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公开(公告)号:CN118579922A
公开(公告)日:2024-09-03
申请号:CN202410678841.1
申请日:2024-05-29
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开一种蒽醌废硫酸的处理方法,所述处理方法包括以下步骤:(1)将碳酸钙、硫酸亚铁加入反应器中,加入水,搅拌均匀;(2)将蒽醌废硫酸和过氧化氢水溶液加入步骤(1)的反应器中,滴加结束后继续搅拌反应一定时间;(3)将步骤(2)反应后的混合物过滤分离,得到二水硫酸钙固体和水相,水相重新返回反应容器内;(4)将氢氧化钙加入反应器内,搅拌均匀,调节pH后,再加入絮凝剂,搅拌絮凝;过滤分离,得到滤饼和滤液。本发明所述处理方法能够将蒽醌废硫酸与碳酸钙进行反应,制备二水硫酸钙。利用反应释放的热量,通过氧化氢、硫酸亚铁实现了对废硫酸中的有机杂质的分解,一步实现了蒽醌废硫酸的净化与利用,反应后的滤液能够重新进行回用,减少了三废的排放,降低了蒽醌废硫酸的处理时间与成本,实现了蒽醌废硫酸的资源化、产品化利用。
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公开(公告)号:CN117816153B
公开(公告)日:2024-05-10
申请号:CN202410223498.1
申请日:2024-02-29
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: B01J23/44 , B01J23/58 , B01J23/63 , B01J29/44 , B01J29/85 , B01J29/83 , C01B15/023 , B01J37/02 , B01J37/16 , B01J37/34 , B01J37/08 , B01J35/30
Abstract: 本发明公开了一种负载型Pd基催化剂的制备方法及其应用,所述制备方法包括以下步骤:(1)将载体与Pd前驱体溶液混合,浸渍反应后,过滤,洗涤,干燥,预还原处理后得到催化剂前驱体;(2)将所述催化剂前驱体微波处理,之后经过还原处理后得到负载型Pd基催化剂;步骤(2)中,所述的微波处理包括:以一定的升温速率将温度升到300~600℃,1 kW~2 kW下微波焙烧20 min~1 h,微波焙烧气氛为空气或氧气。采用所述制备方法制备得到的负载型Pd基颗粒催化剂可用于烷基蒽醌加氢反应,其不仅具有明显高于传统浸渍法制备的Pd/Al2O3催化剂的活性,还具有相当高的稳定性,且制备工艺简单安全、绿色节能、制备成本低廉、易于实现规模放大化。
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公开(公告)号:CN111792659B
公开(公告)日:2023-09-19
申请号:CN202010630009.6
申请日:2020-06-24
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种油柱成型工艺制备球形氧化铝的方法,将铝溶胶与胶凝剂混合后通过分散滴管滴入热油中成型,之后经老化、洗涤、干燥、煅烧得到球形氧化铝颗粒,其特征是铝溶胶中加有拟薄水铝石粉、活性炭中的一种或多种,并将老化得到的凝胶球在硅酸钠水溶液、磷酸三钠水溶液的一种或多种中浸泡后,再洗涤、干燥、煅烧。该方法不会造成二次环境污染,所得球形氧化铝堆积密度不大于0.45g/cm3,平均抗压碎强度不低于40N,该球形氧化铝可作为催化剂或载体广泛应用于石油化工或精细化工领域。
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公开(公告)号:CN114702152A
公开(公告)日:2022-07-05
申请号:CN202210338958.6
申请日:2022-04-01
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C02F9/02
Abstract: 本发明公开了一种蒽醌法生产过氧化氢中再生废水的处理系统及工艺,包括再生废水储罐、气浮装置、沉淀池、前置过滤装置和聚结分离装置,所述再生废水储罐依次连接气浮装置、沉淀池,沉淀池上部出口依次连接前置过滤装置和聚结分离装置;所述气浮装置的制泡系统是在气浮装置的底部设置曝气头组,曝气头组前连接压缩空气,所述气浮装置连接有水管。所述系统针对过氧化氢生产中的再生废水,能够分离废水中的氧化铝粉尘、降低废水的COD、回收其中的工作液。本装置操作简单,易于推广应用,且操作中无需加入絮凝剂,避免对工作液产生污染,可有效解决过氧化氢生产中的高COD、高粉尘含量废水的处理及工作液回收问题。
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公开(公告)号:CN109490427A
公开(公告)日:2019-03-19
申请号:CN201811171183.8
申请日:2018-09-25
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种蒽醌法制双氧水用三溶剂工作液的气相色谱分析方法,包括气相色谱仪和FID检测器,色谱柱为安捷伦科技有限公司生产的DB-1701型毛细管色谱柱;以正十四烷为标准物质;汽化温度为300~320℃;检测温度为300~320℃;载气流量为30~40mL/min;燃气流量为30~40mL/min;助燃气流量为300~400mL/min;进样量为0.1~0.5μL。该方法一次进样即可测定工作液五种组分的浓度,检测时间短,设备投资少。该方法的回收率为95.5%~106.4%,相对标准偏差(n=4)<3%,方法的准确度高,重复性好。
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公开(公告)号:CN117886345B
公开(公告)日:2024-05-31
申请号:CN202410276126.5
申请日:2024-03-12
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种球形氧化铝的制备方法,包括以下步骤:1)盐酸和铝反应,制备铝溶胶;2)将氰胺类化合物、胺类促凝剂加入步骤1)的铝溶胶中,得到凝胶;3)将步骤2)的凝胶采用油柱成型法成球,随后经老化、洗涤、干燥、焙烧,得到所述球形氧化铝;所述胺类促凝剂为六亚甲基四胺的水溶液。所述制备方法的制备过程简单、成本低,制备得到的球形氧化铝具有良好的球形度、较高的强度、比表面积和堆密度,可用作丙烷脱氢移动床用催化剂载体。
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公开(公告)号:CN117682483B
公开(公告)日:2024-04-19
申请号:CN202410147633.9
申请日:2024-02-02
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C01B15/023
Abstract: 本发明公开一种蒽醌法生产过氧化氢用工作液载体的制备方法和应用,所述制备方法包括以下步骤:(1)将溶剂和4‑甲基苯酐加入到反应器中,搅拌溶解,降温至8℃以下;(2)将三氯化铝和烷基苯加入到步骤(1)的溶液中,开始反应,反应后得到反应液;(3)将步骤(2)得到的反应液进行酸解,分层得到水相和含有中间体的有机相;(4)将步骤(3)得到的含有中间体的有机相进行中间体脱水闭环反应,得到闭环反应液;(5)将步骤(4)的闭环反应液后处理得到蒽醌法生产过氧化氢用工作液载体,纯度大于99.6wt%;所述蒽醌法生产过氧化氢用工作液载体为6‑甲基‑2‑烷基蒽醌,结构式如下:#imgabs0#,其中R选自乙基或叔戊基;所述步骤(4)中,脱水闭环反应过程为:将含有中间体的有机相用热水洗涤,洗涤后的有机相加入到装有催化剂B的反应器,进行中间体脱水闭环反应,反应后得到闭环反应液;所述步骤(4)中的催化剂B为四咪唑硼酸亚铜分子筛,所述四咪唑硼酸亚铜分子筛的结构式如下:#imgabs1#。所述工作液载体用于蒽醌法生产过氧化氢减少了降解物的产生。
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公开(公告)号:CN117548043B
公开(公告)日:2024-04-02
申请号:CN202410026308.7
申请日:2024-01-09
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: B01J8/24 , C01B15/023 , B01J8/00 , B01D19/00 , B08B3/08
Abstract: 本发明公开一种蒽醌法生产过氧化氢的流化床氢化装置及其使用方法,包括流化床反应器、洗涤釜、膜分离设备、输送泵;流化床反应器设置有浆液出口,流化床反应器的浆液出口与洗涤釜通过浆液出料管道A连接;洗涤釜顶部设置有气体管道C、第一溶剂管道、第二溶剂管道;洗涤釜设置有浆液出料管路B和浓浆回料管路C,浆液出料管路B与输送泵连接,浓浆回料管路C与膜分离设备连接;输送泵的出口分为管道D和管道E,管道D与膜分离设备连接,管道E与流化床反应器连接;膜分离设备设置有溶剂排出管道。本发明实现了气液固三相流化床反应器中浆液的连续撤料、洗涤、回收,降低了催化剂中吸附的降解物含量,确保了流化床氢化工艺的连续稳定运行。
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公开(公告)号:CN117682483A
公开(公告)日:2024-03-12
申请号:CN202410147633.9
申请日:2024-02-02
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C01B15/023
Abstract: 本发明公开一种蒽醌法生产过氧化氢用工作液载体的制备方法和应用,所述制备方法包括以下步骤:(1)将溶剂和4‑甲基苯酐加入到反应器中,搅拌溶解,降温至8℃以下;(2)将三氯化铝和烷基苯加入到步骤(1)的溶液中,开始反应,反应后得到反应液;(3)将步骤(2)得到的反应液进行酸解,分层得到水相和含有中间体的有机相;(4)将步骤(3)得到的含有中间体的有机相进行中间体脱水闭环反应,得到闭环反应液;(5)将步骤(4)的闭环反应液后处理得到蒽醌法生产过氧化氢用工作液载体,纯度大于99.6wt%;所述蒽醌法生产过氧化氢用工作液载体为6‑甲基‑2‑烷基蒽醌,结构式如下:#imgabs0#,其中R选自乙基或叔戊基;所述步骤(4)中,脱水闭环反应过程为:将含有中间体的有机相用热水洗涤,洗涤后的有机相加入到装有催化剂B的反应器,进行中间体脱水闭环反应,反应后得到闭环反应液;所述步骤(4)中的催化剂B为四咪唑硼酸亚铜分子筛,所述四咪唑硼酸亚铜分子筛的结构式如下:#imgabs1#。所述工作液载体用于蒽醌法生产过氧化氢减少了降解物的产生。
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公开(公告)号:CN112142012B
公开(公告)日:2024-02-27
申请号:CN202010984899.0
申请日:2020-09-11
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C01B15/023
Abstract: 本发明公开了一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液体系,包括溶剂和烷基蒽醌,其特征是溶剂体积百分组成为:1,2,4‑三甲苯或1,3,5‑三甲苯65%~80%,磷酸三辛酯0~35%,四丁基脲0~30%,二异丁基甲醇0~30%。所用烷基蒽醌为2‑乙基蒽醌、2‑叔戊基蒽醌或两者组成的混合物。烷基蒽醌在工作液中的总含量优选为100~280克/升。以本发明工作液体系代替现有技术工作液体系,无需更换催化剂,也无需进行装置改造升级,便可将催化剂的活性提高25%以上,从而提高现有装置的生产能力,降低生产成本。
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