。本发明以4‑雄甾‑3,17‑二酮为起始原料，使用多个依次相连的微混合器、微反应器、在线重力分离、在线溶剂切换、在线溶剂浓缩和溶剂回收等设备组成的全连续装置，经一步酶催化反应和九步化学反应及连续化操作合成得到醋酸环丙孕酮产品，实现二氯甲烷、二氯乙烷和乙醇的回收，明显减少三废排放。本发明可大大提高生产效率和过程控制的精准性，保证产品质量稳定。对得到的粗品醋酸环丙孕酮，经脱色、重结晶、过滤、干燥制得醋酸环丙孕酮纯品，纯度大于99％。
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公开(公告)号：CN118388358A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410488647.7
申请日：2024-04-23
IPC: C07C227/08 , B01J19/18 , B01J19/00 , B01F33/30 , C07C227/40 , C07C229/20
Abstract: 本发明属于有机化学合成技术领域，具体为烷基羧酸类化合物的连续流胺化方法。本发明以取代的烷基羧酸为原料，首先将胺化试剂和催化剂经过微混合器混合，再经预热，然后与取代的烷基羧酸溶液经过微混合器混合后进入动态连续反应器，生成含有羧基的有机胺产物。反应液经气液分离器后含固液体进入多功能搅拌釜，经过两次过滤得到滤液和滤饼，滤饼经干燥后直接得到高纯度产品。第一滤液经在线蒸发器浓缩得到催化剂溶液回收套用，第二滤液与氨在微混合器混合后进入反应器充分反应，过滤得到的滤液为碱溶液回收套用，滤饼为联产铵盐。本发明与传统间歇釜式合成方法相比，成本更低，三废排放少，并且反应器体积小、安全性高，产品连续制备且质量稳定。
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公开(公告)号：CN114634509B
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202210182821.6
申请日：2022-02-27
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D455/03 , C07B53/00
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种(‑)‑四氢小檗生物碱的全连续流制备方法。本发明包括：将取代苯乙胺和取代苯甲醛在混合，再与氢气混合，并输送到固定床反应器内进行还原胺化反应得到仲胺；反应液与盐酸甲醇输送到多级连续振荡反应器内进行成盐反应得到仲胺盐酸盐混悬液；用甲酸溶解继续后续反应；继续与乙二醛二甲缩醛溶液在微混合器和微通道反应器中进行连续环合反应；通过膜分离器得到二氢小檗生物碱的二氯甲烷溶液；继续与催化剂/配体/添加剂的溶液混合，再与氢气混合并输送到微通道反应器中，进行不对称氢化反应；其中，不同物料混合采用不同的微混合器；最终在线柱纯化，得到最终产品(‑)‑四氢小檗生物碱。本发明方法安全性好，反应时间短，自动化程度高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN116478178A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310439484.9
申请日：2023-04-23
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D495/04 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种的微波连续流脱苄基制备(+)‑生物素的方法。本发明通过进样泵将双苄生物素的原料液和脱苄试剂经过微混合器混合后，泵入微波连续流微通道反应器内，进行连续流脱苄反应。与现有技术相比，本发明方法的反应时间可缩短至几分钟，产物的收率大于98％，该工艺过程连续自动化程度高，时空产率高，且操作简便、生产安全，成本较低，易于工业化生产。
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