公开(公告)号：CN119056495B

公开(公告)日：2025-03-04

申请号：CN202411545746.0

申请日：2024-11-01

Applicant: 浙江锦华新材料股份有限公司

Inventor： 周强 ,  段仲刚 ,  徐碧涛 ,  江煜 ,  项伟荣 ,  马剑

IPC: B01J31/22 ,  C01B21/14

Abstract: 本发明公开了一种利用微通道技术制备羟胺水溶液的方法，属于羟胺水溶液制备技术领域。具体的，本方法在微通道反应器内泵入硝酸溶液和酸溶液，再加入体系总质量的2‑6%的钯树脂催化剂，氢气通过管线进入微通道反应器，反应器在设定温度及氢气分压下进行羟胺反应，制备得到羟胺盐溶液；将羟胺盐溶液回收催化剂后，加入碱液进行中和反应，反应结束后抽滤、减压蒸馏，馏分为羟胺水溶液。本方法通过微通道技术使得原料气液固三者之间的传质明显提高，对于羟胺溶液选择性的提升具有重要意义。

公开(公告)号：CN115215307B

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202110403376.7

申请日：2021-04-15

Applicant: 华东师范大学

Inventor： 刘月明 ,  方南 ,  刘东旭 ,  余云开 ,  陈贞 ,  张莲霖 ,  李芳 ,  徐德义 ,  何鸣元

IPC: C01B21/14

Abstract: 本发明公开了一种羟胺溶液的合成方法，以过氧化氢为氧化剂、在催化剂、氨和溶剂组成的催化体系中催化合成得到羟胺溶液，催化体系中溶剂为醇与水的混合物、催化剂为含氟钛硅分子筛。本发明催化剂体系的应用，可以活性高、选择性好和高稳定性催化合成羟胺溶液；其反应过程简单、环境友好、能耗低、易于工业化生产和应用。

公开(公告)号：CN117430095A

公开(公告)日：2024-01-23

申请号：CN202311367175.1

申请日：2023-10-21

Applicant: 浙江锦华新材料股份有限公司

Inventor： 周强 ,  雷俊 ,  郑积林 ,  段仲刚 ,  马剑 ,  廖志华 ,  石云霄 ,  项伟荣 ,  陈金文 ,  张超群 ,  周余

IPC: C01B21/14 ,  B01D61/44 ,  C07D405/14

Abstract: 一种羟胺水溶液的制备方法，属于羟胺制备技术领域。具体为：在原料供应室中加入硫酸羟胺水溶液，在碱供应室中加入氢氧化钠水溶液，在脱盐室中加入弱碱性水，在浓缩室中加入硫酸溶液，在阳级室和阴极室中循环氢氧化钠溶液，在室温下进行电渗析，制备得到羟胺水溶液。此外，还提供稳定剂的制备方法，可以提高羟胺水溶液的稳定性，减少金属离子对羟胺的破坏。

公开(公告)号：CN117416932A

公开(公告)日：2024-01-19

申请号：CN202311311147.8

申请日：2023-10-11

Applicant: 浙江锦华新材料股份有限公司

Inventor： 周强 ,  段仲刚 ,  韩建勋 ,  江煜 ,  吴汉文 ,  马剑 ,  周建华 ,  胡文元 ,  徐碧涛 ,  周余

IPC: C01B21/14 ,  B01J31/06

Abstract: 一种丁酮肟催化水解制备羟胺水溶液的方法，属于羟胺制备技术领域。本发明采用丁酮肟低温催化水解，萃取分离，得到羟胺水溶液；催化剂通过大孔苯乙烯巯基树脂分别与乙烯基胍胺，4‑烯丙基儿茶酚进行巯基加成反应，得到胍基树脂，磺化后得到胍基固体酸催化剂，其具有更高的酸强度和更强的催化活性，可以更有效地促进丁酮肟的水解，可以更大幅度地提高丁酮肟的水解速率和转化率，具有良好的经济效益。

公开(公告)号：CN117337267A

公开(公告)日：2024-01-02

申请号：CN202280032164.5

申请日：2022-04-04

Applicant: 达纳-法伯癌症研究所公司

Inventor： J·金姆 ,  D·康

IPC: C01B21/14

Abstract: 公开了适用于细胞标记或癌症治疗的化合物及其药学上可接受的盐和立体异构体。还公开了含有该化合物的药物组合物，以及制造和使用该化合物的方法。

公开(公告)号：CN112851544B

公开(公告)日：2023-10-20

申请号：CN202110017315.7

申请日：2021-01-07

Applicant: 上海东庚化工技术有限公司

Inventor： 郑晨 ,  郑伯川 ,  邹志刚 ,  康小玲 ,  唐曦

IPC: C07C239/20 ,  C07C249/08 ,  C07C251/38 ,  C07C249/12 ,  C07C251/54 ,  C01B21/14

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体公开了一种O‑(3‑氯‑2‑丙烯基)羟胺的合成方法。所述合成方法包括如下步骤：将羟胺溶液与甲基异丁基酮加热反应得到甲基异丁基酮肟，然后将甲基异丁基酮肟与1，3‑二氯丙烯、碱液反应，反应结束后，反应液用酸调节至弱酸性，分相，水相用甲基异丁基酮萃取，合并有机相，水洗后除去水，回收甲基异丁基酮后得到产品0‑(3‑氯‑2‑丙烯基)羟胺。本发明中，甲基异丁基酮同时作为氨基保护剂和溶剂，反应前后分子结构未发生变化，能克服传统工艺消耗大量乙酸乙酯并副产醋酸和氯化钠的缺点，本发明是一种高效、环保、高收率的0‑(3‑氯‑2‑丙烯基)羟胺合成方法，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN111111793B

公开(公告)日：2023-09-19

申请号：CN202010041131.X

申请日：2020-01-02

Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司

Inventor： 王学敏 ,  张志勇 ,  桂林 ,  于海成 ,  许华新 ,  滕奕刚 ,  陈兴强

IPC: B01J47/02 ,  C01B21/14

Abstract: 本发明公开了一种离子交换装置及其在制备硝酸羟胺或高氯酸羟胺的应用，离子交换装置包括离子交换柱和三通阀，离子交换柱底端安装有第III三通阀，离子交换柱顶端安装有第IV三通阀和第V三通阀；第III三通阀的一端接放空管路，另一端连接第II三通阀；第IV三通阀的一端接放空管路，另一端连接出料管；第V三通阀一端接放空管路，另一端连接第I三通阀；第I三通阀的一端接进料管，另一端接第II三通阀，第II三通阀还有一端连接出料管；第I三通阀和第II三通阀安装在同一高度，第IV三通阀和第V三通阀安装在同一高度，且高于第I三通阀和第II三通阀。该装置可提高树脂利用效率，降低原料消耗；避免空塔或溢塔现象；解决管道残留物料对后续操作的污染。

公开(公告)号：CN114477112B

公开(公告)日：2023-04-28

申请号：CN202210123588.4

申请日：2022-02-10

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 张东升 ,  赵山山 ,  王双瑜 ,  程鹏 ,  王延吉 ,  李志会 ,  杨秋生

IPC: C01B21/14 ,  B01J31/06 ,  B01J31/10

Abstract: 本发明为一种交联酸性聚合离子液体催化环己酮肟制备羟胺的方法。该方法包括以下步骤：将环己酮肟置于反应器中，加入交联酸性聚合离子液体、去离子水；在10～80℃，常压条件下恒温搅拌0.1～3h，离心分离催化剂，加入二氯乙烷萃取剂，萃取分离得到有机相环己酮，萃余水相为羟胺水溶液。本发明的交联酸性聚合离子液体与传统均相催化剂相比，易与反应物及产物分离，便于回收，具有优异的催化性能。

公开(公告)号：CN115771884A

公开(公告)日：2023-03-10

申请号：CN202211166800.1

申请日：2022-09-23

Applicant: 西安万德能源化学股份有限公司

Inventor： 杨亚妮 ,  孙烨 ,  刘平 ,  王育斌 ,  汪希领

IPC: C01B21/14 ,  B01J19/00 ,  B01J27/02

Abstract: 本发明通过采用活性炭基固体酸催化剂用于环己酮肟的水解，由此高效的制备了硝酸羟胺的原料羟胺，活性炭固体酸催化剂具有成本低、易于回收、具有再生能力、可循环多次利用的优点，利于工业应用。采用微通道反应器，具有防止局部热量集聚，以及在控制温度时更易于操作的显著优势。

公开(公告)号：CN111320152B

公开(公告)日：2023-03-10

申请号：CN202010150605.4

申请日：2020-03-06

Applicant: 山东省化工研究院

Inventor： 杨旭 ,  岳涛 ,  徐婷 ,  冯维春 ,  赵相柱 ,  滕俊峰

IPC: C01B21/14

Abstract: 本发明公开了一种酮肟气相连续水解制备盐酸羟胺的方法。塔釜采用再沸器加热，产生的蒸汽为反应精馏塔供热，经过预热后的原料酮肟采用水蒸汽蒸馏进入反应精馏塔反应段，与进料的HCl干气混合后，在塔釜蒸汽的作用下进行水解反应，塔顶持续进行纯水回水，捕集未反应的肟及HCl；反应产物酮通过控制精馏塔顶温，以酮、水共沸物的形式蒸出，通过冷凝器冷凝收集，水解产物盐酸羟胺以水溶液形式从塔釜连续出料。本方法实现酮肟快速水解，产物迅速移除，促进反应正向进行的目的。