一种制备1,4-环己烷二异氰酸酯的方法

    公开(公告)号:CN115850117A

    公开(公告)日:2023-03-28

    申请号:CN202211420473.8

    申请日:2022-11-15

    Abstract: 本发明公开了一种脂肪族二异氰酸酯,即1,4‑环己烷二异氰酸酯的制备方法,主要包括以下步骤:(1)分别将草酰氯、甲苯加入到三口烧瓶内,油浴升温至50℃,将配制好的1,4‑环己烷二甲酸的甲苯浆液逐步加入到三口烧瓶中,反应结束后降温,经减压蒸馏除杂后,得到1,4‑环己烷二甲酰氯;(2)将叠氮化钠、少量催化剂、去离子水加入到三口烧瓶内,冰水浴冷却至5℃以下;将1,4‑环己烷二甲酰氯的甲苯液滴加到三口烧瓶内,控制浴温在5℃以下,反应完毕进行分相,甲苯相加入无水硫酸镁干燥后,获得1,4‑环己烷二甲酰基叠氮化合物的甲苯溶液;(3)将1,4‑环己烷二甲酰基叠氮化合物的甲苯溶液滴加到80℃~110℃甲苯液内,经减压蒸除溶剂后,即获得目标产品。

    一套具备自控温能力的己内酯合成装置及其使用方法

    公开(公告)号:CN110204524A

    公开(公告)日:2019-09-06

    申请号:CN201910583638.5

    申请日:2019-06-19

    Abstract: 本发明公开了一套具备自控能力的己内酯合成装置及其使用方法,装置包括:蒸发器(1)、冷凝器(2)、反应釜(3)和真空系统(4),蒸发器(1)的上部与冷凝器(2)的下部相通,冷凝器(2)的底部与反应釜(3)的上部相通,冷凝器(2)的顶部连接真空系统(4)。使用方法包括以下步骤:(1)将环己酮注入反应釜3中,将环己酮预热至40℃~50℃;(2)向冷凝器2中通入-10~10℃的循环冷却液;开启真空系统(4),将全系统的内部绝对压力调节至2~10kPa;(3)开启蒸发器(1),将混酸液体通过恒流泵连续通入蒸发器(1)中。该装置在不用加装温度控制装置和进料联锁装置的条件下,实现了环己酮氧化过程的温度的自动控制,氧化过程安全可靠。

    一种制备三氢化铝的方法

    公开(公告)号:CN109179317A

    公开(公告)日:2019-01-11

    申请号:CN201811084090.1

    申请日:2018-09-10

    Abstract: 本发明公开了一种制备三氢化铝的方法,以季铵盐、碱金属铝氢化物以及卤代烃为原料,包括以下步骤:(1)氮气氛围下,依次向配有磁力搅拌、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的反应器中加入碱金属铝氢化物和球状无机氧化物磨介,再加入无水芳烃,搅拌0.5~1h;将季铵盐的芳烃溶液转移至恒压滴液漏斗中,滴加到反应器中,继续搅拌,25~60℃反应6~24h;静置冷却,过滤,得到季铵铝氢化物的芳烃溶液;(2)将结晶助剂加入到季铵铝氢化物的芳烃溶液中,滴加卤代烃的芳烃溶液,有沉淀生成;滴加完毕,继续搅拌2~5h,有大量白色沉淀生成,过滤,洗涤,真空干燥,得到白色固体产品。该方法工艺简单、操作安全、产率较高、易于扩产。

    一种高效稳定的催化体系及其在环烯烃聚合配方中的应用

    公开(公告)号:CN103242511B

    公开(公告)日:2015-07-01

    申请号:CN201310177780.2

    申请日:2013-05-07

    Abstract: 本发明公开了一种高效稳定的催化体系及其在环烯烃聚合配方中的应用,包含助催化剂:烷基铝或烷氧基烷基铝,主催化剂:WCl6或WOCl4的酚溶液,其特征是主、助催化剂组分中都加有保护剂,所述保护剂是指部分醇解的大位阻有机卤硅烷。该催化体系包含有保护剂,较少的用量即可达到较好保护效果,降低主、助催化剂对水和氧气的敏感度。包含上述催化体系的环烯烃聚合用A、B组分配方,环烯烃在使用前无需进行脱水处理,对生产环境宽容度大,聚环烯烃材料废品率低。

    一种导热绝缘环氧树脂灌封胶及制备方法

    公开(公告)号:CN104178076A

    公开(公告)日:2014-12-03

    申请号:CN201410457717.9

    申请日:2014-09-11

    Abstract: 本发明公开了一种导热绝缘环氧树脂灌封胶,由环氧树脂、固化剂、增韧剂、稀释剂、填料、促进剂和消泡剂组成,各成分的重量比为:A组分:环氧树脂100份、稀释剂10~30份、填料5~15份、消泡剂、0.5~1份、偶联剂3~5份;B组分:固化剂78~145份、增韧剂10~40份、填料5~10份、促进剂0.1~3份、消泡剂0.5~1份;A/B重量比1∶1。所述的增韧剂是环氧端羟基聚丁二烯丙烯腈;填料为不同粒度的纳米氮化硅镁、纳米碳化硅、纳米氮化铝、纳米氮化硼、高球形度纳米氧化铝和纳米氮化硅组成的复合粉,其平均粒度40~60nm。该灌封胶不仅具有良好的导热性,而且绝缘性能好。

    一种制备1,4-环己烷二异氰酸酯的方法

    公开(公告)号:CN115850117B

    公开(公告)日:2024-06-04

    申请号:CN202211420473.8

    申请日:2022-11-15

    Abstract: 本发明公开了一种脂肪族二异氰酸酯,即1,4‑环己烷二异氰酸酯的制备方法,主要包括以下步骤:(1)分别将草酰氯、甲苯加入到三口烧瓶内,油浴升温至50℃,将配制好的1,4‑环己烷二甲酸的甲苯浆液逐步加入到三口烧瓶中,反应结束后降温,经减压蒸馏除杂后,得到1,4‑环己烷二甲酰氯;(2)将叠氮化钠、少量催化剂、去离子水加入到三口烧瓶内,冰水浴冷却至5℃以下;将1,4‑环己烷二甲酰氯的甲苯液滴加到三口烧瓶内,控制浴温在5℃以下,反应完毕进行分相,甲苯相加入无水硫酸镁干燥后,获得1,4‑环己烷二甲酰基叠氮化合物的甲苯溶液;(3)将1,4‑环己烷二甲酰基叠氮化合物的甲苯溶液滴加到80℃~110℃甲苯液内,经减压蒸除溶剂后,即获得目标产品。

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