公开(公告)号：CN113121356A

公开(公告)日：2021-07-16

申请号：CN202110308669.7

申请日：2021-03-23

Applicant: 中化安全科学研究(沈阳)有限公司

Inventor： 程春生 ,  明旭 ,  魏振云 ,  雷京 ,  盖永明 ,  李全国 ,  孔蓉 ,  马晓华 ,  杨兆国

IPC: C07C201/14 ,  C07C205/12 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C205/22 ,  B01J19/18 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明属于有机合成应用技术领域，具体涉及一种自动力连续硝化方法及其装置。该方法将原料(或原料溶液)及混酸(或硝酸)同时加自动力连续反应器，通过叶轮搅拌产生的自推动力，使反应料液在管程连续循环流动、混合和反应，完成传质传热过程，实现目标要求。本发能够提高传质、传热效率，提高换热、移热能力，缩短反应时间，降低艺危险度，规避热失控风险，提高反应安全性，有利于实现化工本质安放大生产。

公开(公告)号：CN106866423A

公开(公告)日：2017-06-20

申请号：CN201510926799.1

申请日：2015-12-14

Applicant: 山东凯盛新材料有限公司

Inventor： 张泰铭 ,  王荣海 ,  张善民 ,  毕义霞 ,  李文娟 ,  贾远超

IPC: C07C205/57 ,  C07C201/14 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明属于精细化工分离技术领域，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的后处理工艺。本发明所述的对硝基苯甲酰氯的后处理工艺，主要针对氯化亚砜法合成对硝基苯甲酰氯，其具体步骤是先将对硝基苯甲酸和过量氯化亚砜进行反应，反应完毕后，再经常压蒸馏、减压蒸馏去除氯化亚砜，加入氯苯与甲苯质量比1:1的有机溶剂，通过减压蒸馏将溶剂和残留的轻组分杂质去除，最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯产品。该工艺避免传统长时间高真空高温精馏提纯过程，生产效率大幅提升，而且产品质量稳定，收率高，能耗低，安全可靠，可大幅降低设备投入及运行成本，同时大幅改善切片操作工作环境，既经济有环保。

公开(公告)号：CN102574770B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201080047327.4

申请日：2010-10-06

Applicant: 安格斯化学公司

Inventor： D·M·特劳斯 ,  G·D·格林 ,  R·J·斯韦多

IPC: C07C205/02 ,  C07C201/08 ,  C07C201/14

CPC classification number: C07C201/08 ,  Y02P20/582 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明提供了一种用于通过使含水硝酸与烃原料和羧酸在特定反应条件下反应生产硝化烃的方法。

公开(公告)号：CN103819493B

公开(公告)日：2015-12-09

申请号：CN201410072243.6

申请日：2014-03-01

Applicant: 合肥工业大学

Inventor： 罗梅 ,  黄永华 ,  张竞成

IPC: C07F1/08 ,  B01J31/22 ,  C07C205/04 ,  C07C201/14

Abstract: 一种铜配合物，其化学式如下：（I）。该配合物(I)的合成方法，是N-(2-羟乙基)哌啶与二水合氯化铜以摩尔比1:1进行反应，将1.34ml(0.01mol)N-(2-羟乙基)哌啶放入100ml圆底烧瓶中，加入50ml无水甲醇，搅拌使其溶解，再加入0.8528g(0.01mol)CuCl2·2H2O于上述溶液，加热回流48h，趁热过滤反应溶液，静置自然挥发，析出墨绿色晶体。

公开(公告)号：CN103819493A

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201410072243.6

申请日：2014-03-01

Applicant: 合肥工业大学

Inventor： 罗梅 ,  黄永华 ,  张竞成

IPC: C07F1/08 ,  B01J31/22 ,  C07C205/04 ,  C07C201/14

Abstract: 一种铜配合物，其化学式如下：（I）。该配合物(I)的合成方法，是N-(2-羟乙基)哌啶与二水合氯化铜以摩尔比1:1进行反应，将1.34ml(0.01mol)N-(2-羟乙基)哌啶放入100ml圆底烧瓶中，加入50ml无水甲醇，搅拌使其溶解，再加入0.8528g(0.01mol)CuCl2·2H2O于上述溶液，加热回流48h，趁热过滤反应溶液，静置自然挥发，析出墨绿色晶体。

公开(公告)号：CN101985424B

公开(公告)日：2013-05-29

申请号：CN201010289093.6

申请日：2010-09-21

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘运奎 ,  娄绍杰 ,  许丹倩 ,  徐振元

IPC: C07C201/14 ,  C07C205/45

Abstract: 一种合成邻硝基苯乙酮类化合物的方法，涉及一种有机化合物的合成方法，本发明直接以苯乙酮（可以含各种取代基）为原料，通过将羰基转化为肟基，再以钯为催化剂，在氧化剂和硝化试剂存在的情况下，实现肟基邻位上的碳-氢键活化单硝化反应，最后在酸的作用重新将肟水解为相应的酮，从而在苯乙酮类化合物羰基的邻位实现硝化得到一系列的邻硝基苯乙酮类化合物。本发明安全环保，不产生废气废水；底物适应性好，各种取代基都可以实现邻位硝化；硝化反应区域选择性好；直接以各种苯乙酮为原料，反应步骤简单，且是一种合成各种含取代基的邻硝基苯乙酮类化合物的新路线。

公开(公告)号：CN101343230B

公开(公告)日：2011-09-14

申请号：CN200810151229.X

申请日：2008-09-03

Applicant: 天津瑞泰精细化工有限公司

Inventor： 李美漪

IPC: C07C205/23 ,  C07C201/14 ,  C07C201/16 ,  C09K15/20

Abstract: 本发明提供一种2，4-二硝基苯酚阻聚剂的纯化方法，该方法包括以下步骤：水解、酸化、粗产品、吸附与过滤、抽滤与洗涤得2，4-二硝基苯酚产品。本发明的效果是使用该方法通过熔化原料转化晶型，加快了反应速率，减少了物料流失；采用分子筛、活性炭、硅藻土等去除杂质，同时采用膜滤法过滤；筛选合适溶剂与水共沸，降低蒸馏温度，避免爆炸，溶剂能够回收套用，使产品纯度达到99.5％以上，Cl-7含量≤50mg/kg，苯乙烯不溶物≤200mg/kg。该方法特点是生产流程短，过程简单，操作容易；产品质量好，竞争力强；选择性好，消耗低；环境污染小。该方法适用于DNBP、DNPC等硝基酚类的提纯。

公开(公告)号：CN101643419A

公开(公告)日：2010-02-10

申请号：CN200810139122.3

申请日：2008-08-08

Applicant: 夏恩将

Inventor： 夏恩将 ,  夏恩胜 ,  岳岩 ,  夏念丰

IPC: C07C205/35 ,  C07C201/14

Abstract: 本发明公开了一种邻硝基苯甲醚的制备方法，在有机溶剂和碱性状态下，进行甲氧基化反应，然后采用常规的方法从反应产物中收集邻硝基苯甲醚，成品的摩尔得率可达90％以上。该方法工艺路线合理，采用该方法制备的成品得率和纯度都较高，因此具有较大的工业化前景。

公开(公告)号：CN101343230A

公开(公告)日：2009-01-14

申请号：CN200810151229.X

申请日：2008-09-03

Applicant: 天津瑞泰精细化工有限公司

Inventor： 李美漪

IPC: C07C205/23 ,  C07C201/14 ,  C07C201/16 ,  C09K15/20

Abstract: 本发明提供一种2，4－二硝基苯酚阻聚剂的纯化方法，该方法包括以下步骤：水解、酸化、粗产品、吸附与过滤、抽滤与洗涤得2，4－二硝基苯酚产品。本发明的效果是使用该方法通过熔化原料转化晶型，加快了反应速率，减少了物料流失；采用分子筛、活性炭、硅藻土等去除杂质，同时采用膜滤法过滤；筛选合适溶剂与水共沸，降低蒸馏温度，避免爆炸，溶剂能够回收套用，使产品纯度达到99.5％以上，Cl－含量≤50mg/kg，苯乙烯不溶物≤200mg/kg。该方法特点是生产流程短，过程简单，操作容易；产品质量好，竞争力强；选择性好，消耗低；环境污染小。该方法适用于DNBP、DNPC等硝基酚类的提纯。

公开(公告)号：CN100402487C

公开(公告)日：2008-07-16

申请号：CN200610040653.8

申请日：2006-05-26

Applicant: 常州市晔泰精细化工研究所

Inventor： 柳建华

IPC: C07C201/14 ,  C07C205/26

Abstract: 本发明涉及一种化工产品的制备方法，尤其是一种2-氟-4-硝基苯酚的制备方法。采用如下步骤：a)亚硝化反应：以2-氟苯酚为原料，在稀盐酸的存在下亚硝化生成2-氟-4-亚硝基苯酚。稀盐酸浓度为15～20%，优选15%；亚硝化试剂为亚硝酸碱金属盐或亚硝酸酯，优选亚硝酸钠；亚硝化反应温度为-5～5℃，优选0℃；b)氧化反应：用稀硝酸氧化2-氟-4-亚硝基苯酚制得2-氟-4-硝基苯酚。使用的稀硝酸浓度为15～55%，优选30%。本发明的有益效果是，制备工艺简单，在亚硝化时只产生极少量的异构体，收率高达90%，精制也很容易，纯度可达99.5%以上，降低了生产成本。