公开(公告)号：CN115850125B

公开(公告)日：2024-06-21

申请号：CN202211446998.9

申请日：2022-11-18

Applicant: 爱斯特(成都)生物制药股份有限公司

Inventor： 赵振宇 ,  王银 ,  万里 ,  郭鹏

IPC: C07C303/08 ,  C07C309/89

Abstract: 本发明涉及一种连续流制备苯磺酰氯类化合物的方法，属于有机合成技术领域。本发明通过选择特定的连续流反应条件，实现了高收率、高质量、高选择性地连续流制备苯磺酰氯类化合物。本发明连续流制备苯磺酰氯类化合物的方法简化了反应流程，缩短了反应时间；采用连续流反应器，替换了传统的反应釜及其装置，安全性更高；显著提高了反应产物的收率和纯度，实现了安全、环保、健康、高效地绿色化学生产，应用前景广阔。

公开(公告)号：CN116178216A

公开(公告)日：2023-05-30

申请号：CN202310149987.2

申请日：2023-02-14

Applicant: 深圳振强生物技术有限公司

Inventor： 李旺 ,  李洋

IPC: C07C303/22 ,  C07C309/61 ,  C07C303/10 ,  C07C309/60 ,  C07C303/08 ,  C07C309/89 ,  C07C201/12 ,  C07C205/59

Abstract: 本发明公开一种高产率高纯度合氨基水杨酸EP杂质P的方法，包括如下步骤：将化合物1、AIBN和N‑溴代丁二酰亚胺溶于第一有机溶剂中，在第一温度下搅拌反应后，加水淬灭，用有机溶剂萃取，浓缩，经过柱色谱分离得到化合物2；将化合物2、化合物3、碱一和Pd(dppf)Cl2溶于第二有机溶剂中，在第二温度下搅拌反应后，加水淬灭，用有机溶剂萃取，经过柱色谱分离得到化合物4；在氯磺酸中分批加入化合物4，在第三温度下搅拌后，加入冰水淬灭，有机溶剂萃取、浓缩，得化合物5。本发明制备得的氨基水杨酸EP杂质纯度高，符合杂质对照品要求，可作为氨基水杨酸杂质标准品应用于氨基水杨酸杂质的定性、定量研究和检测。

公开(公告)号：CN106349121B

公开(公告)日：2018-08-17

申请号：CN201610685015.5

申请日：2016-08-16

Applicant: 上海绿麟达新材料科技有限公司

Inventor： 王农跃

IPC: C07C303/06 ,  C07C303/08 ,  C07C309/58 ,  C07C303/02 ,  C07C309/89 ,  C07C51/62 ,  C07C63/70

Abstract: 本发明公开了一种3，5‑二氯苯甲酰氯的制备方法，该方法先由苯甲酸与磺化剂发生磺化反应制得3，5‑二磺酸基苯甲酸；3，5‑二磺酸基苯甲酸再与氯化剂反应制得5‑氯甲酰间苯二磺酰氯；然后经脱二氧化硫制得3，5‑二氯苯甲酰氯。本发明具有收率高、纯度高、环境友好、生产成本低等优点。

公开(公告)号：CN107573264A

公开(公告)日：2018-01-12

申请号：CN201710689908.1

申请日：2017-08-14

Applicant: 贵州大学

Inventor： 黄筑艳 ,  邹国军 ,  刘力

IPC: C07C303/02 ,  C07C309/89

Abstract: 本发明公开了一种3-氰基-5-甲氧基苯-1-磺酰氯的制备工艺。包含以下步骤：以3,5-二硝基苯甲酸为原料，经取代反应生成3-甲氧基-5-硝基苯甲酸，3-甲氧基-5-硝基苯甲酸经酰胺化反应生成3-甲氧基-5-硝基苯甲酰胺，3-甲氧基-5-硝基苯甲酰胺脱水生成3-甲氧基-5-硝基苯腈，3-甲氧基-5-硝基苯腈经还原反应生成3-氨基-5-甲氧基苯腈，3-氨基-5-甲氧基苯腈经重氮化及磺酰化反应得到目标化合物3-氰基-5-甲氧基苯-1-磺酰氯。此路线原料易得、操作条件温和易控，后处理简单，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN117263829A

公开(公告)日：2023-12-22

申请号：CN202210668632.X

申请日：2022-06-14

Applicant: 复旦大学 ,  浙江大学医学院附属第一医院

Inventor： 张伟 ,  王广法 ,  江凡 ,  苏新辉 ,  丁宁 ,  赵葵

IPC: C07C309/89 ,  C07D333/38 ,  C07D213/82 ,  C07D215/56 ,  C07D215/54 ,  A61K31/198 ,  A61K31/277 ,  A61K31/381 ,  A61K31/44 ,  A61K31/47 ,  A61K51/04 ,  A61P13/08 ,  A61K101/02

Abstract: 本发明提供了一种氟磺酸酯化合物及其制备方法。相较于现有技术，本发明提供的氟磺酸酯化合物的制备方法简单、高效，制备耗时短，且对该氟磺酸酯化合物进行放射性标记的标记条件简单，放化产率高。本发明提供的氟磺酸酯化合物对前列腺表面膜抗原(PSMA)有较高亲和力，因此在前列腺表面膜抗原(PSMA)高表达的疾病诊断及治疗方面有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN115850125A

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202211446998.9

申请日：2022-11-18

Applicant: 爱斯特(成都)生物制药股份有限公司

Inventor： 赵振宇 ,  王银 ,  万里 ,  郭鹏

IPC: C07C303/08 ,  C07C309/89

Abstract: 本发明涉及一种连续流制备苯磺酰氯类化合物的方法，属于有机合成技术领域。本发明通过选择特定的连续流反应条件，实现了高收率、高质量、高选择性地连续流制备苯磺酰氯类化合物。本发明连续流制备苯磺酰氯类化合物的方法简化了反应流程，缩短了反应时间；采用连续流反应器，替换了传统的反应釜及其装置，安全性更高；显著提高了反应产物的收率和纯度，实现了安全、环保、健康、高效地绿色化学生产，应用前景广阔。

公开(公告)号：CN110407721A

公开(公告)日：2019-11-05

申请号：CN201910744015.1

申请日：2019-08-13

Applicant: 上海毕得医药科技有限公司

Inventor： 许惠敏 ,  涂强

IPC: C07C303/02 ,  C07C309/89 ,  C07C253/30 ,  C07C255/65

Abstract: 本发明涉及有机合成领域，公开了一种4-氰基-3-(三氟甲基)苯-1-磺酰氯的合成方法，包括：将氯化亚铜加入水内，冰水浴下滴加二氯亚砜，室温放置8～12h，得溶液a；将4-氨基-2-(三氟甲基)苯甲腈冰水浴下加入酸中，0～5℃滴加亚硝酸钠水溶液并搅拌30～60min，经有机溶剂a助溶，并于0～5℃搅拌20～40min，得反应液a；将反应液a滴加入溶液a，并加入有机溶剂a助溶，0～35℃反应0.5～2h，冲水，经有机溶剂b萃取，纯化，即得。本发明的合成方法原料易得、反应条件温和，选择性高，收率约为85％，工艺简单，成本低，可大规模生产。

公开(公告)号：CN105949091A

公开(公告)日：2016-09-21

申请号：CN201610152256.3

申请日：2016-03-17

Applicant: 田子馨 ,  田振民 ,  杨媛惜 ,  王继龙 ,  崔震

Inventor： 田子馨 ,  田振民 ,  王继龙 ,  崔震 ,  杨媛惜

IPC: C07C309/89 ,  C07C303/14

CPC classification number: C07D209/48 ,  C07C227/12 ,  C07C303/14 ,  C07C229/56 ,  C07C309/89

Abstract: 本发明提供了一种苯酐尿素制备2‑氯磺酰基苯甲酸甲酯的方法，包含如下步骤：(1)将固体苯酐和尿素加入反应釜加热至135‑143℃反应，制得的邻氨基苯二甲酰亚胺与水和氢氧化钠一起通入第一管式反应器强制冷却至‑12至‑15℃；加入甲醇、次氯酸钠溶液进行霍夫曼降级反应，分离得邻氨苯甲酸甲酯；将上述分离出的邻氨苯甲酸甲酯和亚硝酸钠溶液按同样的质量比通入第二管式反应器冷却至0℃后加入硫酸进行重氮化反应11.5‑11.8秒后，再连续进行循环硫化氧化管式反应2小时，用联苯胺乙胺试纸测试为深墨绿色后加入甲苯分离制得2‑氯磺酰基苯甲酸甲酯。本发明的方法安全简约，先进集成，合成效率高，副反应发生少，大大减少了人为因素的发生。

公开(公告)号：CN105732441A

公开(公告)日：2016-07-06

申请号：CN201610104434.5

申请日：2016-02-25

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 余志群 ,  董黑 ,  苏为科

IPC: C07C303/20 ,  C07C309/89

CPC classification number: C07C245/20 ,  C07C303/20 ,  C07C309/89

Abstract: 本发明公开了一种连续化制备2?(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法及其装置，专用装置包括依次连接的第一混合器、第一管式反应器，第二混合器，第二管式反应器，接收罐，依次通过第四计量泵、第四流量计与第二混合器连接的第四储罐；依次通过第五计量泵、第五流量计与第二混合器连接的第五储罐，第一混合器分别与第一储罐、第二储罐和第三储罐连接，第一储罐与第一混合器之间依次连接第一计量泵、第一流量计，第二储罐与第一混合器之间依次连接第二计量泵、第二流量计，第三储罐与第一混合器之间依次连接第三计量泵、第三流量计，第二管式反应器与接收罐入口之间设有背压阀。本发明绿色环保，安全，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN116554063B

公开(公告)日：2025-03-07

申请号：CN202310586323.2

申请日：2023-05-23

Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司

Inventor： 万里红 ,  谢瑜 ,  张科 ,  邹佩佩 ,  孙永辉

IPC: C07C303/02 ,  C07C309/89 ,  C07C333/04

Abstract: 本发明公开了一种氟胺磺隆中间体的制备方法，它是由2‑二甲氨基硫代甲酰氧基‑3‑甲基苯甲酸甲酯经转位重排得到2‑二甲氨基甲酰硫基‑3‑甲基苯甲酸甲酯，再经氧化氯化得到2‑氯磺酰基‑3‑甲基苯甲酸甲酯；转位重排反应采用低沸点溶剂在3.0～6.0MPa的压力下进行;低沸点溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的一种。本发明的转位重排反应采用低沸点溶剂在高压条件下进行，不仅能够获得较高的反应收率，而且该低沸点溶剂能够用于下一步的氧化氯化反应，从而避免了现有技术需要蒸出高沸点溶剂而导致的能耗较大问题，更符合节能减排的目标，适合于工业化生产。