对硝基苯甲酰氯的精制工艺

    公开(公告)号:CN106866422A

    公开(公告)日:2017-06-20

    申请号:CN201510926573.1

    申请日:2015-12-14

    CPC classification number: C07C201/12 C07C201/16 C07C205/57

    Abstract: 本发明属于精细化工分离技术领域,具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的精制工艺。本发明所述的对硝基苯甲酰氯的精制工艺,主要针对氯化亚砜法合成对硝基苯甲酰氯,其具体步骤是先将对硝基苯甲酸和过量氯化亚砜进行反应,反应完毕后,再经常压蒸馏、减压蒸馏去除氯化亚砜,加入间二甲苯与对二甲苯质量比1:1的有机溶剂,通过减压蒸馏将溶剂和残留的轻组分杂质去除,最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯产品。该工艺避免传统长时间高真空高温精馏提纯过程,生产效率大幅提升,而且产品质量稳定,收率高,能耗低。

    以环己烷作为溶剂的间苯二甲酸二苯酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105732388A

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201410748242.9

    申请日:2014-12-09

    Abstract: 本发明属于精细化工领域,涉及一种以环己烷作为溶剂的间苯二甲酸二苯酯的合成方法。所述的合成方法是在相转移催化剂苄基三乙基氯化铵的催化作用下,以环己烷为溶剂,间苯二甲酰氯与苯酚进行反应,经减压蒸馏,得到高纯度间苯二甲酸二苯酯。本发明克服了直接酯化法中反应不完全,游离酸基对下一步聚合反应产生的不良影响;也克服了酯交换法中产品带色的问题;同时也克服了传统生产中产生含苯酚废水,不易处理的困难。本发明安全环保,适合于工业化生产。本发明制备的间苯二甲酸二苯酯,色谱含量99.8%以上,反应平均收率为98.70%以上。

    O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺

    公开(公告)号:CN105348139A

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201510932977.1

    申请日:2015-12-14

    CPC classification number: C07C51/60 C07C239/20 C07D209/48 C07C63/22

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺。所述工艺步骤如下:(1)向反应器中依次加入邻苯二甲酸和氯化亚砜,升温反应,蒸馏除去过量的氯化亚砜,得邻苯二甲酰氯;(2)将盐酸羟胺溶于二氯甲烷,滴加邻苯二甲酰氯,滴加完毕,继续搅拌反应,反应完毕,蒸馏除去二氯甲烷,得N-羟基邻苯二甲酰亚胺;(3)将N-羟基邻苯二甲酰亚胺溶于氢氧化钠水溶液中,滴加反式1,3-二氯丙烯反应,反应完毕,过滤得2-(3-氯烯丙氧基)异氮茚-1,3-二酮;(4)将2-(3-氯烯丙氧基)异氮茚-1,3-二酮加入盐酸溶液中水解,过滤,收集有机相,即得产品。本发明原料便宜易得,反应条件温和,收率高。

    氯乙基正丙醚的合成工艺

    公开(公告)号:CN105348051A

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201510933015.8

    申请日:2015-12-14

    CPC classification number: Y02P20/584 C07C41/22 C07C43/12

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种氯乙基正丙醚的合成工艺。本发明采用高效催化剂,以2-正丙氧基乙醇和氯化亚砜为主要原料,通过滴加氯化亚砜,严格控制反应速率,后经升温、保温得到粗品,再经精馏提纯得到氯乙基正丙醚,产品外观清澈透明,纯度达99.22%以上,收率大于98.53%,水含量小于0.19%。与传统工艺相比,本发明无废水产生,精馏产生的前馏和釜底料及催化剂能够进行循环利用,纯度和收率高,水含量低,适合工业化生产。

    对二氯苄的制备方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105294392A

    公开(公告)日:2016-02-03

    申请号:CN201510932558.8

    申请日:2015-12-14

    CPC classification number: Y02P20/542

    Abstract: 本发明涉及一种对二氯苄的制备方法,属于有机化学合成技术领域。所述的对二氯苄的制备方法是在LED光源照射下,将对二甲苯、离子液体催化剂和氯气在溶剂中进行反应,得到对二氯苄反应液,然后将对二氯苄反应液进行降温分离,得到对二氯苄粗品,将对二氯苄粗品进行减压精馏后得到对二氯苄。本发明制得的对二氯苄,熔点为98-101℃,纯度达99%以上;本发明方法具有反应速度快、收率高、溶剂能够循环使用的特点,适于工业化生产。

    间/对苯二甲酰氯生产中废气处理工艺及装置

    公开(公告)号:CN104138703B

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201410382155.6

    申请日:2014-08-06

    Abstract: 本发明涉及一种间/对苯二甲酰氯生产中废气处理工艺及装置,属于废气治理技术领域。本发明所述的间/对苯二甲酰氯生产中废气处理工艺,是采用氯化亚砜制备间/对苯二甲酰氯的反应过程中产生的二氧化硫、氯化氢废气经吸收塔吸收,再经干燥塔、加压装置进行回收利用;投料阶段、氯化亚砜回收精馏阶段产生的废气进入碱吸收塔,再将吸收后的溶液送至吸收装置,释放二氧化硫气体再回收。本发明所述的间/对苯二甲酰氯生产中废气处理工艺,不但减少了废气的排放,实现了二氧化硫的循环利用,而且进一步了提高二氧化硫的利用率;本发明还提供了一种操作简便的间/对苯二甲酰氯生产中废气处理装置。

    三氧化硫和硫磺生产液体二氧化硫的方法及设备

    公开(公告)号:CN103626135B

    公开(公告)日:2015-12-02

    申请号:CN201310646912.1

    申请日:2013-12-04

    Abstract: 本发明属于无机化工技术领域,具体涉及一种三氧化硫和硫磺生产液体二氧化硫的方法及设备。方法是先将浓硫酸或发烟硫酸通入反应釜,然后通入液体三氧化硫和液体硫磺,搅拌反应;反应产生的混合气体进入装有块状固体硫磺的填料反应塔反应,反应产生的混合气体依次进入净化塔和酸洗塔净化吸收,再经冷凝器冷却为液体二氧化硫。设备包括反应釜,反应釜、填料反应塔、净化塔、酸洗塔、冷凝器和液体二氧化硫储罐依次相连,反应釜与排污泵相连。本发明与传统纯氧燃硫法相比,无需多种复杂过滤设备及成本较高的制氧设备,原料廉价易得无需加工处理,工艺过程简单,技术稳定可靠,且生产运行成本大幅降低,产品质量高,尤其适合工业化生产。

    聚芳醚酮粗品的纯化方法

    公开(公告)号:CN104892926A

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201510373415.8

    申请日:2015-06-30

    Abstract: 本发明涉及高分子材料的纯化方法,具体涉及一种聚芳醚酮粗品的纯化方法。所述的纯化方法是先采用甲酸溶液和乙酰丙酮组成的混合溶液,对聚芳醚酮粗品进行洗涤、离心;再采用甲酸溶液进行洗涤、离心;最后采用水进行洗涤、离心、烘干得到聚芳醚酮纯化品。本发明具有操作简单易行,工艺步骤少,处理效率高的特点,大大降低了后处理成本。乙酰丙酮能够与催化剂金属离子络合,从而将催化剂金属离子从粗品中去除。本发明只需经过三次洗涤操作,即可将聚芳醚酮粗品中金属离子含量降低至20ppm以下,能够有效清除聚芳醚酮粗品中的金属离子及残留的有机溶剂,保证产品质量。同时,所用溶剂能够循环利用,既经济又环保。

Patent Agency Ranking