公开(公告)号：CN118914410A

公开(公告)日：2024-11-08

申请号：CN202411321038.9

申请日：2024-09-20

Applicant: 重庆华邦制药有限公司

Inventor： 颜波 ,  倪科 ,  薛倩 ,  谭莉

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种分离测定伊布替尼中遗传毒性杂质的LC‑MS/MS法。遗传毒性杂质包括杂质SM3a和/或杂质Z6k。该LC‑MS/MS法是采用反相酰胺键合硅胶为色谱柱填充剂，以甲酸水为流动相A，乙腈为流动相B，通过梯度洗脱将伊布替尼中遗传毒性杂质进行分离；并采用串联四极杆质谱检测器进行检测，得到色谱图；然后根据色谱图，对遗传毒性杂质进行定性和定量。本发明首次提供了一种可以有效测定伊布替尼中杂质SM3a和杂质Z6k的LC‑MS/MS方法，且该方法专属性强、准确度高、灵敏度高，简单易操作。

公开(公告)号：CN117092229B

公开(公告)日：2025-03-21

申请号：CN202310509628.3

申请日：2023-05-08

Applicant: 重庆华邦制药有限公司

Inventor： 颜波 ,  刘潇蔚 ,  薛倩 ,  倪科 ,  谭莉

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种利福平原料药中1‑氨基‑4‑甲基哌嗪的分离测定方法。该方法为：以氨基甲酰基键合硅胶作为色谱柱填充剂，采用乙酸铵水溶液和乙腈的混合溶液作为流动相通过等度洗脱将利福平原料药中的1‑氨基‑4‑甲基哌嗪进行分离；然后采用串联四极杆质谱作为检测器，检测获得色谱图，以实现1‑氨基‑4‑甲基哌嗪的定性鉴别，最后采用外标法通过峰面积计算利福平原料药中1‑氨基‑4‑甲基哌嗪的含量。本发明通过选择色谱柱和调控柱温，解决了利福平原料药中1‑氨基‑4甲基哌嗪检测的基线飘逸问题，且检测限浓度低至0.3ng/ml。本发明为提高利福平的用药安全和质量控制提供了技术支持。

公开(公告)号：CN117092229A

公开(公告)日：2023-11-21

申请号：CN202310509628.3

申请日：2023-05-08

Applicant: 重庆华邦制药有限公司

Inventor： 颜波 ,  刘潇蔚 ,  薛倩 ,  倪科 ,  谭莉

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种利福平原料药中1‑氨基‑4‑甲基哌嗪的分离测定方法。该方法为：以氨基甲酰基键合硅胶作为色谱柱填充剂，采用乙酸铵水溶液和乙腈的混合溶液作为流动相通过等度洗脱将利福平原料药中的1‑氨基‑4‑甲基哌嗪进行分离；然后采用串联四极杆质谱作为检测器，检测获得色谱图，以实现1‑氨基‑4‑甲基哌嗪的定性鉴别，最后采用外标法通过峰面积计算利福平原料药中1‑氨基‑4‑甲基哌嗪的含量。本发明通过选择色谱柱和调控柱温，解决了利福平原料药中1‑氨基‑4甲基哌嗪检测的基线飘逸问题，且检测限浓度低至0.3ng/ml。本发明为提高利福平的用药安全和质量控制提供了技术支持。

公开(公告)号：CN118258933A

公开(公告)日：2024-06-28

申请号：CN202211687104.5

申请日：2022-12-27

Applicant: 重庆华邦制药有限公司

Inventor： 薛倩 ,  颜波 ,  倪科 ,  谭莉

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种检测泊沙康唑中9种杂质含量的LC‑MS/MS法。该方法为：采用十八烷基硅烷键合硅胶填充剂为固定相，以乙酸铵水溶液和甲酸的混合溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行梯度洗脱，然后采用串联四极杆质谱检测器进行检测，从而分离并测定泊沙康唑中的9种基因毒性杂质。本发明方法可在30分钟内实现泊沙康唑中9种基因毒性杂质的有效分离，解决了SM1c和泊沙康唑难分离的问题，并且本发明的LC‑MS/MS法检测限度达到了0.98ng/ml的极低浓度。