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公开(公告)号：CN119638617A
公开(公告)日：2025-03-18
申请号：CN202411820303.8
申请日：2024-12-11
Applicant: 重庆华歌生物化学有限公司
IPC: C07D213/61 , B01J31/22 , B01J31/12
Abstract: 本发明涉及杀虫剂中间体合成技术领域，公开了一种2，3‑二氯吡啶的制备方法，包括(一)氯代反应，将原料2‑氯吡啶和催化剂混合，升温后通入氯气发生氯代反应，获得混合反应液；(二)分层分离，趁热向混合反应液中加水，过滤，所得滤液静置分离后得到水相和2，3‑二氯吡啶相；(三)重结晶，2，3‑二氯吡啶相重结晶得到2，3‑二氯吡啶；所述催化剂为(2,2'‑联吡啶)二氯化钯(II)和单丁基氧化锡的混合体系。本方案的反应体系无需额外加入有机溶剂，以原料2‑氯吡啶或者产物2，3‑二氯吡啶自身为溶剂，减少溶剂蒸馏回收，降低成本。此外，该方法转化率高，选择性好，操作便宜，有较好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN117820140A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311863863.7
申请日：2023-12-29
Applicant: 重庆华歌生物化学有限公司
IPC: C07C227/04 , C07C229/56 , C07C227/40
Abstract: 本发明涉及有机化学合成技术领域，公开了一种制备3‑甲基‑2‑氨基苯甲酸的方法，包括步骤一：向反应容器中依次加入3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸、复合催化剂、添加剂和溶剂，搅拌均匀后在氢气氛围下反应；步骤二：待步骤一反应结束,向反应液中加入适量溶剂后过滤，得到复合催化剂和滤液；蒸馏滤液，待滤液中溶剂量减少后，向其中加入水，混合均匀后冷冻结晶、抽滤和干燥后得到目标产物。本发明解决了现有3‑甲基‑2‑氨基苯甲酸合成工艺中会产生有毒有害副产物的技术问题。
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公开(公告)号：CN114262346A
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202111553991.2
申请日：2021-12-17
Applicant: 重庆华歌生物化学有限公司
Abstract: 本发明涉及农药合成方法技术领域，具体涉及一种采用微反应器合成毒死蜱的方法。本方案的工艺过程为：将醇钠溶液、碱液和乙基氯化物分别输入微反应器的微通道中，在pH为9‑10、温度为92‑95℃、停留时间为50‑70s的反应条件下合成毒死蜱，连续收集反应流出液。本方案可以解决采用现有的合成工艺的成品质量难以控制的技术问题，是一种高效的、连续的、低成本的毒死蜱合成工艺。
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公开(公告)号：CN114217000A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111539383.6
申请日：2021-12-15
Applicant: 重庆华歌生物化学有限公司
Abstract: 本发明涉及化合物含量检测技术领域，具体涉及一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法，其使用乙腈的水溶液作为流动相，乙腈和水的体积比为7:3，本方案可以解决难以有效、简便且实时监控氯虫苯甲酰胺生产过程各步骤的反应程度的技术问题，可以实现实时监控制备氯虫苯甲酰胺的反应程度。该方法可以适用于生产氯虫苯甲酰胺(康宽)所有中间体的定性检测以及氯虫苯甲酰胺的定性检测，均在同一液相色谱条件下，以便于判断反应程度。
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公开(公告)号：CN109529891B
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN201811561307.3
申请日：2018-12-19
Applicant: 重庆华歌生物化学有限公司
IPC: B01J27/128 , C07D213/61
Abstract: 一种负载催化剂及其制备方法，涉及化学催化剂领域，该负载催化剂由载体材料和路易斯酸催化剂组成。其中，载体材料为活性炭；路易斯酸催化剂为氯化铁、氯化亚铜和氯化铝的混合物。该负载催化剂对于2,6‑二氯吡啶的氯化反应具有较好的催化效果，能够高效高产率地得到2,3,6‑三氯吡啶。一种上述负载催化剂的制备方法，其操作简单，对设备要求不高，能够方便快捷地制取上述负载催化剂。一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法，其包括在上述负载催化剂的催化下，将2,6‑二氯吡啶与氯气混合反应。其具备转化率高，收率高，产品品质高的特点，适合应用到大规模的工业化生产中。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112552284A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011506151.6
申请日：2020-12-18
Applicant: 重庆华歌生物化学有限公司
IPC: C07D401/04 , B01J23/89 , B01J37/08 , B01J37/02 , B01J37/00
Abstract: 本发明涉及杀虫剂合成领域，公开了一种氯虫苯甲酰胺的制备方法，包括中间体一的合成步骤、中间体二的合成步骤和氯虫苯甲酰胺的合成步骤。本发明以2,3,6‑三氯吡啶为原料，在催化剂A作用下与水合肼反应得到3,6‑二氯‑2‑肼基吡啶，然后在催化剂B的作用下，加氢还原反应得到中间体一，中间体一与马来酸二乙酯，在催化剂C的作用下制得2‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑5‑羟基吡唑‑3‑甲酸乙酯，溴化后水解得到中间体二，再由中间体二制得氯虫苯甲酰胺。本发明中，采用2,3,6‑三氯吡啶替代2,3‑二氯吡啶为原料制备中间体一，避免了2,3‑二氯吡啶原料难得及其合成条件苛刻和收率低等缺点，提高了中间体一的反应总收率，实现一锅法制备中间体二，减少后处理操作，降低了氯虫苯甲酰胺的合成成本。
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公开(公告)号：CN119707730A
公开(公告)日：2025-03-28
申请号：CN202411916133.3
申请日：2024-12-24
Applicant: 重庆华歌生物化学有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C237/30 , C07C231/24
Abstract: 本发明涉及材料技术领域，具体为一种2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺的制备方法，将原料和催化剂加入至溶剂中，搅拌，加热，通入氯气进行反应，冷却，过滤，萃取，得到2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。可以解决氯代反应过程中，副反应多，反应速率低，反应条件苛刻，生产成本高的问题。
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公开(公告)号：CN117820294A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311854904.6
申请日：2023-12-29
Applicant: 重庆华歌生物化学有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明涉及有机化学合成技术领域，公开了一种3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1‑H‑吡唑‑5‑甲酸类化合物的制备方法，以3‑卤代‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑4,5‑二氢‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯类化合物为原料，以钯碳为催化剂，向其中加入溶剂和助催化剂，在混合气体的氛围下密封反应，反应完成后过滤回收催化剂，滤液经中和、萃取、蒸馏和重结晶后即可得到目标产物。本发明解决了现有3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1‑H‑吡唑‑5‑甲酸类化合物制备方法氧化剂消耗量大、无法回收从而导致生产成本较大的技术问题。
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公开(公告)号：CN109529891A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811561307.3
申请日：2018-12-19
Applicant: 重庆华歌生物化学有限公司
IPC: B01J27/128 , C07D213/61
Abstract: 一种负载催化剂及其制备方法，涉及化学催化剂领域，该负载催化剂由载体材料和路易斯酸催化剂组成。其中，载体材料为活性炭；路易斯酸催化剂为氯化铁、氯化亚铜和氯化铝的混合物。该负载催化剂对于2,6-二氯吡啶的氯化反应具有较好的催化效果，能够高效高产率地得到2,3,6-三氯吡啶。一种上述负载催化剂的制备方法，其操作简单，对设备要求不高，能够方便快捷地制取上述负载催化剂。一种2,3,6-三氯吡啶的制备方法，其包括在上述负载催化剂的催化下，将2,6-二氯吡啶与氯气混合反应。其具备转化率高，收率高，产品品质高的特点，适合应用到大规模的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN109369708A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811514093.4
申请日：2018-12-11
Applicant: 重庆华歌生物化学有限公司
IPC: C07F9/20
CPC classification number: C07F9/2003
Abstract: 一种O,O-二乙基硫代磷酰氯的绿色合成工艺，涉及化学合成领域，其先将O,O-二乙基二硫代磷酸酯在低温下与氯气反应，得到O,O-二乙基硫代磷酰氯的粗品，再将上述粗品移至高温下反应，让残留的O,O-二乙基二硫代磷酸酯与氯气进一步反应完全。同时，在高温反应时，通过复合催化剂的使用来防止多聚化合物的生成，并充分反应掉一氯化硫杂质，使副产物硫磺呈结晶状态，使产品更易分离纯化。此外，通过加负压将HCl、含硫有臭味气体抽走，进尾气吸收，防止污染空气。整个反应过程中无需加入工艺水，因此不会产生废水，减少了含硫含磷废水的处理成本。该工艺的操作简单，原料易得，反应条件温和，并且污染小，具有环境友好性。
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