一种3,5-二氟苯酚的合成方法

    公开(公告)号:CN112608220B

    公开(公告)日:2022-06-07

    申请号:CN202011344837.X

    申请日:2020-11-26

    Abstract: 本发明公开了一种3,5‑二氟苯酚的合成方法,属于化学合成技术领域。2,4,6‑三氟苯甲酸在溶剂中,在碱作用下,经一锅反应得到3,5‑二氟苯酚盐,调酸游离后得到3,5‑二氟苯酚,该法具有原料价廉易得、合成步骤短、操作简单、反应条件温和、合成收率高、产品质量好、适合工业化生产等优点。2,4,6‑三氟苯甲酸以价廉易得的五氯苯腈为原料,首先经氟化反应得到2,4,6‑三氟‑3,5‑二氯苯腈,再经水解反应得到2,4,6‑三氟‑3,5‑二氯苯甲酸,最后经选择性脱氯反应合成,实现了原料2,4,6‑三氟苯甲酸的简单、廉价、高效制备,提升合成工艺的工业化应用价值。

    一种对苯基苯酚的生产方法及其应用

    公开(公告)号:CN114213217A

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN202111442839.7

    申请日:2021-11-30

    Inventor: 任刚

    Abstract: 本发明公开了一种对苯基苯酚的生产方法及其应用,包括如下步骤:将联苯和硫酸加热进行磺化反应,然后用亚硫酸钠中和磺化反应产物中的4‑苯基苯磺酸,生成4‑苯基磺酸钠和二氧化硫,收集二氧化硫气体,中和完毕后冷却,过滤得到4‑苯基苯磺酸钠固体;将4‑苯基苯磺酸钠固体与熔融的固体氢氧化钠进行碱熔反应,生成对苯基苯酚钠和亚硫酸钠;将碱熔物料用水稀释后通入收集的二氧化硫进行酸化反应,生成对苯基苯酚和亚硫酸钠,静置分离得粗对苯基苯酚和母液,最后精馏得到对苯基苯酚。本发明提供的方法原材料简单易得,反应原子经济性好,收率高,产品质量高,工业化成本低,是一种切实可行的对苯基苯酚工业化生产方法。

    一种放射性同位素碳-14标记苯酚碱金属盐的制备方法

    公开(公告)号:CN112811987A

    公开(公告)日:2021-05-18

    申请号:CN202011620778.4

    申请日:2020-12-31

    Abstract: 本发明提供了一种放射性同位素碳‑14标记苯酚碱金属盐的制备方法。其特征在于:在常温常压、无催化剂和隔绝空气条件下,碳‑14标记苯、碱与溶剂的混合液经10MeV电子加速器产生电子束辐照获得目标物。本法为一步反应,操作简单安全,放射性物质损失小,目标物保质期长。本发明所得目标物可用于制备放射性药代动力学研究中所需的苯环碳‑14标记类示踪剂,尤其是给药剂量极低的小分子化学侯选药物和相对分子质量较大(>2000)化学合成侯选药物的高比活度苯环碳‑14均标记物。

    基于专用二氧化硫装置生产甲酚的方法

    公开(公告)号:CN108727162A

    公开(公告)日:2018-11-02

    申请号:CN201810659123.4

    申请日:2018-06-25

    Abstract: 一种基于专用二氧化硫装置生产甲酚的方法,包括使用专用二氧化硫装置制备第二二氧化硫、化酸、中和反应、碱熔反应、消化溶解、沉降分离、酸化反应;本发明采用专用二氧化硫装置产生的二氧化硫气体补充酸化过程中的二氧化硫的不足,来代替传统的稀硫酸酸化工艺,避免了酸化过程中产生硫酸钠废料,也避免了大量污水的产生,采用补充二氧化硫酸化工艺,生成的亚硫酸钠能返回中和工艺使用,从而到达闭路循环,不再排放废水;专用二氧化硫装置中,供风单元中第一供风管、第二供风管、第三供风管的结构设计,能有效防止二氧化硫气体倒流而泄漏。

    一种可降解邻苯基苯酚钠盐的制备方法

    公开(公告)号:CN104628536A

    公开(公告)日:2015-05-20

    申请号:CN201310543431.8

    申请日:2013-11-06

    Inventor: 贾玉林

    CPC classification number: C07C37/64 C07C39/235

    Abstract: 本发明涉及一种可降解邻苯基苯酚钠盐的制备方法,原料为三氯苯、氯气和可降解辅料,首先按配比1:50:0.8比例混合,加热至100℃,氯化14h,将熔融的物料放入盛水的结晶箱,搅拌下邻苯基苯酚钠盐结晶成粒。用冷水洗涤,即得邻苯基苯酚钠盐。洗涤器温度保持在110-120℃,氯化塔通氯后,依照反应热慢慢升温,控制通氯速度,使反应温度每小时上升2-3℃。

    一种还原性邻苯基苯酚钠盐

    公开(公告)号:CN104628535A

    公开(公告)日:2015-05-20

    申请号:CN201310543337.2

    申请日:2013-11-06

    Inventor: 贾玉林

    CPC classification number: C07C37/64 C07C39/235

    Abstract: 本发明涉及一种还原性邻苯基苯酚钠盐,原料为三氯苯、氯气、还原树脂、可降解辅料,首先按配比1:50:8:1比例混合,加热至200℃,氯化4h,将熔融的物料放入盛水的结晶箱,搅拌下邻苯基苯酚钠盐结晶成粒。用冷水洗涤,即得邻苯基苯酚钠盐。洗涤器温度保持在100-120℃,氯化塔通氯后,依照反应热慢慢升温,控制通氯速度,使反应温度每小时上升2-3℃。

    一种以三氧化硫为原料的萘酚清洁生产工艺

    公开(公告)号:CN112961034B

    公开(公告)日:2023-07-25

    申请号:CN202110205146.X

    申请日:2021-02-23

    Abstract: 本发明公开了一种以三氧化硫为原料的萘酚清洁生产工艺,包括:向精萘中滴加过量硫酸,经磺化反应生成萘磺酸,将萘反应完全;将磺化反应产物进行熔融结晶得到精萘磺酸和结晶硫酸母液;向结晶硫酸母液中通入三氧化硫气体,三氧化硫与水反应生成硫酸,吸收液再循环套用于磺化反应,实现以三氧化硫为原料的间接磺化反应;再进行碱熔、酸化和精馏,得到1‑萘酚和2‑萘酚,最后回收亚硫酸钠。经熔融结晶得到的精萘磺酸中萘和硫酸含量极低,直接用于碱熔,可省去吹萘、中和、冷却结晶等工序和复杂的萘回收系统,并解决硫酸钠杂质对碱熔及副产亚硫酸钠质量的影响。本工艺中原料萘和三氧化硫利用率高,不产生高含盐有机废水,实现了清洁生产。

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