公开(公告)号：CN117343010A

公开(公告)日：2024-01-05

申请号：CN202311143867.8

申请日：2023-09-06

Applicant: 浙江恒逸石化研究院有限公司

Inventor： 胡志敏 ,  刘未了 ,  楼炯涛 ,  田思航 ,  田震 ,  宁术余 ,  王磊 ,  王凯亮 ,  林斌 ,  王韩 ,  王松林

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明涉及己内酰胺制备的技术领域，公开了一种非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的方法，包括如下步骤：S1、环己酮、双氧水和氨进行非均相氨肟化反应生成环己酮肟，肟化反应的产物与惰性溶剂混合，静置分层后分离得有机相产物，再经脱氨，得到环己酮肟‑惰性溶剂溶液；S2、在环己酮肟‑惰性溶剂溶液中加入反应溶剂，混合后蒸发，形成环己酮肟、惰性溶剂、反应溶剂的混合气；混合气在气相贝克曼重排催化剂的作用下，发生气相重排反应生成己内酰胺，产品经冷凝、蒸发后，得到己内酰胺产品。本发明通过采用惰性溶剂，不仅省却了非均相氨肟化反应后的溶剂脱除步骤，还提高了气相重排反应后的移热能力，反应成本更低且操作简便。

公开(公告)号：CN112619673B

公开(公告)日：2022-07-12

申请号：CN201910903092.7

申请日：2019-09-24

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 边新建 ,  李俊平 ,  吴训锟 ,  陈海波 ,  黎源 ,  张永振 ,  袁帅

IPC: B01J27/135 ,  B01J35/10 ,  C07D225/02 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明公开一种催化剂及其制备方法，以及一种气相重排反应制备十二内酰胺的方法。所述催化剂包括氟化物改性的稀土掺杂的Al2O3‑SiO2‑ZrO2和含氟磺化聚醚醚酮，其中含氟磺化聚醚醚酮在催化剂中的负载量为20‑50wt％，优选30‑45wt％。使用本催化剂催化环十二酮肟气相重排，环十二酮肟的转化率达到99％以上，十二内酰胺的选择性达到99.5％以上，催化剂寿命达到3000h以上，反应无硫铵副产，催化剂机械强度高，解决了传统液相重排工艺的设备腐蚀和环境污染问题。

公开(公告)号：CN112441696A

公开(公告)日：2021-03-05

申请号：CN201910811864.4

申请日：2019-08-30

Applicant: 南京依柯卡特排放技术股份有限公司

Inventor： 袁林峰 ,  叶亚兴 ,  陈越峰 ,  尹海峰 ,  胡飞

IPC: C02F9/14 ,  C07D223/10 ,  C07D201/06 ,  C07D201/08

Abstract: 解决高浓度物料入口污堵的方法及其在己内酰胺中的应用，它涉及物料入口污堵技术领域；所述解决高浓度物料入口污堵的方法本发明包括供料泵、膜组件和多根管路，供料管的输出端通过管路与循环泵的吸水管连接，循环泵的压水管出口通过管路与膜组件 的进液管连接，膜组件的浓缩液输出端通过管路与供料泵的输出端连接，膜组件的浓缩液输出端通过管路与下一段分离装置的进水管连接，膜组件的输出端通过管路与总管道连接；处理方该方法简化了工艺流程、节省占地面积、降低了能耗，消除了己内酰胺中的污堵问题。

公开(公告)号：CN112079760A

公开(公告)日：2020-12-15

申请号：CN202010910647.3

申请日：2020-09-02

Applicant: 浙江恒澜科技有限公司

Inventor： 程时标 ,  马得佳 ,  胡小康 ,  蒋肇斌 ,  张忠光 ,  唐席 ,  何怡璇

IPC: C07D201/16 ,  C07D201/06 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产技术领域，具体涉及一种己内酰胺的精制方法和精制系统，该方法包括以下步骤：(1)将己内酰胺含量不小于98重量％的粗己内酰胺进行第一蒸发结晶；(2)再进行第一固液分离，得到第一己内酰胺晶体和第一结晶母液；(3)第一己内酰胺晶体进行洗涤，得到第二己内酰胺晶体和第一洗涤母液；(4)将第二己内酰胺晶体进行第二蒸发结晶；(5)将步骤(4)得到的物料进行第二固液分离，得到第三己内酰胺晶体和第二结晶母液；(6)将第一结晶母液和第二结晶母液混合进行恒温结晶、第三固液分离，得到第四己内酰胺晶体和第三结晶母液；(7)将第三己内酰胺晶体进行加氢反应。本发明制的己内酰胺具有更高的收率和更高的品质。

公开(公告)号：CN111530119A

公开(公告)日：2020-08-14

申请号：CN202010289233.3

申请日：2020-04-14

Applicant: 中石化南京工程有限公司 ,  中石化炼化工程(集团)股份有限公司

Inventor： 杨春和 ,  吴燕平

IPC: B01D9/02 ,  C01C1/242 ,  C01C1/248 ,  C07D201/06 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明公开了一种串联的硫酸铵结晶方法及其装置，属于化工领域。该装置使用两个串联的结晶器，采用两效真空结晶工艺，第一效为中和蒸发，第二效为蒸发结晶。第一效中和蒸发产生浓度约为40％的硫酸铵溶液，送第二效为蒸发结晶系统，得到大颗粒硫酸铵比例较大的硫酸铵。该装置充分利用气氨溶解热和硫酸和氨中和反应的中和热，并利用中和蒸发器的二次蒸汽作为热源，减少循环水消耗，提高大颗粒硫酸铵的比例，同时减少己内酰胺的包裹损失。

公开(公告)号：CN106349011B

公开(公告)日：2019-09-24

申请号：CN201510555822.0

申请日：2015-09-01

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 宗保宁 ,  曾建立 ,  杜泽学

IPC: C07C27/00 ,  C07C29/149 ,  C07C31/08 ,  C07C35/08 ,  C07C69/14 ,  C07C67/03 ,  C07C29/128 ,  C07C49/403 ,  C07C45/29 ,  C07D223/10 ,  C07D201/06 ,  C07C51/16 ,  C07C55/14

Abstract: 本发明提供一种通过乙酸环己酯加氢和酯交换来生产环己醇的方法。该方法的酯交换步骤中，不使用催化剂，不需要在反应过程中分离反应产物，可采用较低的醇酯比，且具有反应速率快、转化率高、选择性好、后处理简单的特点。

公开(公告)号：CN109867616A

公开(公告)日：2019-06-11

申请号：CN201711267757.7

申请日：2017-12-05

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 张彦雨 ,  陈海波 ,  杜旺明 ,  边新建 ,  赵晶 ,  黎源 ,  孟熙 ,  王文

IPC: C07D201/06 ,  C07D225/02

Abstract: 本发明涉及一种生产高纯度十二内酰胺的方法，包括以环十二酮为原料，与羟胺反应，加入溶剂a进行辅助分液；分液获得的油相以减压精馏的方式回收剩余的环十二酮，而富含环十二酮肟的溶液与浓硫酸混合，发生贝克曼重排反应，反应完毕后的混合液经氨水中和，分液后获得十二内酰胺a溶液，经氧化铝吸附杂质后加入溶剂b，在a、b混合溶剂的溶液中降温结晶获得十二内酰胺固体产品。本方法获得的十二内酰胺产品纯度高，颜色浅，适合于生产高档树脂材料。

公开(公告)号：CN104086487A

公开(公告)日：2014-10-08

申请号：CN201410347005.1

申请日：2014-07-18

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 王延吉 ,  李志会 ,  齐旭东 ,  张东升 ,  徐元媛 ,  杨秋生 ,  赵新强

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

CPC classification number: Y02P20/52 ,  C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明为一种以环己酮为原料直接合成己内酰胺的方法，该方法包括以下步骤：将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中，加入溶剂，搅拌、回流冷凝，在常压、50~90℃下反应1~5h，得产物己内酰胺；所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明在同一个反应器中，实现了环己酮和羟胺合成环己酮肟、以及环己酮肟重排制备己内酰胺两步反应的集成，缩短了反应流程，节省了设备投资；反应条件温和；不副产低价值的硫酸铵；环己酮的转化率和己内酰胺的选择性很高，最高可以达到82.7%和97.5%。

公开(公告)号：CN103864689A

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201310661049.7

申请日：2013-12-09

Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司

Inventor： 约翰·托马斯·廷格 ,  罗兰·埃米尔·斯托尔·范德 ,  卢卡·简·飞利浦·阿拉尔特斯 ,  科恩·卫瑞斯·德 ,  迈斯·约翰内斯·赛姆林克

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06 ,  C07D201/16 ,  C01C1/242

CPC classification number: C07D223/10 ,  C01C1/242 ,  C07D201/04 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明是制备己内酰胺的方法，是一种提纯在含水硫酸铵相的蒸发结晶步骤中获得的冷凝液的方法，其中所述含水硫酸铵相是在硫酸的存在下利用环己酮肟的贝克曼重排反应获得的，所述方法至少包括萃取和汽提含水硫酸铵相从而产生冷凝液的步骤，其中该冷凝液可至少部分地进行提纯，提纯步骤中提纯的冷凝液可至少部分地再引入到过程中。

公开(公告)号：CN103012262B

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201110278949.4

申请日：2011-09-20

Applicant: 中国石油化工股份有限公司

Inventor： 毕建国 ,  王志侃 ,  霍建竹

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明提供一种生产己内酰胺的方法，过程为，甲苯在钴盐催化剂的作用下氧化生成苯甲酸，苯甲酸在钯碳催化剂的作用下加氢生成环己烷羧酸，环己烷羧酸与亚硝基硫酸在酰胺化反应器中进行酰胺化反应生成酰胺液。环己酮进行肟化反应生成环己酮肟。酰胺液和环己酮肟在重排反应器中进行重排反应，反应产物经过中和、结晶、萃取、精制过程制成己内酰胺。重排反应的温度为70～130℃，压力为0～1.0MPa，酰胺液中酸与环己酮肟的摩尔比为1～2：1。本发明实现了甲苯法和环己酮-羟胺法两种工艺的结合，在不增加硫铵副产的情况下，增加了己内酰胺的产量。减少了烟酸的消耗和副产硫胺，简化了生产流程，节省了建设投资和生产成本。