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公开(公告)号：CN108840793B
公开(公告)日：2021-06-15
申请号：CN201810524201.X
申请日：2018-05-28
Applicant: 辽宁科技大学
IPC: C07C45/78 , C07C45/79 , C07C45/67 , C07C49/717
Abstract: 本发明涉及一种应用模拟移动床色谱制备γ‑崖柏素的方法，由环戊二烯和氢氧化钾生成环戊二烯合钾，再与异丙基溴反应，在强碱弱酸盐条件下加热制得2‑异丙基环戊二烯；将二氯乙酰氯和三乙胺的反应产物与2‑异丙基环戊二烯加成制得2‑异丙基环戊二烯乙烯酮加成物，再进行扩环反应合成γ‑崖柏素的粗产物；应用模拟移动床色谱系统分离γ‑崖柏素的粗产物制备γ‑崖柏素，应用模拟移动床纯化γ‑崖柏素，γ‑崖柏素总产率大于60.0％，纯度大于97.0％。本发明具有工艺简洁、反应条件简便、成本低、产率高、符合环保要求的优点。
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公开(公告)号：CN108840793A
公开(公告)日：2018-11-20
申请号：CN201810524201.X
申请日：2018-05-28
Applicant: 辽宁科技大学
IPC: C07C45/78 , C07C45/79 , C07C45/67 , C07C49/717
Abstract: 本发明涉及一种应用模拟移动床色谱制备γ-崖柏素的方法，由环戊二烯和氢氧化钾生成环戊二烯合钾，再与异丙基溴反应，在强碱弱酸盐条件下加热制得2-异丙基环戊二烯；将二氯乙酰氯和三乙胺的反应产物与2-异丙基环戊二烯加成制得2-异丙基环戊二烯乙烯酮加成物，再进行扩环反应合成γ-崖柏素的粗产物；应用模拟移动床色谱系统分离γ-崖柏素的粗产物制备γ-崖柏素，应用模拟移动床纯化γ-崖柏素，γ-崖柏素总产率大于60.0％，纯度大于97.0％。本发明具有工艺简洁、反应条件简便、成本低、产率高、符合环保要求的优点。
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公开(公告)号：CN108558623A
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201810523068.6
申请日：2018-05-28
Applicant: 辽宁科技大学
IPC: C07C45/00 , C07C49/557 , C07D261/08 , C07D303/36 , C07D301/12 , C07C249/08 , C07C251/40
Abstract: 本发明涉及一种α-大马酮的制备工艺，以α-紫罗兰酮即化合物A为原料，与盐酸羟胺作用，得到α-紫罗兰酮肟即化合物B，化合物B中的双键经环氧化后得到α-紫罗兰酮环氧化肟即化合物C，化合物C在酸作用下脱水，得到α-紫罗兰酮异噁唑衍生物即化合物D，化合物D经还原后得到最终产品E即α-大马酮；本发明以α-紫罗兰酮为原料，仅需4个步骤即可制备出α-大马酮，且具有反应周期短、制备成本低、各步骤收率均较高，后续处理容易的特点，适合于工业化生产，填补了目前国内该产品工业化生产的空白。
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公开(公告)号：CN108558623B
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN201810523068.6
申请日：2018-05-28
Applicant: 辽宁科技大学
IPC: C07C45/00 , C07C49/557 , C07D261/08 , C07D303/36 , C07D301/12 , C07C249/08 , C07C251/40
Abstract: 本发明涉及一种α‑大马酮的制备工艺，以α‑紫罗兰酮即化合物A为原料，与盐酸羟胺作用，得到α‑紫罗兰酮肟即化合物B，化合物B中的双键经环氧化后得到α‑紫罗兰酮环氧化肟即化合物C，化合物C在酸作用下脱水，得到α‑紫罗兰酮异噁唑衍生物即化合物D，化合物D经还原后得到最终产品E即α‑大马酮；本发明以α‑紫罗兰酮为原料，仅需4个步骤即可制备出α‑大马酮，且具有反应周期短、制备成本低、各步骤收率均较高，后续处理容易的特点，适合于工业化生产，填补了目前国内该产品工业化生产的空白。
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