测定肝微粒体中虫草素代谢物的液质联用方法

    公开(公告)号:CN105784904A

    公开(公告)日:2016-07-20

    申请号:CN201610165049.1

    申请日:2016-03-22

    Applicant: 辽宁大学

    CPC classification number: G01N30/88 G01N2030/884

    Abstract: 本发明属于医药检测技术领域,公开测定肝微粒体中虫草素代谢物的液质联用检测方法,具体为一种分析测定肝微粒体中虫草素代谢物的液质联用检测方法。本发明方法主要包括以下步骤:(1)虫草素的肝微粒体温孵培养(2)样品的预处理(3)样品分析,通过液质联用方法进行肝微粒体中虫草素代谢物的测定。本发明的优点在于:操作简便,样品处理简单、分析速度快、特异性强、灵敏度高。为研究虫草素在肝微粒体中的体外代谢产物提供技术支持,同时为研究虫草素的体内外代谢研究奠定方法学基础,具有重要意义。

    一种从蛹虫草菌皮中提取纯化虫草素的方法

    公开(公告)号:CN104926904B

    公开(公告)日:2017-11-10

    申请号:CN201510412621.5

    申请日:2015-07-14

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 本发明提供一种从蛹虫草菌皮中提取纯化虫草素的方法,步骤为:取蛹虫草菌皮为原料,用粉碎机粉碎,过筛,置于真空干燥箱中干燥,备用;在干燥好的蛹虫草菌皮粉末中加入甲醇和水的混合液,浸泡;将浸泡后的混悬液置于回流装置中,加热回流,过滤,得到提取液;提取液用石油醚萃取,弃去石油醚层;下层剩余液通过减压浓缩回收溶剂,得到提取液的浸膏;用甲醇将浸膏溶解后,经硅胶层析柱洗脱,流动相为氯仿和甲醇,回收洗脱液,TLC跟踪检测;得到的有虫草素的洗脱液减压浓缩后,用适量甲醇或乙醇加热使其溶解,低温结晶。本发明工艺简单可控,提取时间短,有机溶剂用量少并且可以回收利用,成本低,得到的虫草素纯度较高。

    测定肝微粒体中虫草素代谢物的液质联用方法

    公开(公告)号:CN105784904B

    公开(公告)日:2017-06-16

    申请号:CN201610165049.1

    申请日:2016-03-22

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 本发明属于医药检测技术领域,公开测定肝微粒体中虫草素代谢物的液质联用检测方法,具体为一种分析测定肝微粒体中虫草素代谢物的液质联用检测方法。本发明方法主要包括以下步骤:(1)虫草素的肝微粒体温孵培养(2)样品的预处理(3)样品分析,通过液质联用方法进行肝微粒体中虫草素代谢物的测定。本发明的优点在于:操作简便,样品处理简单、分析速度快、特异性强、灵敏度高。为研究虫草素在肝微粒体中的体外代谢产物提供技术支持,同时为研究虫草素的体内外代谢研究奠定方法学基础,具有重要意义。

    一种赤芍中芍药苷和芍药内酯苷的HPLC-ELSD含量测定方法

    公开(公告)号:CN105116086A

    公开(公告)日:2015-12-02

    申请号:CN201510509089.9

    申请日:2015-08-18

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 本发明公开一种赤芍中芍药苷和芍药内酯苷的HPLC-ELSD含量测定方法,步骤为:1)供试品溶液的制备;2)对照品溶液的制备;3)检测,分别取2)中芍药苷对照品溶液、芍药内酯苷对照品溶液进行检测,检测条件为C18柱,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,采用ELSD检测器进行HPLC-ELSD检测,分别绘制曲线得到标准曲线方程;取1)中供试品溶液,在上述条件下采用ELSD检测器进行HPLC-ELSD检测,将所得芍药苷和芍药内酯苷的峰面积带入标准曲线线性回归方程中,即可得出赤芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量。本方法的专属性、耐用性、精密度、准确度良好,适用于中药赤芍的整体质量控制。

    一种从蛹虫草菌皮中提取纯化虫草素的方法

    公开(公告)号:CN104926904A

    公开(公告)日:2015-09-23

    申请号:CN201510412621.5

    申请日:2015-07-14

    Applicant: 辽宁大学

    CPC classification number: C07H19/16 C07H1/08

    Abstract: 本发明提供一种从蛹虫草菌皮中提取纯化虫草素的方法,步骤为:取蛹虫草菌皮为原料,用粉碎机粉碎,过筛,置于真空干燥箱中干燥,备用;在干燥好的蛹虫草菌皮粉末中加入甲醇和水的混合液,浸泡;将浸泡后的混悬液置于回流装置中,加热回流,过滤,得到提取液;提取液用石油醚萃取,弃去石油醚层;下层剩余液通过减压浓缩回收溶剂,得到提取液的浸膏;用甲醇将浸膏溶解后,经硅胶层析柱洗脱,流动相为氯仿和甲醇,回收洗脱液,TLC跟踪检测;得到的有虫草素的洗脱液减压浓缩后,用适量甲醇或乙醇加热使其溶解,低温结晶。本发明工艺简单可控,提取时间短,有机溶剂用量少并且可以回收利用,成本低,得到的虫草素纯度较高。

    一种回收溢出溶液样品的方法

    公开(公告)号:CN104931293A

    公开(公告)日:2015-09-23

    申请号:CN201510405865.0

    申请日:2015-07-10

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 本发明公开一种回收溢出溶液样品的方法,步骤如下:(1)用脱脂棉蘸取试剂去溶解溢出的样品溶液,用镊子或夹子夹住脱脂棉反复擦拭溢出的样品溶液;(2)将带有样品溶液的脱脂棉放入烧杯中,用镊子挤出脱脂棉中的样品溶液和试剂,再用新鲜的试剂清洗脱脂棉,得混合液;(3)对烧杯中的混合液进行过滤,除去不溶性的杂质,得到回收液。(4)将回收液通过减压蒸馏除去溶剂,得到样品粉末。该方法具有设备简单、易操作、步骤少、快捷、方便,并且成本低,样品回收率高的优点。

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